{"id":45293,"date":"2020-11-01T13:30:00","date_gmt":"2020-11-01T13:30:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/analyse-von-nikotin-und-verunreinigungen-in-den-liquids-und-im-dampf-von-e-zigaretten\/"},"modified":"2025-11-13T14:29:30","modified_gmt":"2025-11-13T14:29:30","slug":"analyse-von-nikotin-und-verunreinigungen-in-den-liquids-und-im-dampf-von-e-zigaretten","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/anwendungshinweise\/ffan2127-de\/analyse-von-nikotin-und-verunreinigungen-in-den-liquids-und-im-dampf-von-e-zigaretten","title":{"rendered":"Analyse von Nikotin und Verunreinigungen in den Liquids und im Dampf von E-Zigaretten"},"content":{"rendered":"\n

Zusammenfassung<\/h2>\n\n\n\n

Die Beliebtheit elektronischer Zigaretten (E-Zigaretten) nimmt exponentiell zu. Trotz ihrer st\u00e4ndig zunehmenden Akzeptanz gibt es nur relativ wenige Untersuchungen zur Charakterisierung ihres Dampfes. Bisher konzentrierte sich die Forschung zu E-Zigaretten haupts\u00e4chlich auf die L\u00f6sungen, die letztlich zur Inhalation durch den Konsumenten verdampft werden. Die vorliegende Untersuchung hatte das Ziel, ein komplettes Paket von Methoden zur schnellen und einfachen Analyse der Liquids und des Dampfes elektronischer Zigaretten zu entwickeln, um den Nikotingehalt und die Verunreinigungsprofile bestimmen zu k\u00f6nnen. Zur Bestimmung des Nikotingehalts in E-Zigaretten-Liquids wurden schnelle (< 5 Minuten) GC-FID-Methoden (Gaschromatografie mit Flammenionisationsdetektor) mit Helium und Wasserstoff als Tr\u00e4gergas entwickelt. Au\u00dferdem wurde eine einfache GC-MS-Methode (Gaschromatografie gekoppelt mit Massenspektrometrie) zur Bestimmung der Verunreinigungen in E-Liquids entwickelt. Abschlie\u00dfend entwickelten wir eine einfache Probenahmevorrichtung, um den Dampf der E-Zigaretten in ein Thermodesorptionsr\u00f6hrchen (TD) zu ziehen, das anschlie\u00dfend thermisch extrahiert und mithilfe derselben GC-MS-Methode analysiert wurde. Mit diesem innovativen Ansatz lie\u00dfen sich Konzentrationen von fl\u00fcchtigen organischen Verbindungen (VOCs) und halbfl\u00fcchtigen organischen Verbindungen (SVOCs), die in den Liquids nicht detektierbar waren, aus einem einzigen 40-mL-Zug nachweisen. Alle drei Methoden lassen sich mit einem Gaschromatografen, zwei Detektoren und einer einzigen analytischen S\u00e4ule (Rtx\u00ae-VMS) durchf\u00fchren, was die ben\u00f6tigten Ressourcen minimiert und einen einfachen Vergleich der Ergebnisse m\u00f6glich macht.<\/p>\n\n\n\n

Einf\u00fchrung<\/h2>\n\n\n\n

Elektronische Zigaretten (E-Zigaretten) verbrennen keinen Tabak, sondern erzeugen mithilfe eines akkubetriebenen metallischen Heizelements aus einem in einer Kartusche enthaltenen Liquid ein Aerosol (ohne Flamme oder Rauch) [1]. Das Liquid besteht normalerweise aus Feuchthaltemitteln (Propylenglykol [1,2-Propandiol] und\/oder Glyzerin), Aromastoffen und Nikotin [2]. Wenn die Stromquelle einer E-Zigarette aktiviert wird, verdampft das Heizelement das Liquid unter Bildung eines Nebels, den der Konsument dann inhalieren kann (im deutschen Sprachgebrauch auch als \u201cdampfen\u201d bezeichnet) [3]. Der rauchartige Dampf imitiert den Tabakrauch und reproduziert auch das brennende Gef\u00fchl im Rachen und in der Lunge (oft auch als \u201cThroat-Hit\u201d bezeichnet). Diese \u00c4hnlichkeiten mit Tabakrauch, in Verbindung mit vergleichbarer Hand-zu-Mund-Handhabung, haben zur raschen Verbreitung elektronischer Zigaretten beigetragen [4-6]. Trotz ihrer zunehmenden weltweiten Verwendung [3] sind unsere Kenntnisse \u00fcber die chemischen Inhaltsstoffe von E-Zigaretten sehr begrenzt. Die meisten Untersuchungen konzentrierten sich auf den Nikotingehalt und Verunreinigungen (z. B. Nitrosamine) im Liquid der E-Zigaretten (E-Liquid, im englischen Sprachgebrauch auch als \u201ce-Juice\u201d bezeichnet) [7]. Noch wichtiger ist jedoch, dass nur sehr wenig \u00fcber die chemische Zusammensetzung des Dampfes bekannt ist, den die Konsumenten letztlich inhalieren [7, 8].<\/p>\n\n\n\n

Nur wenige Wissenschaftler (z. B. Goniewicz et al. [7], Kosmider [9] und Schober et al. [8]) haben versucht, den Dampf von E-Zigaretten zu charakterisieren, indem sie Analysen auf fl\u00fcchtige organische Verbindungen (VOCs), Nitrosamine, Schwermetalle und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) durchf\u00fchrten. Diese Untersuchungen erforderten jedoch einen relativ komplizierten Versuchsaufbau und\/oder ben\u00f6tigten spezielle Rauchmaschinen und\/oder eine Reihe spezieller Analyseger\u00e4te. Derartige Voraussetzungen sind f\u00fcr routinem\u00e4\u00dfige Pr\u00fcfungen in Auftragslaboren oft nicht gegeben. Die vorliegende Studie untersucht den Nikotingehalt und die Verunreinigungen mehrerer handels\u00fcblicher E-Zigaretten und der zugeh\u00f6rigen Liquids mithilfe einfacher und schneller GC-FID- und GC-MS-Methoden. Au\u00dferdem wurden die prim\u00e4ren Emissionen der E-Zigaretten mithilfe einer einfachen neuartigen Methode, die thermische Desorption (TD) und GC-MS vereint, auf VOCs und halbfl\u00fcchtige organische Verbindungen (SVOCs) analysiert. Ergebnisse, Analysemethoden, Schwierigkeiten und L\u00f6sungen werden im Folgenden er\u00f6rtert.<\/p>\n\n\n\n

Experimenteller Teil <\/h2>\n\n\n\n

Elektronische Zigaretten und Liquids<\/h3>\n\n\n\n

Vier im Handel erh\u00e4ltliche elektronische Zigaretten (Tabelle I) wurden aus der von Experten und Verbrauchern erstellten Top 10-Liste der \u201cBest E-Cigarettes of 2014\u201d ausgew\u00e4hlt [10]. Es ist zu bemerken, dass diese vier ausgew\u00e4hlten E-Zigaretten auch auf anderen internetbasierten Bewertungsportalen regelm\u00e4\u00dfig als \u201cTop 10\u201d-Produkte erschienen. Au\u00dferdem waren diese vier Marken leicht von \u00f6rtlichen Gesch\u00e4ften zu beziehen. Alle vier E-Zigaretten waren Zigaretten der ersten Generation (d. h. sie waren in Bezug auf Gr\u00f6\u00dfe und Aussehen gew\u00f6hnlichen Zigaretten nachgeahmt) [11] und, mit Ausnahme des Anbieters D, Einwegerzeugnisse. Neben den E-Zigaretten wurden auch die zugeh\u00f6rigen E-Liquids (d. h. dieselbe Marke mit identischem Aroma und Nikotingehalt) erworben.<\/p>\n\n\n\n

Anbieter A, B und C gaben den Nikotingehalt in Gewichtsprozent an (w\/w). Anbieter D gab den Gehalt in Volumenprozent an (v\/v). Eine Seite der Flasche mit Nachf\u00fclll\u00f6sung enthielt jedoch die Angabe 1000 mg Nikotin, was eher zur Einheit Gewichtsprozent passt (die auch der branchen\u00fcbliche Standard zu sein scheint) oder eine Massenkonzentration sein k\u00f6nnte (w\/v). Deshalb ist es nicht ganz klar, wie Anbieter D seine Nikotinkonzentrationen bestimmte. Nach Erhalt der Proben wurde 1 mL jedes E-Liquids mit einer kalibrierten Spritze auf eine kalibrierte Waage pipettiert, um die Dichte jeder L\u00f6sung zu bestimmen. Die gemessenen Dichten wurden sp\u00e4ter benutzt, um die Konzentrationsangaben auf den Etiketten (Gewichtsprozent, w\/w) mithilfe der folgenden Gleichung in Massenkonzentrationen (m\/v) umzurechnen, um so einen direkten Vergleich mit den analytisch bestimmten Massenkonzentrationen in mg\/mL zu erm\u00f6glichen:<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure>\n\n\n\n

Tabelle I:<\/strong> Eigenschaften elektronischer Zigaretten und Liquids<\/p>\n\n\n\n

Anbieter<\/strong><\/th>Angegebener Nikotingehalt % (wt \/wt)<\/strong><\/th>Typ<\/strong><\/th>Gemessene Dichte (g\/mL)<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
A<\/td>1.8 (18 mg\/1,000 mg)<\/td>Klassischer Tabak<\/td>1.1179<\/td><\/tr>
B<\/td>1.2 (12 mg\/1,000 mg)<\/td>Klassischer Tabak<\/td>1.1843<\/td><\/tr>
C<\/td>1.2 (12 mg\/1,000 mg)<\/td>Menthol<\/td>1.2006<\/td><\/tr>
D<\/td> 1.8 (18 mL\/1,000 mL)*<\/td>Klassischer Tabak<\/td>1.1271<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

*Ein Etikett auf der Flasche mit Nachf\u00fclll\u00f6sung gab die Konzentration an Nikotin in Volumenprozent (v\/v) an, die andere Seite der Flasche enthielt jedoch die Angabe 1000 mg, was eher f\u00fcr die Einheit Gewichtsprozent (w\/w) spricht.<\/p>\n\n\n\n

Nikotin<\/h3>\n\n\n\n

Zur Bestimmung der Nikotinkonzentrationen in den Liquids von E-Zigaretten wurde das folgende System verwendet: ein Agilent 7890A GC mit einem Agilent FID. Als analytische S\u00e4ule wurde eine Rtx\u00ae-VMS-S\u00e4ule verwendet, die sich durch ihre einzigartige F\u00e4higkeit zur Trennung fl\u00fcchtiger Verbindungen auszeichnet. Die GC-FID-Parameter f\u00fcr Helium und Wasserstoff als Tr\u00e4gergase sind in Tabelle II dargestellt. Die Nikotinkonzentrationen in den Liquids der E-Zigaretten wurden durch Kalibrierung des GC-FID mit einem NIST (National Institute of Standards and Technology) r\u00fcckf\u00fchrbaren Standard (Art.-Nr. 34085) bestimmt. Der 1000 \u00b5g\/mL-Nikotinstandard wurde mit Methylenchlorid schrittweise verd\u00fcnnt, um eine externe Kalibrierkurve mit 7 Punkten erstellen zu k\u00f6nnen (Tabelle III). Ein interner Standard (Art.-Nr. 30074) gem\u00e4\u00df U.S. EPA (United States Environmental Protection Agency) Methode 8260 erwies sich f\u00fcr die vorliegende Untersuchung als geeignet, ist jedoch nicht gezeigt.<\/p>\n\n\n\n

Alle E-Liquids wurden mit Methylenchlorid hundertfach verd\u00fcnnt. Diese Verd\u00fcnnung wurde aus folgenden Gr\u00fcnden durchgef\u00fchrt: 1) Anf\u00e4ngliche Versuche mit den E-Liquids ergaben, dass sie relativ z\u00e4hfl\u00fcssig waren. Diese hohe Viskosit\u00e4t f\u00fchrte zur Bildung von Luftblasen in der Spritze des Autosamplers. Eine Verd\u00fcnnung von 100:1 beseitigte alle Viskosit\u00e4tsprobleme. 2) Die f\u00fcr diese Untersuchung ausgew\u00e4hlten E-Liquids schienen Nikotinkonzentrationen von etwa15\u201325 mg\/mL zu besitzen, was au\u00dferhalb des Konzentrationsbereichs der Kalibrierkurve lag (Tabelle III). Eine Verd\u00fcnnung von 100:1 f\u00fchrte zu Nikotinkonzentrationen, die zwischen den unteren und oberen Grenzen der Kalibrierkurve lagen. Wichtig ist zu erw\u00e4hnen, dass Methylenchlorid anstelle von Methanol als L\u00f6semittel benutzt wurde, weil der Methanol-L\u00f6semittelpeak mit Ethanol (einem Hauptbestandteil der Liquids von E-Zigaretten) koeluiert.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle II:<\/strong> Analysesystem und Parameter zur quantitativen Bestimmung des Nikotingehalts elektronischer Zigaretten-Liquids.<\/p>\n\n\n\n

Agilent 7890A GC-FID<\/strong><\/td><\/tr>
S\u00e4ule<\/strong><\/td>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (Art.-Nr. 19915)<\/td><\/tr>
Injektion<\/strong><\/td>Verd\u00fcnntes (100:1) E-Liquid<\/td><\/tr>
Injektionsvolumen<\/td>1.0 \u00b5L split 200:1<\/td><\/tr>
Liner<\/td>Restek Premium 4-mm Precision Liner mit Glaswolle (Art.-Nr. 23305.5)<\/td><\/tr>
Injektionstemperatur<\/td>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Septum Purge Fluss<\/td>3 mL\/min<\/td><\/tr>
Detektor<\/strong><\/td>FID bei 250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Tr\u00e4gergas<\/strong><\/td>He, konstanter Fluss<\/td>H\u2082, konstanter Fluss*<\/td>H\u2082, konstanter Fluss* <\/td><\/tr>
Flussrate<\/td>2.0 mL\/min<\/td>2.50 mL\/min<\/td>2.50 mL\/min<\/td><\/tr>
Lineargeschwindigkeit<\/td>44.4 cm\/sec<\/td>67.2 cm\/sec<\/td>67.2 cm\/sec<\/td><\/tr>
Ofen<\/strong><\/td>100 \u00b0C bis 260 \u00b0C mit 35 \u00b0C\/min (0.25 min)<\/td>100 \u00b0C bis 260 \u00b0C mit 54 \u00b0C\/min (0.15 min)<\/td>100 \u00b0C bis 240 \u00b0C mit 35 \u00b0C\/min <\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

*Erfordert einen Ofen mit schneller Aufheizung<\/p>\n\n\n\n

Tabelle III:<\/strong> Externe Kalibrierkurve zur quantitativen Bestimmung des Nikotingehalts von E-Liquids.<\/p>\n\n\n\n

1.00 mg\/mL Nikotin-Standard (Art.-Nr. 34085)<\/strong><\/td><\/tr>
Stufe<\/strong><\/td>\u00b5L der vorherigen Stufe<\/strong><\/td>\u00b5L Methylenchlorid <\/strong><\/td>Gesamtvolumen (\u00b5L)<\/strong><\/td>Konzentration (mg\/mL)<\/strong><\/td><\/tr>
1<\/td>NA<\/td>NA<\/td>NA<\/td>1.00<\/td><\/tr>
2<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.500<\/td><\/tr>
3<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.250<\/td><\/tr>
4<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.125<\/td><\/tr>
5<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.063<\/td><\/tr>
6<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.031<\/td><\/tr>
7<\/td>100<\/td>100<\/td>200<\/td>0.016<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Verunreinigungen<\/h3>\n\n\n\n

Zur qualitativen Bestimmung der Verunreinigungen in den Liquids von E-Zigaretten wurde folgendes Analysesystem verwendet: ein Agilent 7890B GC in Verbindung mit einem Agilent 5977A MS-Detektor. Die GC-MS-Parameter sind in Tabelle IV dargestellt. F\u00fcr diese Analyse wurde ebenfalls die Rtx\u00ae-VMS-S\u00e4ule verwendet, die sich f\u00fcr fl\u00fcchtige Verbindungen bew\u00e4hrt hat.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle IV:<\/strong> Analysesystem und Parameter zur quantitativen Bestimmung der Verunreinigungen in E-Liquids.<\/p>\n\n\n\n

Agilent 7890B\/5977A GC-MS-Parameter<\/td><\/tr>
S\u00e4ule<\/strong><\/td>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (Art.-Nr. 19915)<\/td><\/tr>
Injektion<\/strong><\/td>Diluted (2:1) electronic cigarette liquid<\/td><\/tr>
Injektionsvolumen<\/td>1.0 \u00b5L split (10:1)<\/td><\/tr>
Liner<\/td>Restek Premium 4 mm Precision liner w\/wool (Art.-Nr. 23305.5)<\/td><\/tr>
Injektionstemperatur<\/td>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Septum Purge Fluss<\/td>3 mL\/min<\/td><\/tr>
Ofen<\/strong><\/td>35 \u00b0C (hold 1 min) to 250 \u00b0C at 11 \u00b0C\/min (hold 4 min)<\/td><\/tr>
Tr\u00e4gergas<\/strong><\/td>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flussrate<\/td>2.0 mL\/min<\/td><\/tr>
Lineargeschwindigkeit<\/td>51.15 cm\/sec<\/td><\/tr>
Detektor<\/strong><\/td>MS<\/td><\/tr>
Modus<\/td>Scan<\/td><\/tr>
Temp. Transferline<\/td>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Analysatortyp<\/td>Single quadrupole<\/td><\/tr>
Ionenquellentemperatur<\/td>230 \u00b0C<\/td><\/tr>
Quadrupol-Temperatur<\/td>150 \u00b0C<\/td><\/tr>
Elektronenenergie<\/td>70 eV<\/td><\/tr>
Tuning-Typ<\/td>BFB<\/td><\/tr>
Ionisationsmodus<\/td>EI<\/td><\/tr>
Erfassungsbereich<\/td>15 \u2013 550 amu<\/td><\/tr>
Scangeschwindigkeit<\/td>5.2 scans\/sec<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Dampf<\/h3>\n\n\n\n

Der Dampf elektronischer Zigaretten wurde auf Nikotin und Verunreinigungen analysiert, nachdem er in Thermodesorptionsr\u00f6hrchen \u201eaufgefangen\u201c wurde. Goniewicz et al. und andere Wissenschaftler verwendeten Rauchmaschinen (z. B. Teague TE-2, Borgwaldt RM20S), um Aerosole von E-Zigaretten zu erzeugen und aufzufangen; eine derartige Apparatur war jedoch f\u00fcr die vorliegende Untersuchung nicht verf\u00fcgbar [7]. Um reproduzierbare und quantitative Ergebnisse zu erhalten, wurde deshalb eine einfache Probenahmevorrichtung (Abbildung 1) aus einer gasdichten 50-mL-Spritze (Art.-Nr. 24761). gefertigt. Die Spritze wurde verwendet, um 40 mL Dampf in ca. 4 Sekunden aus einer E-Zigarette in ein Thermodesorptionsr\u00f6hrchen aus Edelstahl zu ziehen, das mit Tenax TA, Carbograph TD und Carboxen 1003 (nicht konditioniert [Art.-Nr. 26469] oder konditioniert [Art.-Nr. 26470]). gef\u00fcllt war. Dieses R\u00f6hrchen wurde auf Basis der optimierten Kombination dreier Sorbentien f\u00fcr das Screening auf VOCs (C2-3) bis zu SVOCs (C30-32) ausgew\u00e4hlt. Obwohl es sich hierbei um eine manuelle Methode handelte, wurde ein Zug von etwa 4 Sekunden Dauer verwendet, in \u00dcbereinstimmung mit den Beobachtungen zur Topografie von E-Zigaretten von Farsalinos et al. [12]. Neben den Proben mit einem einzigen Zug wurde auch eine aus 10 Z\u00fcgen bestehende Probe analysiert, um ein typisches Rauchverhalten nachzuahmen. Bei dieser Probenahme wurden 10 Z\u00fcge von jeweils 4 Sekunden Dauer verwendet, die durch 10 Sekunden lange Intervalle zwischen den einzelnen Z\u00fcgen voneinander getrennt waren. Das Desorptionsr\u00f6hrchen wurde dann zur Bestimmung der von der E-Zigarette direkt emittierten VOCs und SVOCs an das folgende Analysesystem \u00fcberf\u00fchrt: ein Markes UNITY\u2122-Thermodesorptionssystem in Verbindung mit einem Agilent 7890B GC, der mit einem Agilent 5977A MS-Detektor gekoppelt war. Das UNITY\u2122-System und die GC-MS-Parameter sind in den Tabellen V bzw. IV dargestellt.<\/p>\n\n\n\n

Die Dampfkonzentrationen ausgew\u00e4hlter VOCs wurden aus einer Kalibrierkurve mit 5 Punkten berechnet, die durch Analyse einer Volumenreihe eines 10.0 ppbv Prim\u00e4rstandards erzeugt wurde (Tabelle VI). Der 10.0 ppbv Prim\u00e4rstandard wurde hergestellt, indem 180 mL des 1.00 ppmv 75 Komponenten TO-15 + NJ Mixes (Art.-Nr. 34396) und 180 mL des 1.00 ppmv Ozon-Precursor-Gemischs\/PAMS (Art.-Nr. 34420) in einen evakuierten 6-Liter-SilcoCan\u00ae Luft\u00fcberwachungskanister (Art.-Nr. 24142-650) injiziert wurden, wonach der Kanister mit Stickstoff von 50% relativer Feuchte auf 30 psig unter Druck gesetzt wurde. Ochiai et al. [13] zeigten, dass 50% relative Feuchte sich f\u00fcr die Stabilit\u00e4t als optimal erwies. Der Standard wurde dann zur Alterung 7 Tage gelagert.<\/p>\n\n\n

Abbildung 1:<\/strong>\u00a0Probenahmevorrichtung mit gasdichter Spritze zum quantitativen Transfer des Dampfes einer E-Zigarette in ein Thermodesorptionsr\u00f6hrchen.<\/div>
\n
\n
\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Tabelle V:<\/strong> Thermodesorptionssystem Markes UNITY\u2122 und Parameter f\u00fcr die thermische Extraktion der Aerosole elektronischer Zigaretten zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der von E-Zigaretten emittierten VOCs und SVOCs.<\/p>\n\n\n\n

Markes UNITY-Parameter<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
Allgemeine Einstellungen<\/strong><\/td>Trap-Einstellungen<\/strong><\/td><\/tr>
Betriebsmodus<\/td>Standard, zwei Stufen<\/td>Pre-Trap Fire-Purge<\/td>1.0 min<\/td><\/tr>
Standby-Split<\/td>ja<\/td>Flussrate<\/td>20.0 mL\/min<\/td><\/tr>
Standby-Flussrate<\/td>5 mL\/min<\/td>Trapping Temperatur<\/td>0 \u00b0C<\/td><\/tr>
Temperatur Str\u00f6mungsweg<\/td>210 \u00b0C<\/td>Aufheizrate<\/td>Max<\/td><\/tr>
Minimum Tr\u00e4gergasdruck<\/td>5.0 psi<\/td>Desorptionstemperatur<\/td>320 \u00b0C<\/td><\/tr>
GC-Zykluszeit<\/td>0.0<\/td>Trap-Haltezeit<\/td>5 min<\/td><\/tr>
 <\/td> <\/td>Split auf<\/td>True<\/td><\/tr>
Vor der Desorption<\/strong><\/td>Split Fluss<\/td>20 mL\/min<\/td><\/tr>
Vorsp\u00fclzeit<\/td>1.0 min<\/td><\/tr>
Trap in Line<\/td>nein<\/td><\/tr>
Split auf<\/td>ja<\/td><\/tr>
Flussrate<\/td>20 mL\/min<\/td><\/tr>
R\u00f6hrchen-\/Probendesorption<\/strong><\/td><\/tr>
Zeit 1<\/td>10.0 min<\/td><\/tr>
Temperatur 1<\/td>320 \u00b0C<\/td><\/tr>
Trap in Line<\/td>ja<\/td><\/tr>
Split auf<\/td>nein<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Tabelle VI:<\/strong> Kalibrierkurve zur Berechnung der mithilfe des Thermodesorptionssystems Markes UNITY\u2122 bestimmten Konzentrationen im Dampf.<\/p>\n\n\n\n

Standard (ppbv)<\/strong><\/th>Injektionsvolumen (mL)<\/strong><\/th>Kalibrierkonzentration (ppbv)<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
10.0<\/td>720<\/td>180<\/td><\/tr>
10.0<\/td>360<\/td>90<\/td><\/tr>
10.0<\/td>120<\/td>30<\/td><\/tr>
10.0<\/td>40<\/td>10<\/td><\/tr>
10.0<\/td>4<\/td>1.00<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Blindproben<\/h3>\n\n\n\n

Das Markes UNITY\u2122-System wurde mit Helium als Tr\u00e4gergas zur Desorption der Thermodesorptionsr\u00f6hrchen und der K\u00fchlfalle mittels  ballistischen Aufheizens betrieben, um die Analyten am Kopf der analytischen S\u00e4ule zu fokussieren. Die Kombination aus Heliumgas (frei von Sauerstoff) und erh\u00f6hten Temperaturen f\u00fchrte m\u00f6glicherweise zu Bedingungen, die f\u00fcr eine Pyrolyse von Propylenglykol und\/oder Glyzerin ideal waren. Es wurde bereits fr\u00fcher gezeigt, dass bei der Pyrolyse von Propylenglykol und Glyzerin Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein entstehen. Deshalb wurden folgende Versuche durchgef\u00fchrt, um etwaige Beitr\u00e4ge aus dem TD-GC-MS-Prozess selbst ermitteln zu k\u00f6nnen: in leere R\u00f6hrchen aus Edelstahl (d. h. ohne Sorbens) sowie in gef\u00fcllte Thermodesorptionsr\u00f6hrchen (d. h. mit Mehrbett-Sorbens) wurden 1-\u00b5L-Aliquote der Liquids von E-Zigaretten injiziert und im TD-GC-MS-System analysiert. Au\u00dferdem stammte die bei der Probenahme durch die elektronischen Zigaretten gezogene Luft aus dem Labor. Aufgrund des allgegenw\u00e4rtigen Vorkommens von VOCs wie Formaldehyd und Benzol war es unerl\u00e4sslich, den Beitrag an VOCs in der Laborluft f\u00fcr die Dampfanalyse zu bestimmen. 40-mL-Proben der Laborluft wurden deshalb in regelm\u00e4\u00dfigen Abst\u00e4nden mithilfe von Thermodesorptionsr\u00f6hrchen gesammelt und mit derselben TD-GC-MS-Methode analysiert.<\/p>\n\n\n\n

Ergebnisse und Diskussion<\/h2>\n\n\n\n

Nikotin<\/h3>\n\n\n\n

Analysen der Liquids elektronischer Zigaretten, wie in Abbildung 2 (Helium), Abbildung 3 (Wasserstoff, schnelle Aufheizung) und Abbildung 4 (Wasserstoff, Standardaufheizung) gezeigt, unter Verwendung der in Tabelle II gezeigten GC-FID-Bedingungen, erm\u00f6glichten die schnelle Bestimmung (d. h. weniger als 5 Minuten GC-Laufzeit) der wesentlichen chemischen Bestandteile. Die Liquids der E-Zigaretten aller vier Anbieter enthielten offenbar Ethanol, Propylenglykol, Glyzerin und Nikotin. Hierbei sollte erw\u00e4hnt werden, dass alle vier Anbieter Propylenglykol, Glyzerin und Nikotin auflisteten; keiner der Anbieter gab jedoch Ethanol als Inhaltsstoff an. Analysen von Blindproben zeigten, dass sich das Ethanol nicht durch Kontamination aus dem Labor erkl\u00e4ren lie\u00df. Methylenchlorid wurde als L\u00f6semittel verwendet, um durch Viskosit\u00e4t oder Konzentration bedingte Probleme zu beseitigen; das erkl\u00e4rt die reichliche Anwesenheit des Methylenchlorids. Abbildung 5 zeigt, dass die schnelle GC-FID-Methode eine akzeptable externe Kalibrierung des Nikotins zwischen 0.016 und 1.00 mg\/mL (r > 0.995) ergab.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle VII zeigt, dass die vom Anbieter angegebenen Nikotinkonzentrationen um 4 bis 28 % unter den tats\u00e4chlich gemessenen Nikotinkonzentrationen lagen. Wir erinnern daran, dass die Angaben von Gewichtsprozenten auf den Etiketten mithilfe der gemessenen Dichte jeder L\u00f6sung in Massenkonzentrationen umgerechnet wurden, um einen direkten Vergleich mit den tats\u00e4chlichen Werten zu erm\u00f6glichen, die unter Verwendung der Kalibrierkurve analytisch bestimmt wurden. Die Beobachtung des erh\u00f6hten Nikotingehalts steht im Einklang mit den Ergebnissen von Schober et al. [8] und anderen Wissenschaftlern.<\/p>\n\n\n

Abbildung 2:<\/strong>\u00a0Analyse der Hauptbestandteile von E-Liquids mittels GC-FID (Helium)<\/div>
\n
\"Electronic<\/div>

GC_FF1256<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Methanol<\/a><\/td>1.285<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Ethanol<\/a><\/td>1.355<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Methylene chloride<\/a><\/td>1.430<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Propylene glycol<\/a><\/td>2.174<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Unknown<\/td>3.371<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Glycerin<\/a><\/td>3.446<\/td><\/tr>\n
7.<\/td>Nicotine<\/a><\/td>4.632<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>Methylene chloride<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Electronic cigarette liquid diluted 100:1<\/td><\/tr>
Injection<\/th><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>1.0 \u00b5L split (split ratio 200:1)<\/td><\/tr>
Liner:<\/th>Premium 4 mm Precision liner w\/wool (cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr>
Inj. Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>100 °C to 260 °C at 35 °C\/min (hold 0.25 min)<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.0 mL\/min
Linear Velocity:<\/th>44.4 cm\/sec @ 100 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>FID @ 250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Make-up Gas Flow Rate:<\/th>50 mL\/min<\/td><\/tr>
Make-up Gas Type:<\/th>H2<\/sub> <\/td><\/tr>
Hydrogen flow:<\/th>40 mL\/min<\/td><\/tr>
Air flow:<\/th>400 mL\/min<\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890A GC<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n
Abbildung 3:<\/strong>\u00a0Analyse der Hauptbestandteile von E-Zigaretten-Liquids durch GC-FID (Wasserstoff, schnelle Aufheizung)<\/div>
\n
\"Electronic<\/div>

GC_FF1257<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Methanol<\/a><\/td>0.861<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Ethanol<\/a><\/td>0.905<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Methylene chloride<\/a><\/td>0.957<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Propylene glycol<\/a><\/td>1.433<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Glycerin<\/a><\/td>2.256<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Nicotine<\/a><\/td>3.030<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>Methylene chloride<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Electronic cigarette liquid diluted 100:1<\/td><\/tr>
Injection<\/th><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>1.0 \u00b5L split (split ratio 200:1)<\/td><\/tr>
Liner:<\/th>Premium 4 mm Precision liner w\/wool (cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr>
Inj. Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>100 °C to 260 °C at 54 °C\/min (hold 0.15 min)<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>H2<\/sub>, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.5 mL\/min
Linear Velocity:<\/th>67.2 cm\/sec @ 100 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>FID @ 250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Make-up Gas Flow Rate:<\/th>50 mL\/min<\/td><\/tr>
Make-up Gas Type:<\/th>H2<\/sub> <\/td><\/tr>
Hydrogen flow:<\/th>40 mL\/min<\/td><\/tr>
Air flow:<\/th>400 mL\/min<\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890A GC<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n
Abbildung 4:<\/strong>\u00a0Analyse der Hauptbestandteile von E-Liquids durch GC-FID (Wasserstoff, normale Aufheizung)<\/div>
\n
\"Electronic<\/div>

GC_FF1258<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Methanol<\/a><\/td>0.875<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Ethanol<\/a><\/td>0.926<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Methylene chloride<\/a><\/td>0.987<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Propylene glycol<\/a><\/td>1.619<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Glycerin<\/a><\/td>2.805<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Nicotine<\/a><\/td>3.927<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>Methylene chloride<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Electronic cigarette liquid diluted 100:1<\/td><\/tr>
Injection<\/th><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>1.0 \u00b5L split (split ratio 200:1)<\/td><\/tr>
Liner:<\/th>Premium 4 mm Precision liner w\/wool (cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr>
Inj. Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>100 °C to 240 °C at 35 °C\/min<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>H2<\/sub>, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.5 mL\/min
Linear Velocity:<\/th>67.2 cm\/sec @ 100 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>FID @ 250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Make-up Gas Flow Rate:<\/th>50 mL\/min<\/td><\/tr>
Make-up Gas Type:<\/th>H2<\/sub> <\/td><\/tr>
Hydrogen flow:<\/th>40 mL\/min<\/td><\/tr>
Air flow:<\/th>400 mL\/min<\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890A GC<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n
Abbildung 5:<\/strong>\u00a0Wie die externe Kalibrierkurve der verwendeten GC-FID-Methode zeigt, wurde f\u00fcr Nikotin \u00fcber den Konzentrationsbereich von 0.06\u20131.00 mg\/mL eine lineare Korrelation erhalten (r > 0.995).<\/div>
\n
\n
\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Tabelle VII:<\/strong> Vergleich der vom Anbieter angegebenen Nikotinkonzentrationen mit den in der vorliegenden Untersuchung durch direkten Vergleich mit reinen Nikotinstandards mithilfe der GC-FID-Methode bestimmten Konzentrationen.<\/p>\n\n\n\n

Anbieter<\/strong><\/th>Vom Anbieter angegebene Nikotinkonzentration (mg\/mL)^<\/strong><\/th>In dieser Studie bestimmte Nikotinkonzentration (mg\/mL)*<\/strong><\/th>Differenz in %<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
A<\/td>20.1<\/td>23.4<\/td>17%<\/td><\/tr>
B<\/td>14.2<\/td>14.8<\/td>4%<\/td><\/tr>
C<\/td>14.4<\/td>17.4<\/td>21%<\/td><\/tr>
D<\/td>20.3<\/td>26.0<\/td>28%<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

^Berechnet auf Basis der gemessenen Dichte. 
*Mittelwert von 3 Analysen.<\/p>\n\n\n\n

Verunreinigungen in den Liquids von E-Zigaretten<\/h3>\n\n\n\n

Wie in Abbildung 6 gezeigt, ergab die Analyse der Liquids von E-Zigaretten, dass neben den von den Anbietern aufgelisteten Inhaltsstoffen Propylenglykol, Glyzerin und Nikotin zahlreiche weitere Verbindungen vorlagen. Bei der in Abbildung 6 gezeigten L\u00f6sung (Anbieter A) wurden 64 nicht identifizierte und identifizierte (einige nur vorl\u00e4ufig) Verbindungen im E-Liquid gefunden. Verbindungen wurden als \u201cidentifiziert\u201d eingestuft, wenn sie in einem anschlie\u00dfenden Lauf mit einem externen Standard durch identische Retentionszeiten und Massenspektren verifiziert wurden. Verbindungen wurden als \u201cvorl\u00e4ufig identifiziert\u201d eingestuft, wenn die \u00dcbereinstimmung des Massenspektrums mit der 2011-NIST-Datenbank 80% oder h\u00f6her war [14]. Mehrere Pyrazine, die vermutlich aus vom Hersteller zugef\u00fcgten Aromastoffen stammen, wurden vorl\u00e4ufig identifiziert. So ist der vorl\u00e4ufig identifizierte Geschmacksstoff Acetylpyrazin zum Beispiel f\u00fcr sein \u201cnussartiges\u201d Aroma bekannt. Au\u00dferdem wurden mehrere Pyridine identifiziert, was bei aus Tabak gewonnenem Nikotin \u00fcblich ist. Zum Beispiel wurde 3-(3,4-Dihydro-2H-Pyrrol-5-yl)-Pyridin (Myosmin) ebenfalls vorl\u00e4ufig identifiziert und diese Verbindung ist ein in Tabak vorliegendes Alkaloid [15]. Es ist zu beachten, dass fast die H\u00e4lfte (36) aller Verbindungen nicht identifiziert wurde; zuk\u00fcnftige Forschungsarbeiten sollten sich auf die Identifikation dieser Verbindungen konzentrieren.<\/p>\n\n\n

Abbildung 6:<\/strong>\u00a0Die Analyse der Liquids von E-Zigaretten mithilfe der GC-MS-Methode brachte zahlreiche weitere Verbindungen zum Vorschein neben denen, die auf den Produktetiketten angegebenen waren.<\/div>
\n
\"Electronic<\/div>

GC_FF1260<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Match Quality<\/th>EC Liquid<\/th>Blank<\/th>Region<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Nitrogen\/oxygen\/carbon dioxide<\/a><\/td>1.051<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Water<\/a><\/td>1.441<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Methanol<\/a><\/td>1.709<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Unidentified<\/td>1.934<\/td><\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>cis-1,2-Dimethylcyclopropane<\/a><\/td>2.117<\/td>94<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Ethanol<\/a><\/td>2.239<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
7.<\/td>1,1-Dichloroethene<\/a><\/td>2.282<\/td>94<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
8.<\/td>Methylene chloride<\/a><\/td>2.757<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
9.<\/td>1,2-Dichloroethene<\/a><\/td>2.891<\/td>94<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
10.<\/td>Ethyl acetate<\/a><\/td>4.037<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
11.<\/td>Unidentified<\/td>6.000<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
12.<\/td>Unidentified<\/td>6.085<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
13.<\/td>Toluene<\/a><\/td>6.207<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
14.<\/td>Propylene glycol<\/a><\/td>7.853<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
15.<\/td>2,3-Dimethylpyrazine<\/a><\/td>9.243<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
16.<\/td>Unidentified<\/td>9.615<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
17.<\/td>Unidentified<\/td>9.713<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
18.<\/td>Unidentified<\/td>9.889<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
19.<\/td>Unidentified<\/td>10.017<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
20.<\/td>Unidentified<\/td>10.060<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
21.<\/td>Trimethylpyrazine<\/a><\/td>10.383<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
22.<\/td>Unidentified<\/td>10.828<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
23.<\/td>Unidentified<\/td>10.907<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
24.<\/td>Unidentified<\/td>11.047<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
25.<\/td>Unidentified<\/td>11.114<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
26.<\/td>Acetylpyrazine<\/a><\/td>11.394<\/td>95<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
27.<\/td>N-(1-Methylethyl)benzenamine<\/a><\/td>11.864<\/td>80<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
28.<\/td>Dipropylene glycol<\/a><\/td>12.071<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
29.<\/td>Glycerin<\/a><\/td>12.473<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
30.<\/td>Dipropylene glycol methyl ether<\/a><\/td>13.040<\/td>80<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
31.<\/td>Unidentified<\/td>13.107<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
32.<\/td>Unidentified<\/td>13.168<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
33.<\/td>Unidentified<\/td>13.229<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
34.<\/td>1-(3-Pyridinyl)ethanone<\/a><\/td>13.321<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
35.<\/td>Unidentified<\/td>13.412<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
36.<\/td>Unidentified<\/td>13.463<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
37.<\/td>Unidentified<\/td>14.479<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
38.<\/td>Unidentified<\/td>14.534<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
39.<\/td>Unidentified<\/td>14.643<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
40.<\/td>Unidentified<\/td>14.863<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
41.<\/td>Unidentified<\/td>15.003<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
42.<\/td>Nicotine<\/a><\/td>15.800<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
43.<\/td>Unidentified<\/td>16.161<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
44.<\/td>Unidentified<\/td>16.222<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
45.<\/td>\u03b1-Damascone<\/a><\/td>16.289<\/td>95<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
46.<\/td>Unidentified<\/td>16.374<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
47.<\/td>Unidentified<\/td>16.417<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
48.<\/td>Unidentified<\/td>16.478<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
49.<\/td>Unidentified<\/td>16.643<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
50.<\/td>Unidentified<\/td>16.984<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
51.<\/td>Unidentified<\/td>17.033<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
52.<\/td>Myosmine<\/a><\/td>17.155<\/td>95<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
53.<\/td>Unidentified<\/td>17.276<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
54.<\/td>Unidentified<\/td>17.380<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
55.<\/td>Unidentified<\/td>17.441<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
56.<\/td>Nicotine 1-N-oxide<\/a><\/td>17.533<\/td>93<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
57.<\/td>Anabasine<\/a><\/td>17.697<\/td>98<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
58.<\/td>Nicotyrine<\/a><\/td>17.752<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
59.<\/td>Unidentified<\/td>18.105<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
60.<\/td>2,3-Dipyridyl<\/a><\/td>18.550<\/td>97<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
61.<\/td>Unidentified<\/td>19.788<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
62.<\/td>Unidentified<\/td>21.025<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
63.<\/td>Unidentified<\/td>21.092<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
64.<\/td>Cotinine<\/a><\/td>21.635<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>Methylene chloride<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Electronic cigarette liquid diluted 2:1<\/td><\/tr>
Injection<\/th><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>1 \u00b5L split (split ratio 10:1)<\/td><\/tr>
Liner:<\/th>Premium 4 mm Precision liner w\/wool (cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr>
Inj. Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>35 °C (hold 1 min) to 250 °C at 11 °C\/min (hold 4 min)<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.0 mL\/min
Linear Velocity:<\/th>51.15 cm\/sec @ 35 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS<\/td><\/tr>
Mode:<\/th>Scan<\/td><\/tr>
Scan Program:<\/th><\/td><\/tr>
Group<\/th>Start Time
(min)<\/th>		Scan Range
(amu)<\/th>		Scan Rate
(scans\/sec)<\/th><\/tr><\/thead>
1<\/td>0<\/td>15-550<\/td>5.2<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr>
Transfer Line Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Analyzer Type:<\/th>Quadrupole <\/td><\/tr>
Source Type:<\/th>Extractor <\/td><\/tr>
Extractor Lens:<\/th>6mm ID<\/td><\/tr>
Source Temp.:<\/th>230 \u00b0C<\/td><\/tr>
Quad Temp.:<\/th>150 \u00b0C<\/td><\/tr>
Electron Energy:<\/th>70 eV<\/td><\/tr>
Tune Type:<\/th>BFB <\/td><\/tr>
Ionization Mode:<\/th>EI <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890B GC & 5977A MSD<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Dampf<\/h3>\n\n\n\n

Wie in Abbildung 7 gezeigt, konnte die einfache Probenahmevorrichtung (Abbildung 1) den Dampf einer elektronischen Zigarette erfolgreich in das Thermodesorptionsr\u00f6hrchen ziehen und aus einem einzigen 40-mL-Zug nachweisbare Mengen von VOCs und SVOCs liefern. Die Untersuchung \u00fcber Verunreinigungen ergab, dass der Dampf von E-Zigaretten neben Propylenglykol, Glyzerin und Nikotin zahlreiche weitere Verbindungen enthielt (z.B.  82 nicht identifizierte und identifizierte [manche nur vorl\u00e4ufig] Verbindungen). Zus\u00e4tzlich zu den in den Liquids gefundenen Verbindungen offenbarte die Analyse des Dampfes jedoch die Anwesenheit von weiteren 18 Verbindungen. Besonders interessant war das Vorhandensein von Formaldehyd, Acetaldehyd, Acrolein und Xylolen sowie mehrerer Siloxane. Die Beobachtung der drei Carbonylverbindungen Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein in der vorliegenden Untersuchung steht im Einklang mit den Ergebnissen von Goniewicz et al.\u2019s [7] und Kosmider et al.\u2019s [9].<\/p>\n\n\n\n

Diese Ergebnisse sind aus folgenden Gr\u00fcnden relevant: 1. Alle drei Carbonylverbindungen sind akut toxisch; au\u00dferdem ist Formaldehyd als f\u00fcr Menschen krebserzeugend [16] und Acetaldehyd als f\u00fcr Menschen potenziell krebserzeugend [17] eingestuft. 2. Diese Verbindungen waren in den E-Liquids nicht anwesend, was darauf hinweist, dass sie w\u00e4hrend des Verdampfungsvorgangs bzw. aus Materialien der E-Zigaretten erzeugt wurden. Dies steht im Einklang mit der Tatsache, dass die Pyrolyse von Glyzerin zur Bildung von Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein f\u00fchrt [18]. Au\u00dferdem ist bekannt, dass Polysiloxane oft als Kunststoffadditive verwendet werden und die meisten E-Zigaretten der ersten Generation, darunter auch die in dieser Untersuchung verwendeten, sind mit Geh\u00e4usen aus Kunststoff hergestellt. Diese Befunde haben weitreichende Folgen f\u00fcr die weitere Beurteilung von E-Zigaretten, besonders angesichts der Tatsache, dass die Konsumenten letztlich den Dampf und nicht das Liquid der E-Zigaretten inhalieren.<\/p>\n\n\n\n

Um dieses Thema genauer zu beleuchten: Acrolein lie\u00df sich in den Liquids f\u00fcr E-Zigaretten nicht nachweisen. Es wurde jedoch im Dampf aller E-Zigaretten gefunden, die in der vorliegenden Studie untersucht wurden. Dabei bewegten sich die Acroleinkonzentrationen in einem Bereich von 1.5 bis 6.7 ppmv pro 40-mL-Zug (0.003\u20130.015 \u00b5g\/mL), vergleichbar mit dem Wert von 0.004 \u00b5g\/mL, den Goniewicz et al. [7] fanden. Um diese Konzentrationen besser einordnen zu k\u00f6nnen: sie \u00fcbertrafen den Grenzwert f\u00fcr kurzzeitige Exposition (STEL, Short-term Exposure Limit) des National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) von 350 ppbv. Dar\u00fcber hinaus w\u00fcrde jede E-Zigarette unter Annahme eines 40-mL-Zugs und 400 bis 500 Z\u00fcgen (diese Werte basieren auf Angaben verschiedener Hersteller von E-Zigaretten) pro E-Zigarette ungef\u00e4hr 20 bis 230 \u00b5g Acrolein erzeugen. Aus gesundheitlicher Sicht betrachtet sind die in der vorliegenden Untersuchung beobachteten Acroleinemissionen vergleichbar mit den bei herk\u00f6mmlichen Tabakzigaretten gefundenen Werten (3 bis 220 \u00b5g Acrolein pro Zigarette) [19]. Referenzstandards f\u00fcr Formaldehyd und Acetaldehyd waren zum Zeitpunkt der Ver\u00f6ffentlichung dieser Applikation nicht verf\u00fcgbar. Ihre Peakfl\u00e4chen waren jedoch von derselben Gr\u00f6\u00dfenordnung wie bei Acrolein, was auf vergleichbare Konzentrationen schlie\u00dfen l\u00e4sst und auch den Ergebnissen von Goniewicz et al. entspricht [7].<\/p>\n\n\n\n

Die U.S. Food and Drug Administration (FDA) hat zur Zeit keine rechtlichen Befugnisse bez\u00fcglich der Kontrolle von E-Zigaretten. Die FDA r\u00e4umt jedoch ein, dass E-Zigaretten, die damit verbundenen Risiken, Nikotinkonzentrationen und potenziell sch\u00e4dliche Substanzen, die inhaliert werden, \u201cnoch nicht abschlie\u00dfend untersucht worden sind\u201d. Die FDA hat deshalb eine Regelung vorgeschlagen, um ihre rechtlichen Befugnisse auf E-Zigaretten zu erweitern [20]. Ungeachtet des derzeitigen Status der FDA-Befugnis bez\u00fcglich E-Zigaretten, machen die vorliegende Studie wie auch fr\u00fchere Forschungsarbeiten deutlich, dass die Problematik der E-Zigaretten noch nicht ausreichend verstanden wird. Aber es scheint klar zu sein, dass E-Zigaretten nicht ohne Risiken f\u00fcr die menschliche Gesundheit sind. Die wichtigste Erkenntnis, die auch durch die vorliegende Studie best\u00e4tigt wurde, ist, dass zuk\u00fcnftige Untersuchungen \u00fcber E-Zigaretten unbedingt den Unterschied zwischen E-Liquids und dem Dampf aus E-Zigaretten ber\u00fccksichtigen m\u00fcssen, weil deren chemische Profile deutlich unterschiedlich sind.<\/p>\n\n\n

Abbildung 7:<\/strong>\u00a0Der Dampf aus einem einzigen 40-mL-Zug aus einer E-Zigarette wurde in einem Thermodesorptionsr\u00f6hrchen aufgefangen und mithilfe der GC-MS-Methode analysiert.<\/div>
\n
\"40<\/div>

GC_AR1161<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Match Quality<\/th>Vapor<\/th>Blank*<\/th>Region<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Nitrogen\/oxygen<\/a><\/td>0.685<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Carbon dioxide<\/a><\/td>1.063<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Propene<\/a><\/td>1.200<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Formaldehyde<\/a><\/td>1.227<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Sulfur dioxide<\/a><\/td>1.313<\/td>90<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Chloromethane<\/a><\/td>1.380<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
7.<\/td>Water<\/a><\/td>1.453<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
8.<\/td>Acetaldehyde<\/a><\/td>1.672<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
9.<\/td>Methanol<\/a><\/td>1.715<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
10.<\/td>Unidentified<\/td>1.885<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
11.<\/td>Ethanol<\/a><\/td>2.270<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
12.<\/td>Unidentified<\/td>2.331<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
13.<\/td>Unidentified<\/td>2.410<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
14.<\/td>Acrolein<\/a><\/td>2.581<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
15.<\/td>Propanal<\/a><\/td>2.629<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
16.<\/td>Methylene chloride<\/a><\/td>2.770<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
17.<\/td>Acetone<\/a><\/td>2.843<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
18.<\/td>Unidentified<\/td>2.892<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
19.<\/td>Hexane<\/a><\/td>2.928<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Red<\/td><\/tr>\n
20.<\/td>Acetonitrile<\/a><\/td>3.160<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Red<\/td><\/tr>\n
21.<\/td>Unidentified<\/td>3.544<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
22.<\/td>Unidentified<\/td>3.842<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
23.<\/td>Trimethylsilanol<\/a><\/td>3.928<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
24.<\/td>Unidentified<\/td>4.092<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
25.<\/td>Unidentified<\/td>4.159<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
26.<\/td>Unidentified<\/td>4.245<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
27.<\/td>Unidentified<\/td>4.354<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
28.<\/td>Benzene<\/a><\/td>4.452<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
29.<\/td>Unidentified<\/td>4.519<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
30.<\/td>Acetic acid<\/a><\/td>5.055<\/td>86<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
31.<\/td>Unidentified<\/td>5.141<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
32.<\/td>Unidentified<\/td>5.647<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
33.<\/td>Unidentified<\/td>5.756<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
34.<\/td>1-Hydroxy-2-propanone<\/a><\/td>6.073<\/td>80<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
35.<\/td>Unidentified<\/td>6.165<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
36.<\/td>Unidentified<\/td>6.220<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
37.<\/td>Toluene<\/a><\/td>6.280<\/td>100<\/td>x<\/td>x<\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
38.<\/td>Hexamethylcyclotrisiloxane<\/a><\/td>6.506<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
39.<\/td>Unidentified<\/td>7.231<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
40.<\/td>Unidentified<\/td>7.530<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Orange<\/td><\/tr>\n
41.<\/td>Propylene glycol<\/a><\/td>7.737<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
42.<\/td>m-Xylene<\/a><\/td>8.048<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
43.<\/td>p-Xylene<\/a><\/td>8.048<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
44.<\/td>o-Xylene<\/a><\/td>8.530<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
45.<\/td>Styrene<\/a><\/td>8.597<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
46.<\/td>Unidentified<\/td>9.158<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
47.<\/td>Octamethylcyclotetrasiloxane<\/a><\/td>9.218<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
48.<\/td>4-Methyl-1-(1-methylethyl)cyclohexene<\/a><\/td>9.371<\/td>95<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
49.<\/td>Unidentified<\/td>9.639<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
50.<\/td>Unidentified<\/td>9.852<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
51.<\/td>Unidentified<\/td>9.932<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
52.<\/td>Unidentified<\/td>10.121<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
53.<\/td>Unidentified<\/td>10.219<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
54.<\/td>Trimethylpyrazine<\/a><\/td>10.468<\/td>80<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
55.<\/td>Benzaldehyde<\/a><\/td>10.657<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
56.<\/td>Unidentified<\/td>10.858<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
57.<\/td>Unidentified<\/td>11.120<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
58.<\/td>Unidentified<\/td>11.187<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
59.<\/td>Acetylpyrazine<\/a><\/td>11.541<\/td>93<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
60.<\/td>Decamethylcyclopentasiloxane<\/a><\/td>11.620<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
61.<\/td>Phenol<\/a><\/td>11.870<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
62.<\/td>Unidentified<\/td>12.272<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
63.<\/td>1,1′-Oxybis-2-propanol<\/a><\/td>12.333<\/td>90<\/td>x<\/td><\/td>Green<\/td><\/tr>\n
64.<\/td>Glycerin<\/a><\/td>12.748<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
65.<\/td>Unidentified<\/td>13.327<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
66.<\/td>Dodecamethylcyclohexasiloxane<\/a><\/td>13.979<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
67.<\/td>Nicotine<\/a><\/td>15.862<\/td>100<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
68.<\/td>Tetradecamethylhexasiloxane<\/a><\/td>16.082<\/td>91<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
69.<\/td>Unidentified<\/td>16.326<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
70.<\/td>Unidentified<\/td>16.460<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
71.<\/td>Myosmine<\/a><\/td>17.216<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
72.<\/td>Nicotyrine<\/a><\/td>17.807<\/td>90<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
73.<\/td>Unidentified<\/td>18.002<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
74.<\/td>2,3′-Dipyridyl<\/a><\/td>18.618<\/td>94<\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
75.<\/td>Unidentified<\/td>18.721<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
76.<\/td>Unidentified<\/td>19.294<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
77.<\/td>Unidentified<\/td>19.611<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
78.<\/td>Unidentified<\/td>20.093<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
79.<\/td>Unidentified<\/td>20.190<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
80.<\/td>Unidentified<\/td>20.269<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
81.<\/td>Unidentified<\/td>20.501<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n
82.<\/td>Unidentified<\/td>20.855<\/td><\/td>x<\/td><\/td>Blue<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table>
*The concentrations of these compounds in e-cigarette vapor were too close to blank and\/or laboratory air concentrations to definitively state they were emitted from the e-cigarettes.<\/div><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> One 40 mL puff of electronic cigarette vapor drawn via a gas-tight syringe to replicate vaping<\/td><\/tr>
Injection<\/th>Direct<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>35 °C (hold 1 min) to 250 °C at 11 °C\/min (hold 4 min)<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.0 mL\/min @ 35 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS<\/td><\/tr>
Mode:<\/th>Scan<\/td><\/tr>
Scan Program:<\/th><\/td><\/tr>
Group<\/th>Start Time
(min)<\/th>		Scan Range
(amu)<\/th>		Scan Rate
(scans\/sec)<\/th><\/tr><\/thead>
1<\/td>0<\/td>15-550<\/td>5.2<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr>
Transfer Line Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Analyzer Type:<\/th>Quadrupole <\/td><\/tr>
Source Type:<\/th>Extractor <\/td><\/tr>
Extractor Lens:<\/th>6mm ID<\/td><\/tr>
Source Temp.:<\/th>230 \u00b0C<\/td><\/tr>
Quad Temp.:<\/th>150 \u00b0C<\/td><\/tr>
Electron Energy:<\/th>70 eV<\/td><\/tr>
Tune Type:<\/th>BFB <\/td><\/tr>
Ionization Mode:<\/th>EI <\/td><\/tr>
Preconcentrator<\/th>Markes UNITY\u2122<\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890B GC & 5977A MSD<\/td><\/tr>
Acknowledgement<\/th>Markes<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Blindproben<\/h3>\n\n\n\n

Die in leere Edelstahlr\u00f6hrchen (d. h. ohne Sorbens) injizierten und mithilfe der TD-GC-MS-Methode analysierten 1-\u00b5L-Aliquote der E-Liquids f\u00fchrten zur Bildung von Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein. Die Konzentrationen dieser drei Verbindungen erh\u00f6hten sich jedoch nicht, wenn 1-\u00b5L-Aliquote der E-Liquids in gef\u00fcllte Thermodesorptionsr\u00f6hrchen (d. h. Mehrbett-Sorbens) injiziert und anschlie\u00dfend mithilfe der TD-GC-MS-Methode analysiert wurden. Diese beiden Beobachtungen decken sich mit der Hypothese, dass eine Pyrolyse von Propylenglykol und\/oder Glyzerin innerhalb des TD-GC-MS-Systems selbst und nicht im Sorbens des Thermodesorptionsr\u00f6hrchens (d. h. im Mehrbett-Sorbens) stattfand. Es war jedoch nicht klar, an welchem Punkt innerhalb des TD-GC-MS-Systems die Pyrolyse stattfand (d. h.  in der K\u00fchlfalle, w\u00e4hrend des ballistischen Aufheizens oder in den beheizten Transferlines). Trotzdem war die Pyrolyse f\u00fcr 14 bis 23% der in dieser Studie beobachteten Konzentrationen von Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein im Dampf verantwortlich. Die oben erw\u00e4hnten prozentualen Anteile wurden durch Vergleich der Carbonyl-\/Nikotin-Verh\u00e4ltnisse aus den leeren Edelstahlr\u00f6hrchen und den gef\u00fcllten Thermodesorptionsr\u00f6hrchen mit den 40-mL-Zug-Proben abgesch\u00e4tzt. Au\u00dferdem war die Laborluft manchmal eine Quelle f\u00fcr bestimmte VOCs; diese Konzentrationen (z.B. im unteren ppbv-Bereich) waren jedoch oft deutlich niedriger als die Konzentrationen in den E-Zigaretten (z.B. im unteren bis mittleren ppmv-Bereich). Zuk\u00fcnftige Forscher sollten sich der Gehalte ihrer Laborluft und der potenziellen Pyrolyse innerhalb des TD-GC-MS-Systems bewusst sein und entsprechende Anpassungen ihrer Grenzwerte und\/oder des Systemuntergrunds vornehmen. Dies lag au\u00dferhalb des Umfangs der vorliegenden Arbeit; jedoch sollte man sich in Zukunft darauf konzentrieren, den Beitrag der Pyrolyse zu reduzieren, zum Beispiel durch Anpassung der Temperaturen der Transferlines, der Aufheizraten, der Flussraten usw.<\/p>\n\n\n\n

Vorteile\/Einschr\u00e4nkungen\/Zuk\u00fcnftige Forschung<\/h3>\n\n\n\n

Wissenschaftler wie Goniewicz et al. verf\u00fcgten \u00fcber spezielle Rauchmaschinen, mit denen sich \u201crealistische Rauchszenarien\u201d simulieren lie\u00dfen (z. B. ein 1.8 Sekunden langer Zug mit einem 10 Sekunden langen Intervall zwischen den Z\u00fcgen). Diese Rauchszenarien verraten m\u00f6glicherweise mehr \u00fcber den Dampf von E-Zigaretten und sind vielleicht auch genauer als die in dieser Untersuchung verwendete einfache Probenahmevorrichtung (Abbildung 1). Dennoch ist die vorliegende Arbeit insofern bedeutsam, da sie zeigt, dass die verwendeten analytischen Methoden hinreichend empfindlich sind, um einen einzigen 40-mL-Zug zu analysieren. In diesem Zusammenhang ist zu beachten, dass ein Rauchszenario mit einem 4 Sekunden langen Zug und einem 10 Sekunden langen Intervall zwischen 10 Z\u00fcgen mit der einfachen Probenahmevorrichtung (Abbildung 1) manuell durchgef\u00fchrt wurde. Die Ergebnisse dieser Probe mit 10 Z\u00fcgen sind in Abbildung 8 dargestellt. Diese Probe zeigte einige fr\u00fch eluierende Verbindungen (eingestuft als identifiziert, vorl\u00e4ufig identifiziert und nicht identifiziert), die in der Probe mit nur einem Zug (Abbildung 7) nicht identifiziert wurden. Allerdings wurden die Peaks von Propylenglykol und Glyzerin, die in der Probe mit nur einem Zug bereits \u00fcberladen waren, in der Probe mit 10 Z\u00fcgen so gro\u00df, dass die meisten der vorher in der Probe mit nur einem Zug identifizierten Peaks aufgrund der Interferenz mit Propylenglykol und Glyzerin verloren gingen. Au\u00dferdem f\u00fchrte diese \u00dcberladung mit Propylenglykol und Glyzerin zur Kontamination des Thermodesorptionssystems Markes UNITY\u2122, so dass eine zeitaufw\u00e4ndige Reinigung erforderlich war, um Verschleppungen zu vermeiden.<\/p>\n\n\n\n

Wie bereits bei der Diskussion der Ergebnisse der Blindproben erw\u00e4hnt, sollten sich zuk\u00fcnftige Forscher \u00fcber die Pyrolysebedingungen innerhalb des TD-GC-MS-Systems und m\u00f6gliche Auswirkungen auf die Konzentrationen von Formaldehyd, Acetaldehyd und Acrolein im Dampf bewusst sein. F\u00fcr diese Carbonylverbindungen sind alternative Probenahme- und Analyseverfahren (z. B. DNPH-beschichtete feste Sorbentien) verf\u00fcgbar, mit denen sich die Pyrolyseproblematik umgehen lie\u00dfe. Sie haben jedoch den Nachteil, dass zeitaufw\u00e4ndige L\u00f6semittelextraktionen erforderlich sind und dass es nicht m\u00f6glich ist, in einem einzigen 40-mL-Zug  eine derart gro\u00dfe Anzahl von Verbindungen zu scannen (wie z. B. die 82 in dieser Studie beobachteten VOCs und SVOCs). Zuk\u00fcnftige Untersuchungen zum Dampf von E-Zigaretten sollten sich auf die Optimierung der Parameter zur thermischen Desorption konzentrieren, um deren Beitrag zur Pyrolyse durch Justierung der Temperaturen der Transferlines, der Aufheizraten, der Flussraten usw. zu reduzieren. Insgesamt ist die vorliegende Methode als einfach durchzuf\u00fchrendes und schnelles Screening-Verfahren f\u00fcr zahlreiche VOCs und SVOCs im Dampf von E-Zigaretten voraussichtlich gut geeignet.<\/p>\n\n\n

Abbildung 8:<\/strong>\u00a0Zehn 40-mL-Z\u00fcge von Dampf aus einer E-Zigarette wurden in einem Thermodesorptionsr\u00f6hrchen aufgefangen und mithilfe der GC-MS-Methode analysiert.<\/div>
\n
\"400<\/div>

GC_AR1162<\/p>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 \u00b5m (cat.# 19915<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Ten 40 mL puffs of electronic cigarette vapor drawn via a gas-tight syringe to replicate vaping<\/td><\/tr>
Injection<\/th>Direct<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>35 °C (hold 1 min) to 250 °C at 11 °C\/min (hold 4 min)<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>2.0 mL\/min @ 35 \u00b0C<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS<\/td><\/tr>
Mode:<\/th>Scan<\/td><\/tr>
Scan Program:<\/th><\/td><\/tr>
Group<\/th>Start Time
(min)<\/th>		Scan Range
(amu)<\/th>		Scan Rate
(scans\/sec)<\/th><\/tr><\/thead>
1<\/td>0<\/td>15-550<\/td>5.2<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr>
Transfer Line Temp.:<\/th>250 \u00b0C<\/td><\/tr>
Analyzer Type:<\/th>Quadrupole <\/td><\/tr>
Source Type:<\/th>Extractor <\/td><\/tr>
Extractor Lens:<\/th>6mm ID<\/td><\/tr>
Source Temp.:<\/th>230 \u00b0C<\/td><\/tr>
Quad Temp.:<\/th>150 \u00b0C<\/td><\/tr>
Electron Energy:<\/th>70 eV<\/td><\/tr>
Tune Type:<\/th>BFB <\/td><\/tr>
Ionization Mode:<\/th>EI <\/td><\/tr>
Preconcentrator<\/th>Markes UNITY\u2122<\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890B GC & 5977A MSD<\/td><\/tr>
Acknowledgement<\/th>Markes<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>

Related SKUs<\/h4>