{"id":43399,"date":"2020-10-21T14:30:00","date_gmt":"2020-10-21T14:30:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/integration-der-analyse-ultrakurzkettiger-pfas\/"},"modified":"2025-12-31T14:00:04","modified_gmt":"2025-12-31T14:00:04","slug":"integration-der-analyse-ultrakurzkettiger-pfas","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/anwendungshinweise\/evan3073-de\/integration-der-analyse-ultrakurzkettiger-pfas","title":{"rendered":"Integration der Analyse ultrakurzkettiger PFAS"},"content":{"rendered":"\n

Zusammenfassung<\/h2>\n\n\n\n

F\u00fcr die gleichzeitige Analyse ultrakurzkettiger, alternativer und traditioneller per- und polyfluorierter Alkylverbindungen (PFAS) in unterschiedlichen Wasserproben wurde eine einfache LC-MS\/MS-Methode mit direkter Injektion entwickelt und ausgewertet. Diese Methode wird empfohlen, wenn ein einziges Verfahren zur Analyse von Verbindungen aus allen drei PFAS-Kategorien in Trink- und Brauchwasser gew\u00fcnscht wird.<\/p>\n\n\n\n

Einf\u00fchrung<\/h2>\n\n\n\n

LC-MS\/MS-Methoden f\u00fcr die Analyse traditioneller kurzkettiger (C4, C5) und langkettiger (>C5) per- und polyfluorierter Alkylverbindungen (PFAS) auf Basis der Reversed-Phase (RP)-Chromatografie sind allgemein bekannt. Entsprechend modifiziert k\u00f6nnen diese Methoden h\u00e4ufig auch f\u00fcr die LC-MS\/MS-Analyse alternativer PFAS wie HFPO-DA (GenX) und ADONA verwendet werden. Hierbei handelt es sich um perfluorierte Alkylethercarbons\u00e4uren, die als Ersatzstoffe f\u00fcr PFOA eingesetzt werden. Das in China produzierte F-53B ist ebenso ein PFOS-Ersatzstoff mit zwei polyfluorierten Alkylethersulfonat-Komponenten, 9Cl-PF3ONS und 11Cl-PF3OUdS, die als Analyte in der aktualisierten EPA-Methode 537.1 enthalten sind. Aktuelle LC-Methoden sind jedoch f\u00fcr die Analyse der neuen ultrakurzkettigen (C2, C3) PFAS vor allem aufgrund deren mangelnder Retention auf typischen RP-S\u00e4ulen m\u00f6glicherweise nicht geeignet.<\/p>\n\n\n\n

Obwohl kurzkettige PFAS (PFBA und PFBS) f\u00fcr spezifische Zwecke eingesetzt werden, haben zahlreiche Untersuchungen das allgegenw\u00e4rtige Vorkommen von C2- und C3-PFAS in Umweltwasserproben belegt [1,2]. Dazu geh\u00f6ren  Trifluoressigs\u00e4ure (TFA), Perfluorpropans\u00e4ure (PFPrA), Perfluorethansulfonat (PFEtS) und Perfluorpropansulfonat (PFPrS). In Regen- und Schneeproben aus den USA, Frankreich und Japan wurde PFPrA als \u00fcberwiegende PFAS (bis zu 45 % der insgesamt nachweisbaren PFAS) identifiziert [3]. Bislang sind die Quellen und das Ausma\u00df der Kontamination durch diese ultrakurzkettigen PFAS nicht eindeutig gekl\u00e4rt. Eine aktuelle Studie konnte jedoch PFEtS und PFPrS in wasserfilmbildenden Schaummitteln (AFFFs) und im Grundwasser von 11 Milit\u00e4rst\u00fctzpunkten in den USA (oft f\u00fcr Feuerl\u00f6sch\u00fcbungen verwendet) nachweisen [4]. Das l\u00e4sst vermuten, dass AFFF-Feuerl\u00f6schschaum eine Quelle f\u00fcr ultrakurzkettige PFAS sein k\u00f6nnte.<\/p>\n\n\n\n

Methoden, mit denen ultrakurzkettige, alternative und traditionelle PFAS gleichzeitig analysiert werden k\u00f6nnen, sind derzeit \u00e4u\u00dferst selten. Zur Schlie\u00dfung dieser L\u00fccke haben wir ein Verfahren zur simultanen quantitativen Bestimmung einer Reihe von Verbindungen mit unterschiedlichen Kettenl\u00e4ngen und Strukturen einschlie\u00dflich C3, C4 und C8 sowie alternativer PFAS in einer Vielzahl von Wasserproben entwickelt.<\/p>\n\n\n\n

Experimenteller Teil<\/h2>\n\n\n\n

Probenvorbereitung<\/h3>\n\n\n\n

In einem Polypropylenfl\u00e4schchen wurden 250 \u00b5L Aliquote der Wasserprobe mit 250 \u00b5L Reagenzwasser:Methanol (40:60) und 5 \u00b5L interner Standardl\u00f6sung (5 ng\/mL of 13C2-PFHxA, 13C2-PFOA, 13C4-PFOS in Methanol) vermischt. Das Fl\u00e4schchen wurde mit einem Polyethylendeckel verschlossen und der Inhalt wurde zur Analyse injiziert.<\/p>\n\n\n\n

Kalibrierstandards und Qualit\u00e4tskontrollproben<\/h3>\n\n\n\n

Kalibrierstandards wurden hergestellt, indem Reagenzwasser (Optima LC-MS Wasser) mit zehn PFAS-Analyten in einem Konzentrationsbereich von 5\u2013400 ng\/L angereichert wurde. Diese Standardl\u00f6sungen wurden dann wie im Abschnitt Probenvorbereitung beschrieben verarbeitet.<\/p>\n\n\n\n

Angereicherte Wasserproben<\/h3>\n\n\n\n

Leitungswasserproben aus der Restek-Anlage und drei unterschiedliche, von der US-Umweltbeh\u00f6rde EPA zur Verf\u00fcgung gestellte Wassertypen (Wasser aus dem Chicago River, Grundwasser und Abwasser aus einer \u00f6ffentlichen Kl\u00e4ranlage) wurden in dieser Studie verwendet. Jeder Wassertyp wurde mit 10 (bzw. 20 ppt f\u00fcr PFPrA) und 80 ppt in zweifacher Ausf\u00fchrung pro Charge angereichert, wobei insgesamt drei Chargen hergestellt und an unterschiedlichen Tagen analysiert wurden. Nichtangereicherte und angereicherte Wasserproben wurden dann wie im Abschnitt Probenvorbereitung beschrieben zur chromatografischen Analyse und quantitativen Bestimmung verarbeitet.<\/p>\n\n\n\n

Ger\u00e4t<\/h3>\n\n\n\n

Die LC-MS\/MS-Analyse der ultrakurzkettigen PFAS simultan mit alternativen und traditionellen PFAS wurde mit einer analytischen Raptor C18 S\u00e4ule und einem Shimadzu Nexera X2 HPLC, gekoppelt an ein SCIEX 4500 MS\/MS, durchgef\u00fchrt. Zwischen dem Pumpenmixer und dem Injektor wurde eine PFAS-Delay-S\u00e4ule (Art.-Nr. 27854) installiert, um die Koelution von ger\u00e4tebedingten PFAS mit Zielanalyten in der Probe zu vermeiden. Das Ger\u00e4t wurde wie folgt verwendet und die Analyt\u00fcberg\u00e4nge sind in Tabelle I angegeben.<\/p>\n\n\n\n

Analytische S\u00e4ule:<\/td>Raptor C18 2.7 \u00b5m, 100 mm x 3.0 mm (Art.-Nr. 9304A1E)<\/td><\/tr>
Delay-S\u00e4ule:<\/td>PFAS Delay-S\u00e4ule (Art.-Nr. 27854)<\/td><\/tr>
Mobile Phase A:<\/td>5 mM Ammoniumacetat in Wasser<\/td><\/tr>
Mobile Phase B:<\/td>Methanol<\/td><\/tr>
Gradient<\/td>Zeit (min)<\/td>%B<\/td><\/tr>
 <\/td>0.00<\/td>20<\/td><\/tr>
 <\/td>7.00<\/td>95<\/td><\/tr>
 <\/td>9.00<\/td>95<\/td><\/tr>
 <\/td>9.01<\/td>20<\/td><\/tr>
 <\/td>11.0<\/td>20<\/td><\/tr>
Flussrate:<\/td>0.25 mL\/min<\/td><\/tr>
Laufzeit:<\/td>11 min<\/td><\/tr>
Injektionsvolumen:<\/td>10 \u00b5L<\/td><\/tr>
S\u00e4ulentemperatur.:<\/td>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Ionisationsmodus:<\/td>ESI-<\/td><\/tr>
Ionenspray-Spannung:<\/td>-2000<\/td><\/tr>
Ionenquellentemperatur:<\/td>450 \u00b0C<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Tabelle I:<\/strong> Ionen\u00fcberg\u00e4nge bei der LC-MS\/MS-Analyse ultrakurzkettiger PFAS gleichzeitig mit alternativen und traditionellen PFAS.<\/p>\n\n\n\n

Peak ID<\/strong><\/th>Verbindung<\/strong><\/th>Precursor-Ion<\/strong><\/th>Produkt-Ion<\/strong><\/th>Interner Standard<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
1<\/td>PFPrA<\/td>162.9<\/td>119.0<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
2<\/td>PFBA<\/td>212.8<\/td>169.0<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
3<\/td>PFPrS<\/td>248.8<\/td>79.6<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
4<\/td>PFBS<\/td>298.8<\/td>79.9<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
5<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td>314.9<\/td>270.0<\/td>\u2014<\/td><\/tr>
6<\/td>HFPO-DA<\/td>285.0<\/td>168.9<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
7<\/td>ADONA<\/td>376.9<\/td>250.7<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
8<\/td>PFOA<\/td>413.1<\/td>368.9<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
9<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td>415.0<\/td>370.0<\/td>\u2014<\/td><\/tr>
10<\/td>PFOS<\/td>498.8<\/td>80.0<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr>
11<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td>503.0<\/td>80.0<\/td>\u2014<\/td><\/tr>
12<\/td>9Cl-PF3ONS<\/td>530.8<\/td>350.7<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr>
13<\/td>11Cl-PF3OUdS<\/td>630.7<\/td>451.0<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Ergebnisse und Diskussion<\/h2>\n\n\n\n

Chromatografische Performance<\/h3>\n\n\n\n

Die Peakformen, Retention und Intensit\u00e4t der Analyte waren bei den Reagenzwasser- und den Gew\u00e4sser-\/Abwasserproben \u00e4hnlich. Bei den Gew\u00e4sser-\/Abwasserproben wurde eine h\u00f6here Baseline f\u00fcr das PFPrA-Signal beobachtet (Abbildung 1). Dies hatte jedoch keinen nachteiligen Einfluss auf die Peakintegration und die quantitative Bestimmung des PFPrA. Bei durch zweifache Verd\u00fcnnung hergestellten Wasserproben wurden keine Matrixeffekte beobachtet.<\/p>\n\n\n

Abbildung 1:<\/strong>\u00a0Abbildung 1: Die gleichzeitige LC-MS\/MS-Analyse ultrakurzkettiger PFAS zusammen mit alternativen und traditionellen PFAS in verschiedenen Reagenzwasser- und Gew\u00e4sser-\/Abwasserproben ergab gute chromatografische Peakformen und ausreichende Retention.<\/div>
\n\n

80 ppt Reagenzwasserstandard<\/strong><\/p>\n\n\n

\"Ultra-short<\/div>

LC_EV0555<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Conc.
(ng\/L)<\/th>		Precursor Ion<\/th>Product Ion<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Perfluoropropanoic acid (PFPrA)<\/td>2.74<\/td>80<\/td>162.9<\/td>119.0<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Perfluorobutanoic acid (PFBA)<\/a><\/td>4.69<\/td>80<\/td>212.8<\/td>169.0<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Perfluoropropanesulfonic acid (PFPrS)<\/td>5.13<\/td>80<\/td>248.8<\/td>79.6<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Perfluorobutanesulfonic acid (PFBS)<\/a><\/td>6.14<\/td>80<\/td>298.8<\/td>79.9<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Perfluoro-n-[1,2-13<\/sup>C2<\/sub>]hexanoic acid (13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA)<\/td>6.75<\/td>50<\/td>314.9<\/td>270.0<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Hexafluoropropylene oxide-dimer acid (HFPO-DA)<\/a><\/td>6.92<\/td>80<\/td>285.0<\/td>168.9<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table>\n\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Conc.
(ng\/L)<\/th>		Precursor Ion<\/th>Product Ion<\/th><\/tr><\/thead>
7.<\/td>Ammonium 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoate (ADONA)<\/a><\/td>7.33<\/td>80<\/td>376.9<\/td>250.7<\/td><\/tr>\n
8.<\/td>Perfluorooctanoic acid (PFOA)<\/a><\/td>7.70<\/td>80<\/td>413.1<\/td>368.9<\/td><\/tr>\n
9.<\/td>Perfluoro-[1,2-13<\/sup>C2<\/sub>]octanoic acid (13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA)<\/td>7.70<\/td>50<\/td>415.0<\/td>370.0<\/td><\/tr>\n
10.<\/td>Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)<\/a><\/td>8.01<\/td>80<\/td>498.8<\/td>80.0<\/td><\/tr>\n
11.<\/td>Perfluoro-[1,2,3,4-13<\/sup>C4<\/sub>]octanesulfonic acid (13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS)<\/td>8.01<\/td>50<\/td>503.0<\/td>80.0<\/td><\/tr>\n
12.<\/td>9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (9Cl-PF3ONS)<\/a><\/td>8.15<\/td>80<\/td>530.8<\/td>350.7<\/td><\/tr>\n
13.<\/td>11-Chloroeicosafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (11Cl-PF3OUdS)<\/td>8.61<\/td>80<\/td>630.7<\/td>451.0<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n\n\n

80 ppt Angereicherte Grundwasserprobe<\/strong><\/p>\n\n\n

\"Ultrashort<\/div>

LC_EV0556<\/p>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Raptor C18 (cat.# 9304A1E<\/a>)<\/td><\/tr>
Dimensions:<\/th>100 mm x 3 mm ID<\/td><\/tr>
Particle Size:<\/th>2.7 \u00b5m<\/td><\/tr>
Pore Size:<\/th>90 \u00c5<\/td><\/tr>
<\/td>
Temp.:<\/th>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Conc.:<\/th>80 ppt<\/td><\/tr><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>10 \u00b5L <\/td><\/tr>
Mobile Phase<\/th><\/td><\/tr>
A:<\/th>Water, 5 mM ammonium acetate <\/td><\/tr>
B:<\/th>Methanol <\/td><\/tr>
<\/td>
Time (min)<\/th>Flow (mL\/min)<\/th>%A<\/th>%B<\/th><\/tr><\/thead>
0.00<\/td>0.25<\/td>80<\/td>20<\/td><\/tr>
7.00<\/td>0.25<\/td>5<\/td>95<\/td><\/tr>
9.00<\/td>0.25<\/td>5<\/td>95<\/td><\/tr>
9.01<\/td>0.25<\/td>80<\/td>20<\/td><\/tr>
11.0<\/td>0.25<\/td>80<\/td>20<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS\/MS<\/td><\/tr>
Ion Mode:<\/th>ESI- <\/td><\/tr>
Mode:<\/th>MRM <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>UHPLC<\/td><\/tr>
Sample Preparation<\/th>In a polypropylene vial, 250 \u00b5L of groundwater sample (fortified at 80 ppt) was mixed with 250 \u00b5L of 40:60 reagent water:methanol and 5 \u00b5L of internal standard solution (5 ng\/mL of 13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA, 13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA, 13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS in methanol). The vial was capped with a polyethylene cap prior to analysis. <\/td><\/tr>
Notes<\/th>A PFAS delay column (cat.# 27854<\/a>) was installed between the pump mixer and the injector.

<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Linearit\u00e4t<\/h3>\n\n\n\n

Bei dieser LC-MS\/MS-Methode zur gleichzeitigen Analyse ultrakurzkettiger PFAS mit alternativen und traditionellen PFAS betrug der Kalibrierbereich 10-400 ppt f\u00fcr PFPrA und 5-400 ppt f\u00fcr alle anderen Analyte. Alle Verbindungen zeigten akzeptable Linearit\u00e4t mit r-Werten \u22650,999 und Abweichungen von weniger als 20 %. 11Cl-PF3OUdS wurde als einziger Analyt mithilfe einer durch quadratische Regression erhaltenen Standardkurve (gewichtet 1\/x) quantifiziert. Alle anderen Analyte wurde mithilfe einer linearen Regressionskurve (gewichtet 1\/x) quantitativ bestimmt (Abbildung 2).<\/p>\n\n\n

Abbildung 2:<\/strong>\u00a0Standardkurven.<\/div>
\n
\n
\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Richtigkeit und Genauigkeit<\/h3>\n\n\n\n

Die nicht angereicherten Wasserproben zeigten unterschiedliche Konzentrationen von C3, C4 und C8 PFAS ohne nachweisbares PFPrS, ADONA, HFPO-DA, 9Cl-PF3ONS und 11Cl-PF3OUdS (Tabelle II). Zur Berechnung der Richtigkeit (% Wiederfindung) wurde die gemessene Menge des Analyten in der angereicherten Probe unter Zuhilfenahme der Konzentration der nichtangereicherten Probe korrigiert. Tabelle III zeigt die Ergebnisse f\u00fcr Richtigkeit und Genauigkeit f\u00fcr die Datens\u00e4tze aller drei Chargen. Die Richtigkeit der Methode wurde durch Wiederfindungswerte innerhalb von 20 % der nominellen Konzentration bei beiden Konzentrationen der angereicherten Proben und durch den in Reagenzwasser hergestellten LLOQ-Konzentrationsstandard belegt. Die relative Standardabweichung %RSD war kleiner als 15 %, was auf eine akzeptable Genauigkeit der Methode  hindeutet.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle II:<\/strong> PFAS-Konzentrationen in nichtangereicherten Wasserproben.<\/p>\n\n\n\n

Nachgewiesene Konzentration (ng\/L)<\/strong><\/td><\/tr>
 <\/td>PFPrA<\/strong><\/td>PFBA<\/strong><\/td>PFPrS<\/strong><\/td>PFBS<\/strong><\/td>HFPO-DA<\/strong><\/td>ADONA<\/strong><\/td>PFOA<\/strong><\/td>PFOS<\/strong><\/td>9Cl-PF3ONS<\/strong><\/td>11Cl-PF3OUdS<\/strong><\/td><\/tr>
Leitungswasser<\/td>ND<\/td>1.1<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Flusswasser<\/td>ND<\/td>1.6<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Grundwasser<\/td>9.0<\/td>3.4<\/td>ND<\/td>2.6<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Abwasser aus
\u00f6ffentlicher
Kl\u00e4ranlage<\/td>		11.7<\/td>10.6<\/td>ND<\/td>3.0<\/td>ND<\/td>ND<\/td>15.0<\/td>6.0<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Tabelle III:<\/strong> Richtigkeit und Genauigkeit.<\/p>\n\n\n\n

Konzentration (ng\/L)<\/strong><\/td>Average %Recovery (%RSD)<\/strong><\/td><\/tr>
Leitungswasser<\/strong><\/td>Flusswasser<\/strong><\/td>Grundwasser<\/strong><\/td>Abwasser aus
\u00f6ffentlicher
Kl\u00e4ranlage<\/strong><\/td>		Reagenzwasser<\/strong><\/td><\/tr>
10*<\/strong><\/td>80<\/strong><\/td>10*<\/strong><\/td>80<\/strong><\/td>10*<\/strong><\/td>80<\/strong><\/td>10*<\/strong><\/td>80<\/strong><\/td>5**
(LLOQ)<\/strong><\/td><\/tr>
PFPrA<\/td>96.9 (11.0)<\/td>105 (3.91)<\/td>105 (6.57)<\/td>95.4 (6.84)<\/td>92.0 (9.54)<\/td>99.4 (7.40)<\/td>94.2 (5.29)<\/td>87.2 (8.18)<\/td>103
(10.9)<\/td><\/tr>
PFBA<\/td>99.3 (9.19)<\/td>108 (1.81)<\/td>108 (5.20)<\/td>110 (1.70)<\/td>104 (8.21)<\/td>108 (6.68)<\/td>108 (8.12)<\/td>97.1 (8.17)<\/td>97.9
(12.0)<\/td><\/tr>
PFPrS<\/td>100 (4.24)<\/td>107 (3.14)<\/td>103 (6.71)<\/td>105 (2.64)<\/td>105 (8.48)<\/td>109 (6.68)<\/td>109 (5.65)<\/td>103 (9.28)<\/td>99.1
(8.59)<\/td><\/tr>
PFBS<\/td>101 (5.20)<\/td>106 (1.84)<\/td>99.7 (7.54)<\/td>105 (2.10)<\/td>100 (6.57)<\/td>106 (2.82)<\/td>103 (1.93)<\/td>97.8 (5.85)<\/td>96.0
(8.75)<\/td><\/tr>
HFPO-DA<\/td>96.2 (7.86)<\/td>102 (4.64)<\/td>96.2 (4.99)<\/td>105 (3.94)<\/td>95.0 (3.59)<\/td>101 (8.92)<\/td>92.9 (4.87)<\/td>90.3 (7.77)<\/td>99.3
(8.54)<\/td><\/tr>
ADONA<\/td>101 (6.23)<\/td>106 (3.82)<\/td>97.6 (6.36)<\/td>106 (2.32)<\/td>98.4 (2.68)<\/td>105 (4.08)<\/td>98.2 (7.09)<\/td>98.2 (7.09)<\/td>102
(10.3)<\/td><\/tr>
PFOA<\/td>105 (8.65)<\/td>105 (3.70)<\/td>108 (12.1)<\/td>107 (3.63)<\/td>108 (9.66)<\/td>105 (5.26)<\/td>99.9 (10.5)<\/td>94.5 (7.24)<\/td>100
(9.05)<\/td><\/tr>
PFOS<\/td>99.3 (2.10)<\/td>108 (4.24)<\/td>112 (1.87)<\/td>107 (4.93)<\/td>101 (2.96)<\/td>102 (2.31)<\/td>104 (4.46)<\/td>98.3 (5.82)<\/td>94.3 (8.85)<\/td><\/tr>
9Cl-PF3ONS<\/td>95.6 (4.60)<\/td>106 (5.93)<\/td>105 (5.37)<\/td>110 (8.20)<\/td>97.2 (4.52)<\/td>107 (7.41)<\/td>101 (6.52)<\/td>99.8 (4.89)<\/td>98.8
(5.47)<\/td><\/tr>
11Cl-PF3OUdS<\/td>114 (8.78)<\/td>112 (8.91)<\/td>102 (15.0)<\/td>91.5 (2.34)<\/td>96.7 (5.99)<\/td>105 (15.2)<\/td>115 (2.67)<\/td>103 (8.45)<\/td>105
(8.04)<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

*20 ng\/L f\u00fcr PFPrA
**10 ng\/L f\u00fcr PFPrA<\/p>\n\n\n\n

Schlussfolgerung<\/h2>\n\n\n\n

Eine robuste LC-MS\/MS-Methode mit direkter Injektion zur quantitativen Bestimmung einer Reihe von PFAS unterschiedlicher Kettenl\u00e4ngen und Strukturen wurde an verschiedenen Wasserprobenmatrices ausgewertet. Die analytische Methode mit einer Raptor C18 (2.7 \u00b5m) 100 x 3.0 mm-S\u00e4ule mit zwischengeschalteter PFAS Delay-S\u00e4ule erwies sich als schnell, robust und empfindlich mit akzeptabler Richtigkeit und Genauigkeit. Diese Methode ist gut geeignet f\u00fcr Labors, die eine erweiterte Liste von PFAS-Verbindungen analysieren m\u00fcssen, darunter ultrakurzkettige PFAS bei der Pr\u00fcfung von Trink- und Brauchwasser.<\/p>\n\n\n\n

Literatur<\/h2>\n\n\n\n
    \n
  1. S. Taniyasu, K. Kannan, L.W.Y. Yeung, K.Y. Kwok, P.K.S Lam, N. Yamashita, Analysis of trifluoroacetic acid and other short-chain perfluorinated acids (C2-C4) in precipitation by liquid chromatography-tandem mass spectrometry: comparison to patterns of long-chain perfluorinated acids (C5-C18), Anal. Chim. Acta. 619 (2008) 221-230.<\/li>\n\n\n\n
  2. J. Janda, K. Nodler, H-J. Brauch, C. Zwiener, F.T. Lange, Robust trace analysis of polar (C2-C8) perfluorinated carboxylic acids by liquid chromatography-tandem mass spectrometry: method development and application to surface water, groundwater, and drinking water, Environ. Sci. Pollut.R. 26 (2018) 7326-7336.<\/li>\n\n\n\n
  3. K.Y. Kwok, S. Taniyasu, L.W.Y. Yeung, M.B. Murphy, P.K.S. Lam, Y. Horii, K. Kannan, G. Petrick, R.K. Sinha, N. Yamashita, Flux of perfluorinated chemicals through wet deposition in Japan, the United States, and other countries, Environ. Sci. Technol. 44 (2010) 7043-7049.<\/li>\n\n\n\n
  4. K.A. Barzen-Hanson, J.A. Field, Discovery and implications of C2 and C3 perfluoroalkyl sulfonates in aqueous film-forming foams and groundwater, Environ. Sci. Technol. Lett. 5 (2015) 95-99.<\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n
    <\/div>\n\n\n
    \n

    Products Mentioned<\/h3>\n
    \n
    \n
    \n
    \n Catalog No. 9304A1E <\/a> <\/div>\n
    \n
    Raptor C18, 2.7 \u00b5m, 100×3.0 mm HPLC-S\u00e4ule<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 27854 <\/a> <\/div>\n
    \n
    PFAS Delay-S\u00e4ule, 5 \u00b5m, 50×2.1 mm HPLC-S\u00e4ule<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n \n\n\n
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    F\u00fcr die LC-MS\/MS-Analyse von ultrakurzkettigen PFAS sowie alternativen und traditionellen PFAS in verschiedenen Wasserproben wurde eine einfache Dilute-and-Shoot-Methode entwickelt und validiert. Diese Methode wird f\u00fcr analytische Labore empfohlen, die eine einzige Methode zur Analyse von Verbindungen aus allen drei PFAS-Kategorien in Trink- und Brauchwasser verwenden m\u00f6chten.<\/p>\n","protected":false},"author":46,"featured_media":6529,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[783],"tags":[],"industries-application":[2234,2230],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[2481,2499,2483,2510,2513],"resource-technique":[2326,2363],"ppma_author":[578,601],"class_list":["post-43399","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-anwendungshinweise","industries-application-pfas-analyse","industries-application-umweltbereich","product-library-flussigchromatographie-produkte","product-library-lc-saulen","product-library-produkte-zur-probenvorbereitung","product-library-spe-sle-produkte","product-library-vials-zubehor","resource-technique-flussigchromatografie","resource-technique-ms-ms-de"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":783,"label":"Anwendungshinweise"}],"industries-application":[{"value":2234,"label":"PFAS 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