{"id":43584,"date":"2020-10-23T01:00:00","date_gmt":"2020-10-23T01:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/schnellere-gc-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen\/"},"modified":"2026-01-28T22:33:03","modified_gmt":"2026-01-28T22:33:03","slug":"schnellere-gc-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/artikel\/ffss3027-de\/schnellere-gc-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen","title":{"rendered":"Schnellere GC-MS-Analyse von 3-MCPD und Glycidylestern in Speise\u00f6len"},"content":{"rendered":"\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Erf\u00fcllen Sie die Anforderungen der AOCS-Methode Cd 29c-13 mit optimierten GC-Bedingungen.<\/li>\n\n\n\n<li>Verwenden Sie Splitinjektion, um die Analysenzeit um 8 Minuten zu verringern und Sch\u00e4den durch Derivatisierungsreagenzien zu reduzieren.<\/li>\n\n\n\n<li>Mehr Flexibilit\u00e4t: verwenden Sie entweder einen PTV oder einen Split\/Splitlos-Injektor.<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<p>Fetts\u00e4ureester von 3-Monochlor-1,2-propandiol (3-MCPD) und Glycidylester in Speise\u00f6len sind bei der Fettraffination entstehende Schadstoffe. Bei Aufnahme \u00fcber den Verdauungsweg wird aus diesen Verbindungen ungebundenes MCPD und Glycidol freigesetzt, die als potenziell karzinogen und\/oder genotoxisch eingestuft werden. Die g\u00e4ngige Analytik umfasst eine indirekte Methode, bei der die Fetts\u00e4ureester in der Probe hydrolysiert, derivatisiert und dann mittels GC\/MS bestimmt werden. Dabei kommen \u00fcblicherweise Methoden wie AOCS Cd 29c-13 bzw. deren aus- oder inl\u00e4ndische Equivalente (ISO 18363-1 oder DGF C-VI 18 (10)) zum Einsatz. Bei der Probenvorbereitung wird freies Glycidol unter sauren Bedingungen zu 3-MCPD umgesetzt, das dann zusammen mit dem direkt gebildeten 3-MCPD analysiert wird. Die chromatografische Methode erfordert einen PTVInjektor im Splitlos-Betrieb, was eine niedrige anf\u00e4ngliche Ofentemperatur (85 \u00b0C) und die Technik des sog. \u201eSolvent Focusing\u201c bedingt, um schmale symmetrische Peaks zu erhalten, besonders bei fr\u00fch eluierenden Verbindungen. Nach mehreren Temperaturgradienten betr\u00e4gt die abschlie\u00dfende Analysenzeit 24.8 Minuten (wie in AOCS Cd 29c-13 publiziert).<\/p>\n\n\n\n<p>Um Laboratorien eine weniger zeitaufwendige Methode zur Bestimmung von 3-MCPD und Glycidylestern zur Verf\u00fcgung zu stellen, haben wir die Probenaufgabe und das Temperaturprogramm der AOCS Methode optimiert. Zun\u00e4chst sind wir zum Split-Betrieb \u00fcbergegangen, weil sich dadurch die Menge des Derivatisierungsreagenzes, das ins System gelangt, verringern l\u00e4sst. Das schont die S\u00e4ule und das MS und kann die Wartungsh\u00e4ufigkeit und die Ersatzteilkosten reduzieren. Au\u00dferdem ist der Probentransfer vom Injektor zur S\u00e4ule im Split-Betrieb wesentlich schneller, so dass eine L\u00f6semittelfokussierung weniger notwendig ist. Deshalb kann eine h\u00f6here anf\u00e4ngliche Ofentemperatur verwendet werden. So ergab eine Erh\u00f6hung der Starttemperatur auf 120 \u00b0C scharfe Peaks und selbst bei einem Split-Verh\u00e4ltnis von 10:1 lie\u00dfen sich geeignete Nachweisgrenzen erzielen. Zudem konnte die Analysezeit durch Verdoppeln der ersten Temperaturrampe von 6 \u00b0C\/min auf 12 \u00b0C\/min ohne nachteilige Auswirkungen ebenfalls deutlich verk\u00fcrzt werden. Durch eine h\u00f6here Endtemperatur des Ofens lie\u00dfen sich Verunreinigungen mit h\u00f6herem Molekulargewicht au\u00dferdem effektiver von der S\u00e4ule entfernen. Mit der hier beschriebenen optimierten Methode lie\u00dfen sich verglichen mit der ver\u00f6ffentlichten AOCSMethode Cd 29c-13 acht (8) Minuten sparen. Die Methode l\u00e4sst sich sowohl mit PTV als auch mit Split\/Splitlos-Injektoren durchf\u00fchren und bietet Laboratorien schnellere Analysen und mehr Flexibilit\u00e4t bei der Bestimmung von 3-MCPD und Glycidylestern in Speise\u00f6len.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"chromatogram-image wide-image\"><img decoding=\"async\" src=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0566.png\" alt=\"3-Monochloropropane-1,2-Diol (3-MCPD) Esters in Olive Oil on Rxi-17Sil MS\" title=\"-\"><\/div><p class=\"article-id\" style=\"text-align:center\"> GC_FS0566<\/p><div class=\"chromatogram-peaks\"><h4>Peaks<\/h4><table class=\"peaks col-lg-6 col-12\">\n<thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (min)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/mL)<\/th><\/tr><\/thead>\n<tbody><tr><td class=\"num\">1.<\/td><td class=\"cmpd\">3-MCPD-d5 PBA derivative<\/td><td class=\"oth\">5.937<\/td><td class=\"oth\">1.81<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">2.<\/td><td class=\"cmpd\">3-MCPD PBA derivative<\/td><td class=\"oth\">5.977<\/td><td class=\"oth\">2.94<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div><div class=\"chromatogram-conditions\"><h4>Conditions<\/h4><div class=\"conditions-container container-fluid\"><div class=\"row\"><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Column<\/th><td>Rxi-17Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 \u00b5m (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/14123?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0566\" rel=\"noopener\">cat.# 14123<\/a>)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Standard\/Sample<\/th><td>Extracted olive oil<\/td><\/tr>\n<tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Diluent:<\/th><td>Isooctane<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Injection<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Vol.:<\/th><td>1 \u00b5L split (split ratio 10:1)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Liner:<\/th><td>Topaz 4.0 mm ID Precision inlet liner w\/wool (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/23305?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0566\" rel=\"noopener\">cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Temp.:<\/th><td>280 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\" colspan=\"2\">Oven<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Oven Temp.:<\/th><td>120 &#176;C (hold 0.5 min) to 180 &#176;C at 12 &#176;C\/min to 330 &#176;C at 25 &#176;C\/min (hold 5 min)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Carrier Gas<\/th><td>He, constant flow<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Flow Rate:<\/th><td>1.4 mL\/min<\/td><\/tr><\/table><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Detector<\/th><td>MS<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Mode:<\/th><td>SIM<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">SIM Program:<\/th><td colspan=\"2\">147, 150, 196, 201 m\/z, 50 ms dwell<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Transfer Line Temp.:<\/th><td>320 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Analyzer Type:<\/th><td>Quadrupole <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Source Temp.:<\/th><td>230 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Quad Temp.:<\/th><td>150 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Instrument<\/th><td>Agilent 7890A GC &amp; 5975C MSD<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Sample Preparation<\/th><td>The olive oil sample was spiked with 3-MCPD-d5 ester and prepared according to AOCS method Cd 29c-13.<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Notes<\/th><td>Restek MCPD reference standards are now available. Search for MCPD on www.restek.com to view our full selection.<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div><div class=\"chromatogram-pdf-link\"><a href=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0566.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\"><svg xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\" width=\"18\" height=\"18\" viewBox=\"0 0 18 18\"><g data-name=\"Group 2996\"><path data-name=\"Rectangle 1246\" d=\"M0 0h18v18H0z\" style=\"fill: none;\"><\/path><\/g><g data-name=\"Group 2997\"><path data-name=\"Path 729\" d=\"M13.412 11.4v2.017H5.345V11.4H4v2.017a1.349 1.349 0 0 0 1.345 1.345h8.068a1.349 1.349 0 0 0 1.345-1.345V11.4zm-.672-2.694-.948-.948-1.741 1.735V4H8.706v5.493L6.965 7.758l-.948.948 3.361 3.361z\" transform=\"translate(-.437 -.414)\" style=\"fill: rgb(13, 123, 196);\"><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Die Analyse von 3-MCPD und Glycidylestern mit AOCS Cd 29c-13 ist zeitaufw\u00e4ndig und setzt das GC-MS aggressiven Derivatisierungsreagenzien aus, die die Lebensdauer der S\u00e4ule begrenzen und die Wartungskosten erh\u00f6hen k\u00f6nnen. Hier haben wir die Methode unter Verwendung der Split-Injektion optimiert, was zu einer Zeitersparnis von 8 Minuten, einer geringeren Sch\u00e4digung durch Derivatisierungsreagenzien und der Flexibilit\u00e4t f\u00fchrt, entweder PTV- oder Split\/Splitless-Einl\u00e4sse zu verwenden.<\/p>\n","protected":false},"author":11,"featured_media":6931,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[787],"tags":[],"industries-application":[2236,2238],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[2480,2488,2492,2494,2479,2482],"resource-technique":[2324,2328],"hf_cat_post":[650],"ppma_author":[414],"class_list":["post-43584","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-artikel","industries-application-lebensmittel-getranke","industries-application-lebensmittelsicherheit","product-library-gaschromatographie-produkte","product-library-gasstandards-zubehor","product-library-gc-saulen","product-library-inlet-zubehor","product-library-produkte-zur-luft-gasprobenahme","product-library-referenzstandards","resource-technique-gaschromatographie-gc","resource-technique-massenspektrometrie-ms"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":787,"label":"Artikel"}],"industries-application":[{"value":2236,"label":"Lebensmittel &amp; 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