{"id":45297,"date":"2021-03-22T00:00:00","date_gmt":"2021-03-22T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/eine-einfuhrung-in-die-low-pressure-gc-ms-lpgc-ms-niederdruck-gc-ms\/"},"modified":"2025-12-16T19:23:24","modified_gmt":"2025-12-16T19:23:24","slug":"eine-einfuhrung-in-die-low-pressure-gc-ms-lpgc-ms-niederdruck-gc-ms","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/artikel\/fsar3505-de\/eine-einfuhrung-in-die-low-pressure-gc-ms-lpgc-ms-niederdruck-gc-ms","title":{"rendered":"Eine Einf\u00fchrung in die Low-Pressure-GC-MS (LPGC-MS, Niederdruck-GC-MS)"},"content":{"rendered":"\n

Zusammenfassung<\/h2>\n\n\n\n

Mit zunehmenden Interesse an der \u00dcberwachung eines breiteren Spektrums von PFAS in Trink- und Brauchwasser wird eine effiziente Methodik immer wichtiger. Hier haben wir einen einzigartigen Ansatz entwickelt, der die gleichzeitige Analyse ultrakurzkettiger PFAS zusammen mit alternativen und traditionellen PFAS erm\u00f6glicht, so dass C2, C3, C4, C6, C8 und alternative Verbindungen gemeinsam getestet werden k\u00f6nnen, ohne separate Methoden zu erfordern. Es werden Ergebnisse aus Validierungsversuchen vorgestellt.<\/p>\n\n\n\n

Einf\u00fchrung<\/h2>\n\n\n\n

Ultrakurzkettige (C2 und C3) per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind kleine, hochpolare Verbindungen, deren Anteil am Gesamtgehalt aller PFAS in Umweltwasserproben (z. B. aus Regen, Fl\u00fcssen und Grundwasser) mit mindestens 40 % angegeben wurde [1, 2, 3]. Zu den ultrakurzkettigen PFAS geh\u00f6ren Trifluoressigs\u00e4ure (TFA), Perfluorpropans\u00e4ure (PFPrA), Perfluorethansulfonat (PFEtS) und Perfluorpropansulfonat (PFPrS), wobei TFA am h\u00e4ufigsten vorkommt, aber mithilfe von chromatografischen Methoden schwierig zu analysieren ist. Aufgrund ihrer mangelnden Retention auf typischen Reversed-Phase (RP)-S\u00e4ulen werden diese neuen ultrakurzkettigen Verbindungen in den aktuellen Verfahren f\u00fcr die PFAS-\u00dcberwachung jedoch nicht ber\u00fccksichtigt. Andererseits zeigen auf Anionenaustausch-Chromatografie basierende Methoden oft zu viel Retention und eine schlechte chromatografische Performance f\u00fcr ultrakurzkettige PFAS. Noch gr\u00f6\u00dfer wird die Herausforderung, wenn die gleichzeitige \u00dcberwachung ultrakurzkettiger, alternativer und traditioneller PFAS mithilfe einer einzigen Methode durchgef\u00fchrt werden soll.<\/p>\n\n\n\n

Zur \u00dcberwindung dieser Probleme benutzten wir eine spezielle Hybrid-HILIC\/Ionenaustausch-S\u00e4ule (Raptor Polar X) zur Entwicklung einer schnellen, einfachen LC-MS\/MS-Methode f\u00fcr die umfassende Analyse von C2, C3, C4, C6, C8 und alternativen PFAS. Aufgrund des ausgewogenen Multimode-Retentionsverhaltens der S\u00e4ule k\u00f6nnen ultrakurzkettige und langkettige PFAS gemeinsam in einem einzelnen isokratischen Lauf analysiert werden. Diese direkte Injektionsmethode wurde im Hinblick auf Genauigkeit und Richtigkeit bei angereicherten Wasserproben, darunter Leitungswasser, Flusswasser, Grundwasser und Abwasser aus einer \u00f6ffentlichen Kl\u00e4ranlage, ausgewertet. Wie hier gezeigt, bietet diese Methode Wasserpr\u00fcflaboratorien, die ihren vorhandenen PFAS-Assay um ultrakurzkettige Verbindungen erweitern m\u00f6chten, ein einfaches Setup sowie einen hohen Probendurchsatz.<\/p>\n\n\n\n

Experimenteller Teil<\/h2>\n\n\n\n

Chromatografische Methode:<\/h3>\n\n\n\n

Die chromatografischen Bedingungen waren wie folgt. Die \u00dcberg\u00e4nge und der f\u00fcr jeden Analyten verwendete interne Standard sind in Tabelle I angegeben.<\/p>\n\n\n\n

S\u00e4ule:<\/td>Raptor Polar X (2.7 \u00b5m, 50 mm x 2.1 mm ID [Art.-Nr. 9311A52])<\/td><\/tr>
S\u00e4ulentemperatur:<\/td>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Injektionsvolumen:<\/td>10 \u00b5L<\/td><\/tr>
Mobile Phase A:<\/td>Water, 10 mM ammonium formate, 0.05% Ameisens\u00e4ure<\/td><\/tr>
Mobile Phase B:<\/td>Acetonitril:Methanol (60:40), 0.05% Ameisens\u00e4ure<\/td><\/tr>
 <\/td>Zeit (min)<\/td>%B<\/td><\/tr>
 <\/td>0.00<\/td>85<\/td><\/tr>
 <\/td>8.00<\/td>85<\/td><\/tr>
Flussrate:<\/td>0.5 mL\/min<\/td><\/tr>
Ionisationsmodus:<\/td>ESI-<\/td><\/tr>
Messmodus:<\/td>MRM<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

<\/p>\n\n\n\n

Tabelle I:<\/strong> Analyt-MS-\u00dcberg\u00e4nge f\u00fcr die gleichzeitige Analyse ultrakurzkettiger PFAS mit alternativen und traditionellen PFAS in Wasserproben.<\/p>\n\n\n\n

Analyt<\/strong><\/th>Precursor-Ion<\/strong><\/th>Produkt-Ion<\/strong><\/th>Interner Standard zur Quantifizierung<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
TFA<\/td>113.03<\/td>69.01<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
PFPrA<\/td>163.03<\/td>119.01<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
PFBA<\/td>212.97<\/td>168.97<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
PFHxA<\/td>312.97<\/td>268.90<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td><\/tr>
PFOA<\/td>412.90<\/td>368.91<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
HFPO-DA<\/td>284.97<\/td>168.92<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
ADONA<\/td>376.90<\/td>250.93<\/td>13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td><\/tr>
PFEtS<\/td>198.98<\/td>79.92<\/td>13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS<\/td><\/tr>
PFPrS<\/td>248.97<\/td>79.98<\/td>13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS<\/td><\/tr>
PFBS<\/td>298.97<\/td>79.97<\/td>13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS<\/td><\/tr>
PFHxS<\/td>398.90<\/td>79.97<\/td>13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS<\/td><\/tr>
PFOS<\/td>498.84<\/td>79.97<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr>
9Cl-PF3ONS<\/td>530.78<\/td>350.85<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr>
11Cl-PF3OUdS<\/td>630.78<\/td>450.80<\/td>13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td><\/tr>
13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA<\/td>314.97<\/td>269.93<\/td>–<\/td><\/tr>
13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA<\/td>414.90<\/td>369.87<\/td>–<\/td><\/tr>
13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS<\/td>301.90<\/td>79.97<\/td>–<\/td><\/tr>
13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS<\/td>502.84<\/td>79.97<\/td>–<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Probenvorbereitung<\/h3>\n\n\n\n

In einem Polypropylenfl\u00e4schchen (zur Verminderung der Hintergrundkontamination) wurden 250 \u00b5L der einzelnen Wasserproben mit 250 \u00b5L Methanol und 5 \u00b5L interner Standardl\u00f6sung (10 ng\/mL of 13C2-PFHxA, 13C2-PFOA, 13C3-PFBS, 13C4-PFOS in Methanol) vermischt. Das Fl\u00e4schchen wurde zur Injektion und Analyse mit einem Polyethylendeckel (ebenfalls zur Verminderung der Hintergrundkontamination) verschlossen.<\/p>\n\n\n\n

Kalibrierstandards wurden unter Verwendung von deionisiertem Wasser (erzeugt mithilfe eines Thermo Scientific Barnstead E-Pure-Systems) hergestellt und mit 14 Analyten in Konzentrationen von 10\u2013800 ng\/L angereichert. Die Kalibrierstandardl\u00f6sungen wurden dann 1:1 in Methanol verd\u00fcnnt wie oben im Schritt Probenvorbereitung beschrieben.<\/p>\n\n\n\n

Eine Leitungswasserprobe aus der Restek-Anlage und drei von der US-Umweltbeh\u00f6rde EPA zur Verf\u00fcgung gestellte Wasserproben (Wasser aus dem Chicago River, Grundwasser und Abwasser aus einer \u00f6ffentlichen Kl\u00e4ranlage) wurden mit 40 und 160 ppt angereichert. Nichtangereicherte und angereicherte Proben wurden zur chromatografischen Analyse wie oben 1:1 in Methanol verd\u00fcnnt und mit den Kalibrierstandards quantifiziert. F\u00fcr TFA-Messungen im Grundwasser wurde die Probe wegen der hohen TFA-Konzentration vor der Anreicherung mit 40 und 160 ppt mit deionisiertem Wasser f\u00fcnffach verd\u00fcnnt.<\/p>\n\n\n\n

<\/div>\n\n\n\n

Ergebnisse und Diskussion<\/h2>\n\n\n\n

Chromatografische Performance<\/h4>\n\n\n\n

Es wurde eine isokratische Elution entwickelt, die eine schnelle, einfache Analyse ultrakurzkettiger PFAS gemeinsam mit alternativen und traditionellen PFAS in Wasserproben erm\u00f6glichte. Alle Analyten eluierten in 4 Minuten mit ausgewogener Retention und guten Peakformen (Abbildung 1). Bei keiner der Wasserproben wurden bei Verwendung einer Zykluszeit von 8 Minuten Matrixeffekte beobachtet. Wie weiter unten besprochen, hat sich die ca. 4-min\u00fctige Haltezeit nach der letzten eluierenden Verbindung als notwendig erwiesen, um potenzielle Matrixeffekte zu vermeiden.<\/p>\n\n\n

Abbildung 1:<\/strong>\u00a0Chromatogramm eines 400 ng\/L-Standards.<\/div>
\n
\"Ultrashort-<\/div>

LC_EV0569<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Conc.
(ng\/L)<\/th>		Precursor Ion<\/th>Product Ion<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>11-Chloroeicosafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (11CL-PF3OUdS)<\/td>1.25<\/td>400<\/td>630.78<\/td>450.80<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (9Cl-PF3ONS)<\/td>1.34<\/td>400<\/td>530.78<\/td>350.85<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)<\/a><\/td>1.38<\/td>400<\/td>498.84<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Perfluorohexanesulfonic acid (PFHxS)<\/a><\/td>1.49<\/td>400<\/td>398.90<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Perfluorobutanesulfonic acid (PFBS)<\/a><\/td>1.64<\/td>400<\/td>298.97<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Perfluoropropanesulfonic acid (PFPrS)<\/td>1.73<\/td>400<\/td>248.97<\/td>79.98<\/td><\/tr>\n
7.<\/td>Perfluoroethanesulfonic acid (PFEtS)<\/td>1.86<\/td>400<\/td>198.98<\/td>79.92<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table>\n\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Conc.
(ng\/L)<\/th>		Precursor Ion<\/th>Product Ion<\/th><\/tr><\/thead>
8.<\/td>Hexafluoropropylene oxide dimer acid (HFPO-DA)<\/a><\/td>2.06<\/td>400<\/td>284.97<\/td>168.92<\/td><\/tr>\n
9.<\/td>Perfluorooctanoic acid (PFOA)<\/a><\/td>2.11<\/td>400<\/td>412.90<\/td>368.91<\/td><\/tr>\n
10.<\/td>Ammonium 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoate (ADONA)<\/a><\/td>2.15<\/td>400<\/td>376.90<\/td>250.93<\/td><\/tr>\n
11.<\/td>Perfluorohexanoic acid (PFHxA)<\/a><\/td>2.36<\/td>400<\/td>312.97<\/td>268.90<\/td><\/tr>\n
12.<\/td>Perfluorobutanoic acid (PFBA)<\/a><\/td>2.76<\/td>400<\/td>212.97<\/td>168.97<\/td><\/tr>\n
13.<\/td>Perfluoropropionic acid (PFPrA)<\/td>3.06<\/td>400<\/td>163.03<\/td>119.01<\/td><\/tr>\n
14.<\/td>Trifluoroacetic acid (TFA)<\/a><\/td>3.77<\/td>400<\/td>113.03<\/td>69.01<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Raptor Polar X (cat.# 9311A52<\/a>)<\/td><\/tr>
Dimensions:<\/th>50 mm x 2.1 mm ID<\/td><\/tr>
Particle Size:<\/th>2.7 \u00b5m<\/td><\/tr>
<\/td>
Temp.:<\/th>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>50:50 Water:methanol<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th>400 ng\/L<\/td><\/tr><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>10 \u00b5L <\/td><\/tr>
Mobile Phase<\/th><\/td><\/tr>
A:<\/th>Water, 10 mM ammonium formate, 0.05% formic acid <\/td><\/tr>
B:<\/th>60:40 Acetonitrile:methanol, 0.05% formic acid <\/td><\/tr>
<\/td>
Time (min)<\/th>Flow (mL\/min)<\/th>%A<\/th>%B<\/th><\/tr><\/thead>
0.00<\/td>0.5<\/td>15<\/td>85<\/td><\/tr>
8.00<\/td>0.5<\/td>15<\/td>85<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS\/MS<\/td><\/tr>
Ion Mode:<\/th>ESI- <\/td><\/tr>
Mode:<\/th>MRM <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>UHPLC<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n
<\/div>\n\n\n\n

Linearit\u00e4t<\/h3>\n\n\n\n

Der Kalibrierbereich ist 20\u2013800 ppt f\u00fcr TFA und 10\u2013800 ppt f\u00fcr alle anderen Analyten. Vier interne Standards wurden ausgewertet, um die am besten angepasste Standardkurve f\u00fcr die verschiedenen Analyten zu bestimmen. Alle Verbindungen zeigten akzeptable Linearit\u00e4t mit r2 Werten >0.996 und Abweichungen <20% bei Verwendung einer quadratischen Regression (gewichtet 1\/x).<\/p>\n\n\n\n

Richtigkeit und Genauigkeit<\/h3>\n\n\n\n

In unseren anf\u00e4nglichen Versuchen wurden bei der Analyse von Wasserproben mit einem isokratischen Lauf von 5 Minuten Matrixeffekte f\u00fcr das TFA-Signal beobachtet. Anschlie\u00dfend wurden unterschiedliche Analysezeiten getestet, und es wurde bestimmt, dass eine 8-min\u00fctige Laufzeit notwendig war, um Matrixeffekte f\u00fcr alle Analyten auszuschlie\u00dfen. Die isokratische Haltezeit muss m\u00f6glicherweise abh\u00e4ngig von der spezifischen Ger\u00e4teausstattung und\/oder den zu analysierenden Proben modifiziert werden. <\/p>\n\n\n\n

Die nichtangereicherten Wasserproben zeigten unterschiedliche Konzentrationen an TFA, C3, C4, C6 und C8 PFAS ohne nachweisbares ADONA, HFPO-DA, 9Cl-PF3ONS, und 11Cl-PF3OUdS (Tabelle II). Ein Beispielschromatogramm einer Analyse ultrakurzkettiger PFAS mit gleichzeitiger Bestimmung von alternativen und traditionellen PFAS in einer nichtangereicherten Abwasserprobe aus einer \u00f6ffentlichen Kl\u00e4ranlage ist in Abbildung 2 gezeigt.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle II:<\/strong> Nachweisbare Analyten in nichtangereicherten Wasserproben.<\/p>\n\n\n\n

 <\/th> <\/th>Nachgewiesene Konzentration (ng\/L)<\/strong><\/th><\/tr><\/thead>
Proben<\/strong><\/td>TFA<\/strong><\/td>PFPrA<\/strong><\/td>PFBA<\/strong><\/td>PFHxA<\/strong><\/td>PFOA<\/strong><\/td>HFPO-DA<\/strong><\/td>ADONA<\/strong><\/td>PFEtS<\/strong><\/td>PFPrS<\/strong><\/td>PFBS<\/strong><\/td>PFHxS<\/strong><\/td>PFOS<\/strong><\/td>9Cl-PF3ONS<\/strong><\/td>11Cl-PF3OUdS<\/strong><\/td><\/tr>
Leitungswasser<\/td>164.2<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Flusswasser<\/td>193.3<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Grundwasser<\/td>1425<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>5.4<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>6.7<\/td>3.9<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr>
Abwasser aus \u00f6ffentlicher Kl\u00e4ranlage<\/td>352.8<\/td>9.6<\/td>15.3<\/td>93.5<\/td>20.4<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>ND<\/td>6.8<\/td>6.7<\/td>9.6<\/td>ND<\/td>ND<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

<\/p>\n\n\n

Abbildung 2:<\/strong>\u00a0Nachweisbare PFAS in nichtangereicherten Abwasserproben aus \u00f6ffentlichen Kl\u00e4ranlagen.<\/div>
\n
\"Detectable<\/div>

LC_EV0572<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Precursor Ion<\/th>Product Ion<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)<\/a><\/td>1.35<\/td>498.84<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>Perfluorohexanesulfonic acid (PFHxS)<\/a><\/td>1.45<\/td>398.90<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>Perfluorobutanesulfonic acid (PFBS)<\/a><\/td>1.58<\/td>298.97<\/td>79.97<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>Perfluorooctanoic acid (PFOA)<\/a><\/td>2.05<\/td>412.90<\/td>368.91<\/td><\/tr>\n
5.<\/td>Perfluorohexanoic acid (PFHxA)<\/a><\/td>2.34<\/td>312.97<\/td>268.90<\/td><\/tr>\n
6.<\/td>Perfluorobutanoic acid (PFBA)<\/a><\/td>2.76<\/td>212.97<\/td>168.97<\/td><\/tr>\n
7.<\/td>Perfluoropropionic acid (PFPrA)<\/td>3.06<\/td>163.03<\/td>119.01<\/td><\/tr>\n
8.<\/td>Trifluoroacetic acid (TFA)<\/a><\/td>3.78<\/td>113.03<\/td>69.01<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Raptor Polar X (cat.# 9311A52<\/a>)<\/td><\/tr>
Dimensions:<\/th>50 mm x 2.1 mm ID<\/td><\/tr>
Particle Size:<\/th>2.7 \u00b5m<\/td><\/tr>
<\/td>
Temp.:<\/th>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>Methanol<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th> Endogenous levels<\/td><\/tr><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>10 \u00b5L <\/td><\/tr>
Mobile Phase<\/th><\/td><\/tr>
A:<\/th>Water, 10 mM ammonium formate, 0.05% formic acid <\/td><\/tr>
B:<\/th> Acetonitrile:methanol (60:40), 0.05% formic acid <\/td><\/tr>
<\/td>
Time (min)<\/th>Flow (mL\/min)<\/th>%A<\/th>%B<\/th><\/tr><\/thead>
0.00<\/td>0.5<\/td>15<\/td>85<\/td><\/tr>
8.00<\/td>0.5<\/td>15<\/td>85<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS\/MS<\/td><\/tr>
Ion Mode:<\/th>ESI- <\/td><\/tr>
Mode:<\/th>MRM <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>UHPLC<\/td><\/tr>
Sample Preparation<\/th>In a polypropylene vial, 250 \u03bcL of blank POTW water was mixed with 250 \u03bcL of methanol and 5 \u03bcL of internal standard solution (10 ng\/mL of 13<\/sup>C2<\/sub>-PFHxA, 13<\/sup>C2<\/sub>-PFOA, 13<\/sup>C3<\/sub>-PFBS, and 13<\/sup>C4<\/sub>-PFOS in methanol). The vial was capped with a polyethylene cap for injection analysis.<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Zur Bestimmung der Richtigkeit (prozentuale Wiederfindung) wurden die gemessenen Mengen der Analyten in den angereicherten Proben unter Zuhilfenahme der Konzentrationen in den nichtangereicherten Proben korrigiert. Wasserproben wurden f\u00fcr jede analytische Charge in zweifacher Ausf\u00fchrung mit niedrigen und hohen Konzentrationen angereichert. Insgesamt wurden drei analytische Chargen an verschiedenen Tagen gemessen. Tabelle III zeigt die Ergebnisse f\u00fcr Richtigkeit und Genauigkeit, berechnet aus den gesammelten Daten f\u00fcr die drei Chargen. Die Verfahrensgenauigkeit wurde durch Wiederfindungswerte innerhalb von 30 % der nominellen Konzentration bei beiden Konzentrationen der angereicherten Proben und durch die LLOQ-Konzentrationen in den Wasserproben belegt. Die relative Standardabweichung %RSD war kleiner als 25 %, was auf eine akzeptable Genauigkeit der Methode f\u00fcr die Analyse ultrakurzkettiger PFAS gleichzeitig mit alternativen und traditionellen Verbindungen in Wasser hindeutet. <\/p>\n\n\n\n

Tabelle III:<\/strong> Richtigkeit und Genauigkeit der Methode<\/p>\n\n\n\n

 <\/td>Average %Accuracy (%RSD)<\/strong><\/td><\/tr>
Matrices<\/strong><\/td>Leitungswasser<\/strong><\/td>Flusswasser<\/strong><\/td>Grundwasser**<\/strong><\/td>Abwasser aus \u00f6ffentlicher Kl\u00e4ranlage<\/strong><\/td>Abwasser aus \u00f6ffentlicher Kl\u00e4ranlage<\/strong><\/td><\/tr>
Konzentration
(ng\/L)<\/strong><\/td>		40<\/strong><\/td>160<\/strong><\/td>40<\/strong><\/td>160<\/strong><\/td>40<\/strong><\/td>160<\/strong><\/td>40<\/strong><\/td>160<\/strong><\/td>10*
(LLOQ)<\/strong><\/td><\/tr>
TFA<\/strong><\/td>106 (16.9)<\/td>97.9 (7.10)<\/td>97.4 (10.8)<\/td>97.6 (6.12)<\/td>97.5 (14.5)<\/td>103 (8.87)<\/td>102 (17.1)<\/td>96.4 (7.33)<\/td>107
(3.55)<\/td><\/tr>
PFPrA<\/strong><\/td>95.1 (4.08)<\/td>105 (3.48)<\/td>94.5 (6.85)<\/td>104 (2.36)<\/td>103 (9.37)<\/td>105 (8.34)<\/td>91.8 (4.90)<\/td>104 (7.09)<\/td>109
(1.61)<\/td><\/tr>
PFBA<\/strong><\/td>106 (6.80)<\/td>117 (3.18)<\/td>105
(7.40)<\/td>		114 (4.91)<\/td>111 (2.48)<\/td>120 (3.27)<\/td>106 (6.58)<\/td>114 (4.85)<\/td>104
(4.91)<\/td><\/tr>
PFHxA<\/strong><\/td>93.3 (7.41)<\/td>111 (2.61)<\/td>91.8 (11.34)<\/td>103 (4.55)<\/td>102 (6.62)<\/td>109 (7.11)<\/td>103 (8.37)<\/td>108 (3.13)<\/td>115
(1.64)<\/td><\/tr>
PFOA<\/strong><\/td>100 (4.24)<\/td>107 (3.14)<\/td>103
(6.71)<\/td>		105 (2.64)<\/td>92.6 (3.85)<\/td>107 (3.09)<\/td>102 (4.57)<\/td>109 (3.64)<\/td>106
(3.28)<\/td><\/tr>
HFPO-DA<\/strong><\/td>95.7 (11.9)<\/td>108 (9.05)<\/td>86.6 (8.97)<\/td>104 (5.45)<\/td>94.1 (18.6)<\/td>105 (9.35)<\/td>95.2 (8.49)<\/td>106 (9.23)<\/td>102
(16.8)<\/td><\/tr>
ADONA<\/strong><\/td>106 (3.75)<\/td>116 (2.38)<\/td>100
(6.86)<\/td>		110 (4.59)<\/td>104 (4.91)<\/td>113 (5.23)<\/td>111 (5.26)<\/td>115 (2.65)<\/td>105
(4.76)<\/td><\/tr>
PFEtS<\/strong><\/td>94.8 (9.68)<\/td>110 (5.39)<\/td>89.4 (7.43)<\/td>102 (9.76)<\/td>96.5 (4.09)<\/td>108 (6.11)<\/td>104 (8.18)<\/td>109 (5.23)<\/td>99.8
(9.85)<\/td><\/tr>
PFPrS<\/strong><\/td>104 (4.97)<\/td>115 (4.19)<\/td>95.0 (3.87)<\/td>107 (4.26)<\/td>106 (10.6)<\/td>114 (3.36)<\/td>111 (4.88)<\/td>114 (2.96)<\/td>108
(3.28)<\/td><\/tr>
PFBS<\/strong><\/td>97.4 (10.1)<\/td>113 (3.97)<\/td>93.6 (5.24)<\/td>104 (4.19)<\/td>97.8 (4.47)<\/td>107 (4.23)<\/td>94.1 (10.7)<\/td>108 (4.48)<\/td>100
(11.0)<\/td><\/tr>
PFHxS<\/strong><\/td>99.4 (15.7)<\/td>114 (3.56)<\/td>94.3 (9.79)<\/td>104 (5.28)<\/td>95.2 (5.63)<\/td>112 (3.20)<\/td>104 (8.19)<\/td>111 (4.07)<\/td>107
(11.7)<\/td><\/tr>
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(8.43)<\/td>		105 (7.23)<\/td>97.3 (14.9)<\/td>110 (4.84)<\/td>109 (7.47)<\/td>108 (7.53)<\/td>102
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9Cl-PF3ONS<\/strong><\/td>98.7 (3.52)<\/td>105 (8.35)<\/td>91.8 (7.66)<\/td>103 (5.68)<\/td>94.7 (9.83)<\/td>105 (8.90)<\/td>105 (6.76)<\/td>107 (8.27)<\/td>107
(4.31)<\/td><\/tr>
11Cl-PF3OUdS<\/strong><\/td>106 (10.1)<\/td>113 (3.54)<\/td>95.0 (3.52)<\/td>113 (8.15)<\/td>107 (6.61)<\/td>112 (4.54)<\/td>119 (4.25)<\/td>120 (9.10)<\/td>98.2
(11.3)<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

*20 ng\/L LLOQ f\u00fcr TFA<\/p>\n\n\n\n

**Grundwasser wurde nur f\u00fcr TFA f\u00fcnffach verd\u00fcnnt<\/p>\n\n\n\n

Schlussfolgerung<\/h2>\n\n\n\n

F\u00fcr die Analyse ultrakurzkettiger PFAS gemeinsam mit alternativen und traditionellen PFAS in Wasserproben wurde eine vereinfachte isokratische Methode entwickelt und validiert. Aufgrund der ausgewogenen, Multimode-Retention dieser Analyten auf einer Raptor Polar X-S\u00e4ule (2.7 \u00b5m, 50 mm x 2.1 mm) erwies sich diese Analysemethode als schnell, robust und empfindlich und zeigte akzeptable Richtigkeit und Genauigkeit. Die Methode ist gut geeignet f\u00fcr Analytiklabore, die ihre vorhandenen PFAS-Assays f\u00fcr Trink- und Brauchwasser auf die Analyse von C2- und C3-Verbindungen erweitern m\u00f6chten.<\/p>\n\n\n\n

Literatur<\/h2>\n\n\n\n
    \n
  1. S. Taniyasu, K. Kannan, L.W.Y. Yeung, K.Y. Kwok, P.K.S Lam, N. Yamashita, Analysis of trifluoroacetic acid and other short-chain perfluorinated acids (C2-C4) in precipitation by liquid chromatography-tandem mass spectrometry: comparison to patterns of long-chain perfluorinated acids (C5-C18), Anal. Chim. Acta. 619 (2008) 221-230. https:\/\/pubmed.ncbi.nlm.nih.gov\/18558116\/<\/a><\/li>\n\n\n\n
  2. J. Janda, K. Nodler, H-J. Brauch, C. Zwiener, F.T. Lange, Robust trace analysis of polar (C2-C8) perfluorinated carboxylic acids by liquid chromatography-tandem mass spectrometry: method development and application to surface water, groundwater, and drinking water, Environ. Sci. Pollut.R. 26 (2018) 7326-7336. https:\/\/pubmed.ncbi.nlm.nih.gov\/29557039\/<\/a><\/li>\n\n\n\n
  3. K.Y. Kwok, S. Taniyasu, L.W.Y. Yeung, M.B. Murphy, P.K.S. Lam, Y. Horii, K. Kannan, G. Petrick, R.K. Sinha, N. Yamashita, Flux of perfluorinated chemicals through wet deposition in Japan, the United States, and other countries, Environ. Sci. Technol. 44 (2010) 7043-7049. https:\/\/pubmed.ncbi.nlm.nih.gov\/20795671\/<\/a><\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n
    <\/div>\n\n\n
    \n

    Products Mentioned<\/h3>\n
    \n
    \n
    \n
    \n Catalog No. 9311A52 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Raptor Polar X, 2.7 \u00b5m, 50×2.1 mm LC-S\u00e4ule<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 11800 <\/a> <\/div>\n
    \n
    LPGC Rtx-5ms S\u00e4ulenkit, 0.53 mm ID<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n \n\n\n
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    LPGC-MS bietet im Vergleich zu herk\u00f6mmlichen Methoden erhebliche Geschwindigkeitsvorteile, war aber in der Vergangenheit schwer zu implementieren. Erfahren Sie, wie ein vormontiertes Niederdruck-S\u00e4ulen-Kit die Einrichtung vereinfacht und die Vorteile dieser fortschrittlichen Technik f\u00fcr alle zug\u00e4nglich 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