Insgesamt wurden 232 Verbindungen (220 Pestizide, 6 interne Standards und 6 Qualit\u00e4ts-kontrollstandards) analysiert. Kommerziell erh\u00e4ltliches Ginseng wurde als Matrix verwendet. Damit wurden matrixangepasste Kalibrierstandards (1 bis 200 ng\/mL) und angereicherte Proben (jeweils zwei mit 10 ng\/g und 50 ng\/g) hergestellt. Kalibrierkurven (gewichtet 1\/C) wurden mithilfe des internen Standards PCB52 generiert. <\/p>\n\n\n\n
Eine MRM-Analysemethode wurde unter Verwendung der Smart Pesticides Database (Shimadzu) erstellt. Diese Datenbank enth\u00e4lt Retentionsindizes f\u00fcr alle registrierten Verbindungen und die Retentionszeiten lassen sich durch Analyse eines n-Alkan-Probengemischs vorhersagen (AART: Automatic Adjustment of Retention Time). Auf der Basis der erwarteten Retentionszeiten erzeugt Smart MRM ein optimales Zeitprogramm zur Datenerfassung (Abbildung 1). <\/p>\n\n\n
![\"\"](\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-FSAR3080-01-1024x960.jpg\" "\\"-\\"")
<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\nExtraktion und Reinigungsverfahren<\/h2>\n\n\n\n\n- 1.0 \u00b1 0.05 g gemahlenes Ginsengpulver in 50-mL-Polypropylen-Zentrifugenr\u00f6hrchen einwiegen.<\/li>\n\n\n\n
- 10 mL Wasser von HPLC-Qualit\u00e4t zugeben und das R\u00f6hrchen auf einem Vortex-Mischer kr\u00e4ftig sch\u00fctteln.<\/li>\n\n\n\n
- 10 mL des ACN\/IS-Extraktionsl\u00f6semittels zugeben.<\/li>\n\n\n\n
- R\u00f6hrchen 15 Minuten stehen lassen.<\/li>\n\n\n\n
- 4 g wasserfreies MgSO4 und 1 g NaCl zugeben.<\/li>\n\n\n\n
- R\u00f6hrchen auf einem mechanischen Sch\u00fcttelapparat bei hoher Sch\u00fcttelintensit\u00e4t 30 Minuten lang sch\u00fctteln.<\/li>\n\n\n\n
- Die 50-mL-R\u00f6hrchen bei 3000\u20134500 U\/min 5 Minuten zentrifugieren.<\/li>\n\n\n\n
- Die GCB\/PSA (0.25 g\/0.5 g) SPE-S\u00e4ulen mit ca. 250 mg oben aufgebrachtem wasserfreiem Na2SO4 und dem 3-fachen S\u00e4ulenvolumen Aceton konditionieren.<\/li>\n\n\n\n
- Sammelgestell mit 15-mL-Einweg-Glaszentrifugenr\u00f6hrchen auf einem SPE-Vakuumverteiler einsetzen.<\/li>\n\n\n\n
- 1.25 mL des ACN-Extrakts zugeben.<\/li>\n\n\n\n
- Mit 1 mL Aceton sp\u00fclen.<\/li>\n\n\n\n
- Mit 12 mL eines Aceton-Toluol-Gemischs (3:1 Vol.\/Vol.) eluieren.<\/li>\n\n\n\n
- Das Elutionsmittel vorsichtig (50 \u00b0C) bis auf ca. 100 \u03bcL verdampfen.<\/li>\n\n\n\n
- 500 \u03bcL Toluol zu den Leer-\/angereicherten Proben, den Kalibrierstandardl\u00f6sungen und den matrixangepassten Kalibrierstandards hinzuf\u00fcgen.<\/li>\n\n\n\n
- 20 \u03bcL Qualit\u00e4tskontrollstandards (12.5 \u03bcg\/mL) und ca. 50 mg wasserfreies MgSO4 zu allen Proben hinzuf\u00fcgen.<\/li>\n\n\n\n
- 5 Sekunden lang auf dem Vortex-Mischer sch\u00fctteln.<\/li>\n\n\n\n
- R\u00f6hrchen 5 Minuten bei 3000 g zentrifugieren.<\/li>\n\n\n\n
- Toluolextrakt mithilfe einer Pasteur-Pipette an die ALS GC-Fl\u00e4schchen \u00fcberf\u00fchren.<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n
Ergebnis und Diskussion<\/h2>\n\n\n\nMatrixangepasste Kalibrierung<\/h3>\n\n\n\n
Das Chromatogramm in Abbildung 2 zeigt einen matrixangepassten 10-ng\/mL-Kalibrierstandard. Von den 232 Verbindungen konnten 230 innerhalb von \u00b10.1 Minuten der erwarteten Retentionszeit durch AART nachgewiesen werden. Die zwei verbleibenden Verbindungen, 1,4-Dichlorbenzol-d4 und Naphthalin-d8 aus den sechs Qualit\u00e4tskontrollstandards, eluierten in weniger als 4 Minuten. Obwohl die Retentionszeiten verschoben waren, fielen sie innerhalb von \u00b10.2 Minuten der erwarteten Retentionszeiten.<\/p>\n\n\n
Abbildung 2<\/strong>: MRM-Chromatogramm des matrixangepassten 10-ng\/mL-Kalibrierstandards (Interne Standards und Qualit\u00e4tskontrollstandards sind nicht gezeigt.)
<\/div>\n![\"Residual](\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0568.png\" "\\"-\\"")
<\/div> GC_FS0568<\/p>
Conditions<\/h4>
Ergebnis und Diskussion<\/h2>\n\n\n\nMatrixangepasste Kalibrierung<\/h3>\n\n\n\n
Das Chromatogramm in Abbildung 2 zeigt einen matrixangepassten 10-ng\/mL-Kalibrierstandard. Von den 232 Verbindungen konnten 230 innerhalb von \u00b10.1 Minuten der erwarteten Retentionszeit durch AART nachgewiesen werden. Die zwei verbleibenden Verbindungen, 1,4-Dichlorbenzol-d4 und Naphthalin-d8 aus den sechs Qualit\u00e4tskontrollstandards, eluierten in weniger als 4 Minuten. Obwohl die Retentionszeiten verschoben waren, fielen sie innerhalb von \u00b10.2 Minuten der erwarteten Retentionszeiten.<\/p>\n\n\n
<\/div>
<\/div>GC_FS0568<\/p>