{"id":45299,"date":"2021-01-12T00:00:00","date_gmt":"2021-01-12T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/optimierung-der-gc-ms-und-gc-ms-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen\/"},"modified":"2026-01-28T22:30:32","modified_gmt":"2026-01-28T22:30:32","slug":"optimierung-der-gc-ms-und-gc-ms-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/anwendungshinweise\/fsan3303-de\/optimierung-der-gc-ms-und-gc-ms-ms-analyse-von-3-mcpd-und-glycidylestern-in-speiseolen","title":{"rendered":"Optimierung der GC-MS- und GC-MS\/MS-Analyse von 3-MCPD und Glycidylestern in Speise\u00f6len"},"content":{"rendered":"\n

Zusammenfassung<\/h2>\n\n\n\n

3-MCPD und Glycidylester in Speise\u00f6len sind Verunreinigungen, die bei der Raffination entstehen und als potenzielle Humankarzinogene eingestuft werden. Methoden zu ihrer Analyse wurden von ISO, AOCS und DGF entwickelt. W\u00e4hrend diese Methoden die Verfahren zur Extraktion und Derivatisierung eingehend behandeln, wird der GC-MS-Analysemethode nur geringe Aufmerksamkeit geschenkt. Bei den neuen automatisierten Systemen, die den Arbeitsablauf der Probenvorbereitung rationalisieren, ist es wichtig, die Analyse durch Optimierung der Methodenbedingungen und Injektionstechniken zu vereinfachen und zu beschleunigen.<\/p>\n\n\n\n

Unsere anf\u00e4ngliche Optimierung des Temperaturprogramms f\u00fcr den GC-Ofen f\u00fchrte zu einer Verringerung der Analysezeit um 8 Minuten. Zus\u00e4tzliche Zeiteinsparungen lassen sich mithilfe der kostenlosen Methodenentwicklungs-Software (Pro EZGC Chromatogram Modeler) erzielen. Aktuelle ver\u00f6ffentlichte Methoden empfehlen entweder die Verwendung eines Split\/Splitlos- oder eines PTV-Injektors, die beide im Splitlos-Modus arbeiten. Wir haben die Split-Injektion untersucht und beobachteten verbesserte Peakformen, was nicht unerwartet war. Allerdings lie\u00dfen sich mit der Split-Injektionstechnik auch \u00e4hnliche Nachweisgrenzen wie bei der splitlosen Injektion erzielen, im Gegensatz zu den typischen Erwartungen f\u00fcr diese beiden Techniken.<\/p>\n\n\n\n

Einf\u00fchrung<\/h2>\n\n\n\n

3-Monochlorpropandiol (3-MCPD)-Ester sind Kontaminanten diverser raffinierter \u00d6le. Sie entstehen aus nat\u00fcrlich vorkommenden Acylglyceriden in Gegenwart von chlorierten Verbindungen bei hohen Temperaturen w\u00e4hrend der Desodorierung [1]. Ihre Konzentration in raffinierten \u00d6len variiert, wobei der h\u00f6chste Anteil in Palm- und Walnuss\u00f6len zu finden ist. Tierstudien zeigen, dass die 3-MCPD-Ester im Gastrointestinaltrakt unter Freisetzung des toxischen 3-MCPD hydrolysiert werden. In Ratten und M\u00e4usen sind die Nieren und die m\u00e4nnlichen Fortpflanzungsorgane die bevorzugten Ziele dieser Toxizit\u00e4t. [2].<\/p>\n\n\n\n

Glycidylester kommen ebenfalls als Kontaminanten in raffinierten \u00d6len vor, werden aber auf andere Weise erzeugt als 3-MCPD-Ester [3]. Glycidylester bilden sich bei hohen Temperaturen (>240 \u00b0C) aus Diacylglyceriden, und die Gegenwart von chlorierten Verbindungen ist f\u00fcr diese Reaktion nicht erforderlich. Ihr Abbauverhalten nach dem Verzehr \u00e4hnelt dem der 3-MCPD-Ester, d.h. sie werden im Gastrointestinaltrakt zu Glycidol hydrolysiert. Glycidol erwies sich in Tierversuchen als genotoxisch und karzinogen. Die chemischen Strukturen dieser Verbindungen sind in Abbildung 1 dargestellt.<\/p>\n\n\n

Abbildung 1<\/strong>: Chemische Strukturen von 3-MCPD, 3-MCPD-Estern, Glycidol und Glycidylestern.<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Mit der Abkehr der Lebensmittelindustrie von partiell hydrierten \u00d6len stehen trans-Fetts\u00e4uren weniger im Mittelpunkt. Zunehmendes Interesse richtet sich zur Zeit eher auf die Nebenprodukte der \u00d6lraffination. 3-MCPD und Glycidylester (GE) sind mutma\u00dfliche Karzinogene und obwohl es keine Grenzwerte der U.S. Food and Drug Administration (FDA) gibt, hat die Europ\u00e4ische Beh\u00f6rde f\u00fcr Lebensmittelsicherheit (EFSA, European Food Safety Authority) eine tolerierbare Tagesdosis von 2 \u00b5g\/kg K\u00f6rpergewicht f\u00fcr 3-MCPD festgelegt [4]. Die Europ\u00e4ische Union (EU) erw\u00e4gt H\u00f6chstgrenzen f\u00fcr 3-MCPD-Ester von 1.25 mg\/kg f\u00fcr ausgew\u00e4hlte unraffinierte und raffinierte \u00d6le wie Oliven\u00f6l (ohne Trester\u00f6l), Sonnenblumen-, Soja- und Palmkern\u00f6l, und von 2.5 mg\/kg f\u00fcr andere raffinierte Pflanzen\u00f6le sowie Meeres- und Fisch\u00f6le [5].<\/p>\n\n\n\n

Die Analyse der Isomere von MCPD-Estern und Glycidylestern kann auf zweierlei Weise erfolgen: direkt und indirekt. Die direkte Methode verwendet normalerweise ein LC-MS-System, das ohne vorherige chemische Umwandlung der MCPD- oder Glycidylester umfassende Informationen \u00fcber die Probenzusammensetzung liefert. Ohne Umesterung sollte weder die Umwandlung von MCPD-Estern in Glycidylester noch die umgekehrte Reaktion stattfinden, obwohl der hohe Hintergrund von Triacylglyceriden entfernt werden muss, um zu verhindern, dass diese St\u00f6rsubstanzen zu einer Untersch\u00e4tzung der Zielanalyten f\u00fchren. Bei diesem Schritt ist darauf zu achten, dass das Verfahren zur Probenreinigung nicht auch MCPD- und Glycidylester entfernt. Dar\u00fcber hinaus sind f\u00fcr eine genaue Quantifizierung Standards f\u00fcr die einzelnen Ester erforderlich, und ihre Bestimmung erfordert hochempfindliche Instrumente wie z. B. ein hochaufl\u00f6sendes Massenspektrometer.<\/p>\n\n\n\n

Die zweite Methode umfasst eine indirekte Analyse. Diese Methode wird f\u00fcr Routineanalysen bevorzugt, da sie deutlich weniger Standards erfordert, und die Probenvorbereitung kann automatisiert werden. Dazu geh\u00f6ren die drei AOCS-Methoden (Cd 29a-13, Cd 29b-13 und Cd 29c-13) f\u00fcr die Analyse von MCPD- und Glycidylestern in Speise\u00f6len. Den drei Methoden liegt ein \u00e4hnliches Reaktionsschema zugrunde: eine Umesterung zur Umwandlung der Triacylglyceride in Fetts\u00e4uremethylester (FAMEs); eine Neutralisation der alkalischen Bedingungen, die aus der Umesterung resultieren; und eine Extraktion der FAMEs als Reinigungsschritt. Im Anschluss an die Extraktion des freien MCPD und des Glycidols [umgewandelt entweder zu MCPD oder zu bromiertem Propandiol (MBPD), abh\u00e4ngig von der spezifischen Methode] erfolgt die Derivatisierung mit Phenylborons\u00e4ure (PBA), um die Fl\u00fcchtigkeit des Analyten zu verbessern und die GC-Trennung und die MS- oder MS\/MS-Analyse zu erleichtern. W\u00e4hrend diese Methoden die Probenhandhabung eingehend behandeln, wird der GC-MS-Analysemethode nur geringe Aufmerksamkeit geschenkt. Neue automatisierte Systeme k\u00f6nnen die Probenvorbereitung rationalisieren und die Analysemethode l\u00e4sst sich ebenfalls optimieren, um die Gesamtleistung zu verbessern.<\/p>\n\n\n\n

Die AOCS-Methoden bieten zum Beispiel eine M\u00f6glichkeit zur Optimierung des Ofentemperaturprogramms, um dadurch die Analyse zu beschleunigen, und auch wenn dies letztlich nicht zu einer Steigerung des Probendurchsatzes f\u00fchrt, weil automatisierte Probenvorbereitungsschritte mehr Zeit in Anspruch nehmen k\u00f6nnen als die Analyse selbst, so besteht immerhin die M\u00f6glichkeit, die S\u00e4ule zwischen den Analysen gr\u00fcndlicher zu konditionieren oder kostensparende Ma\u00dfnahmen wie die Verringerung des Gasflusses zwischen den Analysen durchzuf\u00fchren.<\/p>\n\n\n\n

Neben dem Ofentemperaturprogramm wurde auch die Injektionstechnik untersucht, um herauszufinden, ob sich mit Split-Injektionen akzeptable Ergebnisse erzielen lassen. Normalerweise erfordern die Methoden die Verwendung von Splitlos-Injektionen durch einen Split\/Splitlos-Injektor oder einen temperaturprogrammierten Injektor wie z. B. den PTV-Injektor. Durch Verwendung einer Split-Injektion, insbesondere bei Probenvorbereitungsmethoden, die eine Derivatisierung des Analyten erfordern, k\u00f6nnen Sie jedoch die Menge des Derivatisierungsreagenzes, die auf die S\u00e4ule \u00fcberf\u00fchrt wird, drastisch reduzieren und so m\u00f6glicherweise die Lebensdauer der S\u00e4ule verl\u00e4ngern.<\/p>\n\n\n\n

Wir haben die Verwendung von zwei verschiedenen Injektoren (PTV und Split\/Splitlos) und zwei Injektionstechniken (Split und Splitlos) bei verschiedenen Temperaturen ausgewertet. Die Bewertung der Methodenleistung basierte auf den instrumentellen Nachweisgrenzen (LOD) und der Methodenempfindlichkeit, die durch die Steigung der Kalibrierkurve gemessen wurde.<\/p>\n\n\n\n

Experimenteller Teil<\/h2>\n\n\n\n

Chemikalien und Materialien<\/h3>\n\n\n\n

LC-MS-taugliche L\u00f6semittel wurden von Fisher Scientific bezogen. Diethylether, freies 3-MCPD, Natriummethoxid (25% in Methanol), Natriumhydroxid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Schwefels\u00e4ure (25 %), Orthophosphors\u00e4ure (85%) und Phenylborons\u00e4ure wurden von Sigma Aldrich gekauft. Freies 2-MCPD, 2-MCPD-d5 sowie Glycidyl-d5-stearat wurden von Toronto Research Chemicals gekauft. L\u00f6sungen von 3-MCPD-Dipalmitat, 3-MCPD-d5-Dipalmitat und Glycidylstearat waren ma\u00dfgefertigte Standards der Restek Corporation. Standards wurden bei -20 \u00b0C aufbewahrt. Als Leerwertmatrix wurde natives Oliven\u00f6l extra (EVOO), erworben von einem lokalen Lebensmittelgesch\u00e4ft, verwendet und im Dunkeln bei Raumtemperatur aufbewahrt.<\/p>\n\n\n\n

Probenvorbereitung<\/h3>\n\n\n\n

Ma\u00dfgefertigte Restek-Standards wurden als Arbeitsl\u00f6sungen verwendet, zusammen mit aus reinen Materialien hergestellten L\u00f6sungen. Kalibrierstandards (3-MCPD-Ester oder Glycidylester) wurden f\u00fcr einen Bereich von 0.002\u201312 mg\/kg in \u00d6l hergestellt.<\/p>\n\n\n\n

Angereicherte EVOO-Proben wurden anschlie\u00dfend f\u00fcr die Analyse vorbereitet, indem modifizierte Versionen der AOCS-Methoden Cd 29b-13 und Cd 29c-13 verwendet wurden (das Schema der Methode Cd 29c-13 ist in Abbildung 2 dargestellt). \u00c4nderungen der ver\u00f6ffentlichten Methoden dienten in erster Linie dazu, die Menge des verwendeten L\u00f6semittels zu reduzieren. Die \u00d6lproben in beiden Protokollen wurden in Methyl-tert-butylether (als Ersatz f\u00fcr Diethylether in Methode Cd 29b-13) gel\u00f6st. Im zweiten Extraktionsschritt (Abbildung 2) wurde die Menge an Diethylether\/Ethylenacetat auf 500 \u00b5L pro Extraktion reduziert (insgesamt 1.5 mL). Proben, die f\u00fcr qualitative Zwecke verwendet wurden, wurden im L\u00f6semittel Diethylether\/Ethylenacetat belassen. Weitere Einzelheiten zur Methode entnehmen Sie bitte der entsprechenden AOCS-Methode.<\/p>\n\n\n

Abbildung 2<\/strong>: Verfahren zur Probenvorbereitung gem\u00e4\u00df AOCS Cd 13c-29.<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n
<\/div>\n\n\n\n

Pro EZ<\/em>GC Model<\/h3>\n\n\n\n

Resteks Online-Version der Pro EZGC Chromatogramm-Modelliersoftware (www.restek.com\/proezgc<\/a>) ist ein Selektivit\u00e4ts-Tool, das sich auf eine vorinstallierte Bibliothek von thermodynamischen Retentionsindizes st\u00fctzt. Die thermodynamischen Retentionsindizes wurden f\u00fcr Rxi-17Sil MS-S\u00e4ulen generiert. Dazu wurden die folgenden Verbindungen verwendet: freies 3-MCPD, 3-MCPD-d5, 2-MCPD, 2-MCPD-d5, Glycidylester und Glycidyl-d5-ester. Die freien 3-MCPD, 3-MCPD-d5, 2-MCPD und 2-MCPD-d5 wurden in Ethylacetat gel\u00f6st und vor der Analyse mit PBA derivatisiert. Die Glycidylester und Glycidyl-d5-ester wurden in freies 3-MBPD bzw. 3-MBPD-d5 umgewandelt und entsprechend der angepassten AOCS-Methode Cd 29b-13 mit PBA derivatisiert. Proben f\u00fcr Pro EZGC Model wurden in Konzentrationen von 50-100 \u00b5g\/mL hergestellt.<\/p>\n\n\n\n

Instrumentierung<\/h3>\n\n\n\n

Ein Agilent 7890A GC, gekoppelt mit einem 5975C MSD, wurde f\u00fcr die Versuche zur Methodenoptimierung und f\u00fcr Analysen h\u00f6herer Konzentrationen verwendet. F\u00fcr Analysen im Spurenbereich wurde ein Thermo Fisher Scientific Trace 1310 GC, gekoppelt mit einem TSQ 8000 MS\/MS, verwendet. Die Daten wurden mit der Agilent MSD Chemstation-Software (Version F.01.03) und der Thermo Scientific TraceFinder-Software (Version 4.1 EFS) verarbeitet. Die Tests wurden mit zwei Rxi-17Sil MS-S\u00e4ulen mit Abmessungen von 30 m x 0.25 mm x 0.25 \u00b5m (Art.-Nr. 14123) und 20 m x 0.18 mm x 0.18 \u00b5m (Art.-Nr. 14102) durchgef\u00fchrt. Die 20 m-S\u00e4ule wurde im Agilent-Ger\u00e4t und die 30 m-S\u00e4ule in beiden Ger\u00e4ten verwendet. F\u00fcr das Agilent-Ger\u00e4t (Art.-Nr. 23316) wurde ein Topaz 2.0 mm ID mit Einfachkonus und Glaswolle-Liner verwendet, f\u00fcr das Thermo-Ger\u00e4t (Art.-Nr. 23438) ein Topas 2.0 mm ID-Baffled-Liner f\u00fcr PTV. Bei beiden Ger\u00e4ten wurde Helium im Modus Konstanter Fluss verwendet. Die Temperaturprogramme f\u00fcr die Injektoren und S\u00e4ulen\u00f6fen sind in Tabelle I dargestellt. Die Anfangseinstellungen wurden den AOCS-Methoden Cd 29b-13 und Cd 29c-13 entnommen. Die Anfangstemperatur f\u00fcr beide PTV- und GC-Programme wurde zwischen 85 \u00b0C und 120 \u00b0C variiert, um die endg\u00fcltigen Programme zu bestimmen.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle I:<\/strong> Temperaturprogramme f\u00fcr Injektoren und S\u00e4ulen\u00f6fen.<\/p>\n\n\n\n

 <\/td>Methodenprogramm<\/strong><\/td>Endg\u00fcltiges Programm<\/strong><\/td><\/tr>
20 m S\u00e4ule<\/td>Kein<\/td>PTV:<\/strong> 120 \u00b0C auf 165 \u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (10 min) auf 320 \u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (8 min).GC:<\/strong> 120 \u00b0C (0.5 min) auf 200 \u00b0C mit 18.5 \u00b0C\/min auf 330 \u00b0C mit 35 \u00b0C\/min (5 min).<\/td><\/tr>
30 m S\u00e4ule<\/td>PTV:<\/strong> 85 \u00b0C auf 165 \u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (10 min) auf 320\u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (8 min).GC:<\/strong> 85 \u00b0C (0.5 min) auf 150 \u00b0C mit 6 \u00b0C\/min auf 180 \u00b0C mit 12 \u00b0C\/min auf 280 \u00b0C mit 25 \u00b0C\/min (7 min).<\/td>PTV:<\/strong> 120 \u00b0C auf 165 \u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (10 min) auf 320 \u00b0C mit 300 \u00b0C\/min (8 min).GC:<\/strong> 120 \u00b0C (0.5 min) auf 180 \u00b0C mit 12 \u00b0C\/min auf 330 \u00b0C mit 25 \u00b0C\/min (5 min).<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Die Quantifizierung wurde mithilfe der Kalibriermethode mit deuterierten internen Standards unter Verwendung der Fl\u00e4che der im SIM-Modus f\u00fcr Single Quad oder im SRM-Modus f\u00fcr Triple Quad erfassten Zielionen durchgef\u00fchrt. Die gemessenen Ionen sind in Tabelle II angegeben. Zur Berechnung der instrumentellen Nachweisgrenzen (LODs) wurde eine Kalibrierkurve nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate mit der Formel LOD = 3.3*s y\/k verwendet, wobei k die Steigung der Kalibrierkurve und s y der Standardfehler des vorhergesagten y-Wertes f\u00fcr jeden x-Wert ist; s y wurde durch lineare Regression nach der Methode der kleinsten Quadrate erhalten.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle II:<\/strong> GC-MS SIM-Ionen und GC-MS\/MS SRM-\u00dcberg\u00e4nge f\u00fcr alle Analyten.<\/p>\n\n\n\n

Verbindung<\/strong><\/td>MS Gemessene Ionen (SIM)<\/strong><\/td>MS\/MS Gemessene Ionen\u00fcberg\u00e4nge<\/strong><\/td><\/tr>
Ion 1<\/strong><\/td>Ion 2<\/strong><\/td>Precursor-Ion (m\/z)<\/strong><\/td>Produkt-Ion (m\/z)<\/strong><\/td>Kollisionsenergie (V)<\/strong><\/td><\/tr>
3-MCDP-d5<\/sub><\/td>150<\/td>201<\/td>150<\/td>93<\/td>12<\/td><\/tr>
201<\/td>93<\/td>24<\/td><\/tr>
201<\/td>150<\/td>8<\/td><\/tr>
3-MCPD5<\/sub><\/td>147<\/td>196<\/td>147<\/td>91<\/td>12<\/td><\/tr>
196<\/td>91<\/td>24<\/td><\/tr>
196<\/td>147<\/td>8<\/td><\/tr>
2-MCPD-d5<\/sub><\/td>201<\/td>203<\/td>201<\/td>104<\/td>22<\/td><\/tr>
201<\/td>107<\/td>12<\/td><\/tr>
203<\/td>107<\/td>12<\/td><\/tr>
2-MCPD<\/td>196<\/td>198<\/td>196<\/td>104<\/td>14<\/td><\/tr>
198<\/td>91<\/td>8<\/td><\/tr>
198<\/td>104<\/td>14<\/td><\/tr>
3-MBPD-d5<\/sub><\/td>245<\/td>247<\/td>NA – MBPD-Verbindungen sind ein Produkt der Probenvorbereitung bei der AOCS-Methode Cd 29b-13, die nicht auf dem MS\/MS-Ger\u00e4t durchgef\u00fchrt wurde.<\/td><\/tr>
3-MBPD<\/td>240<\/td>242<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Ergebnisse und Diskussion<\/h2>\n\n\n\n

In F\u00e4llen, in denen die Analysezeit des Ger\u00e4ts die Zeit der Probenvorbereitung \u00fcbersteigt, kann eine Verk\u00fcrzung dieser Analysezeit einen h\u00f6heren Probendurchsatz erm\u00f6glichen. Selbst wenn der Probenvorbereitungsschritt mehr Zeit erfordert als die Ger\u00e4teanalyse, ist es immer noch vorteilhaft, nach M\u00f6glichkeiten zur Verk\u00fcrzung der Laufzeit zu suchen. Die k\u00fcrzere Analyse erm\u00f6glicht eine l\u00e4ngere S\u00e4ulenkonditionierung zwischen den L\u00e4ufen und die M\u00f6glichkeit eines geringeren Tr\u00e4gergasverbrauchs durch die Verwendung von Gassparfunktionen oder Methoden\u00e4nderungen, die den Gasfluss zwischen den Analysen reduzieren.<\/p>\n\n\n\n

Die AOCS-Methoden Cd 29b-13 und Cd 29c-13 nutzen das gleiche GC-Temperaturprogramm und verwenden PTV im Splitlos-Modus. Die Anfangstemperatur betr\u00e4gt 85 \u00b0C f\u00fcr GC und PTV. Da jedoch keine L\u00f6semittelkondensation erforderlich ist, wenn der erste Analyt bei der relativ langsamen Rampenrate des Ofens nach 13 Minuten eluiert, wurde eine h\u00f6here Injektor- und Ofentemperatur untersucht, um festzustellen, ob die Analysezeit durch k\u00fcrzere Injektor- und Ofentemperaturprogramme ohne Beeintr\u00e4chtigung der Performance verk\u00fcrzt werden kann. Basierend auf der Berechnung des L\u00f6semitteldampfs f\u00fcr Isooktan und einem 2 mm-Liner betr\u00e4gt die maximale Splitlos-Temperatur 120 \u00b0C. Die getestete Probe wurde durch Anreicherung von 3-MCPD-Dipalmitat in einer Konzentration von 5 mg\/kg in EVOO hergestellt. Um den besten Anfangspunkt zu finden und in dem Wissen, dass wir h\u00f6here Temperaturen untersuchen wollten und nicht bei der urspr\u00fcnglich ver\u00f6ffentlichten Temperatur von 85 \u00b0C beginnen mussten, wurden die Injektor- und Ofentemperaturen schrittweise um 5 \u00b0C von 95 \u00b0C auf 120 \u00b0C erh\u00f6ht. Die Analyse wurde auf dem Single-Quad-MS durchgef\u00fchrt, und die im SIM-Modus erhaltenen Peaks wurden in Bezug auf Peakbreite und Aufl\u00f6sung verglichen. F\u00fcr Vergleichszwecke testeten wir die Split-Injektion und die splitlose Injektion.<\/p>\n\n\n\n

Tabelle III:<\/strong> Peakeigenschaften des PBA-derivatisierten 3-MCPD bei unterschiedlichen Anfangstemperaturen des Ofens und des PTV-Injektors<\/p>\n\n\n\n

Injektionstechnik<\/strong><\/td>Anfangstemperaturen des Injektors und des Ofens (\u00b0C)<\/strong><\/td>Retentionszeit der PBA-Derivate (min)<\/strong><\/td>Peakbreite der PBA-Derivate (min)<\/strong><\/td>Aufl\u00f6sung<\/strong><\/td><\/tr>
3-MCPD-d5<\/sub><\/strong><\/td>3-MCPD<\/strong><\/td>3-MCPD-d5<\/strong><\/td>3-MCPD<\/strong><\/td><\/tr>
Splitlos<\/td>95<\/td>8.03<\/td>8.07<\/td>0.03<\/td>0.035<\/td>0.762<\/td><\/tr>
100 <\/td>7.62<\/td>7.66<\/td>0.022<\/td>0.034<\/td>0.864<\/td><\/tr>
105<\/td>7.22<\/td>7.26<\/td>0.023<\/td>0.021<\/td>1.126<\/td><\/tr>
110<\/td>6.82<\/td>6.86<\/td>0.023<\/td>0.022<\/td>1.075<\/td><\/tr>
115<\/td>6.42<\/td>6.46<\/td>0.025<\/td>0.025<\/td>0.944<\/td><\/tr>
120<\/td>6.04<\/td>6.07<\/td>0.027<\/td>0.027<\/td>0.830<\/td><\/tr>
Split<\/td>95<\/td>8.03<\/td>8.07<\/td>0.02<\/td>0.028<\/td>1.033<\/td><\/tr>
100<\/td>7.62<\/td>7.66<\/td>0.02<\/td>0.019<\/td>1.241<\/td><\/tr>
105<\/td>7.22<\/td>7.26<\/td>0.021<\/td>0.019<\/td>1.209<\/td><\/tr>
110<\/td>6.82<\/td>6.86<\/td>0.019<\/td>0.019<\/td>1.273<\/td><\/tr>
115<\/td>6.43<\/td>6.47<\/td>0.019<\/td>0.019<\/td>1.242<\/td><\/tr>
120<\/td>6.04<\/td>6.00<\/td>0.019<\/td>0.018<\/td>1.244<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

Bei der splitlosen Injektion waren die Peaks f\u00fcr beide Verbindungen \u00fcber den Bereich von 105-110 \u00b0C schmal, w\u00e4hrend die Peakbreiten bei 100 \u00b0C und dar\u00fcber im Split-Modus praktisch unver\u00e4ndert blieben (Tabelle III). Die Split-Injektion bietet eine gute Peakform und hat das Potenzial, die Menge des Derivatisierungsreagenzes auf der S\u00e4ule zu reduzieren; es g\u00e4be allerdings auch Bedenken bez\u00fcglich der Erzielung einer ausreichenden Empfindlichkeit, da die Split-Injektion traditionell als Injektionstechnik f\u00fcr h\u00f6her konzentrierte Proben gilt.<\/p>\n\n\n\n

Um die Auswirkung auf die Empfindlichkeit zu bewerten, verglichen wir die Nachweisgrenzen (LODs), die bei Anfangstemperaturen von 110 \u00b0C und 120 \u00b0C f\u00fcr Splitless-Injektionen und von 120 \u00b0C f\u00fcr Split-Injektionen erhalten wurden. Abbildung 3 zeigt den Vergleich der Kalibrierkurven f\u00fcr Splitless- und Split-Injektionen (normalisiert auf die Response eines internen Standards). Die LODs betrugen 0.14 mg\/kg f\u00fcr die splitlose Injektion und 0.13 mg\/kg f\u00fcr die Split-Injektion. Weder die Steigung noch die LODs werden durch die Injektionstechnik beeinflusst, d.h. die Split-Injektion zeigt die gleiche Performance wie die Splitlos-Injektion. Schmalere Peaks, die bei Split-Injektionen erzeugt werden, sind h\u00f6her, so dass die zus\u00e4tzliche Peakh\u00f6he den Verlust der Peakfl\u00e4che kompensiert.<\/p>\n\n\n

Abbildung 3<\/strong>: Vergleich der Kalibrierkurven f\u00fcr splitlose und Split-Injektion des derivatisierten 3-MCPD, normalisiert auf die Response des internen Standards mit derivatisiertem 3-MCPD-d5.<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Der Vergleich zwischen dem PTV-Injektor bei 120 \u00b0C und 280 \u00b0C und dem regul\u00e4ren Split-Injektor bei 280 \u00b0C (Abbildung 4) zeigt ebenfalls keine Auswirkung auf die 3-MCPD Response; die Verwendung eines PTV-Injektors kann jedoch zur Verl\u00e4ngerung der S\u00e4ulenlebensdauer beitragen, da das PBA nach der \u00dcberf\u00fchrung der Analyten auf die S\u00e4ule weiter verdampfen kann. Eine brauchbare Alternative ist die Verwendung einer Vors\u00e4ule (z. B. eine 5 m x 0.25 mm Rxi-Vors\u00e4ule [Art.-Nr. 10029] oder eine 10 m x 0.25 mm Rxi-Vors\u00e4ule [Art.-Nr. 10059]) anstelle eines PTV-Injektors.<\/p>\n\n\n

Abbildung 4<\/strong>: Vergleich der Kalibrierkurven f\u00fcr Split-Injektion des derivatisierten 3-MCPD bei unterschiedlichen<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Die Nachweisgrenzen lagen deutlich unter den vorgeschlagenen Grenzwerten f\u00fcr 3-MCPD und Glycidylester (2 bzw. 1 mg\/kg). Allerdings gewinnen Glycidylester zunehmend an Aufmerksamkeit, insbesondere wenn es um S\u00e4uglings- und Babynahrung geht; deshalb k\u00f6nnte eine empfindlichere Methode notwendig sein. Aus diesem Grund haben wir uns f\u00fcr die Verwendung von GC-MS\/MS entschieden (Abbildung 5). Mit GC-MS\/MS reduzierte sich instrumentelle Nachweisgrenze auf 0.02 mg\/kg. Alternativ dazu hat die niedrigste Kalibrierprobe (12 \u00b5g\/kg) ein Signal-Rausch-Verh\u00e4ltnis von 5:1 und k\u00f6nnte anstelle einer instrumentellen LOD verwendet werden.<\/p>\n\n\n

Abbildung 5<\/strong>: Ergebnisse der GC-MS\/MS-Analyse von Glycidylstearat.<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n

Verwendung von Software zur Untersuchung weiterer M\u00f6glichkeiten der Methodenoptimierung<\/h3>\n\n\n\n

Resteks Online-Version der Pro EZGC- Software ist ein Selektivit\u00e4ts-Tool, das sich auf eine vorinstallierte Bibliothek von thermodynamischen Retentionsindizes st\u00fctzt. Damit lassen sich Retentionszeiten vorhersagen und chromatographische Methoden optimieren, ohne Gruppen von Verbindungen unter zahlreichen unterschiedlichen Bedingungen analysieren zu m\u00fcssen. Die Pro EZGC-Software w\u00e4hlt die station\u00e4re Phase, indem gleichzeitig die Filmdicke, die Temperatur, die S\u00e4ulenl\u00e4nge, der S\u00e4uleninnendurchmesser und der Fluss eingestellt werden. Benutzer k\u00f6nnen jede Verbindung separat  eingeben oder umfangreiche Listen von Verbindungen in das Programm kopieren bzw. einf\u00fcgen.<\/p>\n\n\n\n

Zur weiteren Optimierung der GC-Methode erstellten  und verwendeten wir eine neue Pro EZGC Bibliothek, die sich auf MCPD und Glycidylester nach der Hydrolyse und Derivatisierung konzentrierte. Die Glycidylester k\u00f6nnen entweder als 3-MCPD oder 3-MBPD analysiert werden, die beide Teil des Modells sind. Wenn Sie das selbst versuchen, denken Sie daran, den S\u00e4ulenausgang auf Vakuum zu setzen! Die zuerst vom Pro EZGC-Tool gelieferte L\u00f6sung verwendet eine Temperaturrampe und prognostiziert die Elution des letzten Analyten (3-MBPD) auf einer 20 m x 0.18 mm x 0.18 \u00b5m Rxi 17-Sil MS-S\u00e4ule in ein wenig mehr als 5 Minuten. Wir wollten jedoch das Temperaturprogramm mit zwei Rampen beibehalten; deshalb w\u00e4hlten wir den Anfangspunkt f\u00fcr unsere Originalmethode mit einem verwandten Tool \u2013 dem EZGC Methoden-Translator \u2013 und verbesserten ihn dann weiter mithilfe des Pro EZGC-Programms. Auf diese Weise erhielten wir ein neues, schnelleres GC-Temperaturprogramm, das alle Analyten in weniger als 5 Minuten analysieren konnte (Abbildung 6).<\/p>\n\n\n\n

<\/p>\n\n\n

Figure 6<\/strong>: Vergleich eines Pro vGC Modell-Chromatogramms mit einem tats\u00e4chlichen Chromatogramm einer schnellen MCPD-Analyse. Peaks: 1. 3-MCPD-d5 PBA-Derivat; 2. 3-MCPD PBA-Derivat; 3. 2-MCPD-d5 PBA-Derivat; 4. 2-MCPD PBA-Derivat;\u00a05. 3-MBPD-d5 PBA-Derivat und 6. 3-MBPD PBA-Derivat<\/div>
\n
\"Fast<\/div>

GC_FS0571<\/p>

Peaks<\/h4>\n
<\/th>Peaks<\/th>tR<\/sub> (min)<\/th>Conc.
(ng\/mL)<\/th><\/tr><\/thead>\n
1.<\/td>3-MCPD-d5 PBA derivative<\/a><\/td>4.143<\/td>100<\/td><\/tr>\n
2.<\/td>3-MCPD PBA derivative<\/a><\/td>4.169<\/td>200<\/td><\/tr>\n
3.<\/td>2-MCPD-d5 PBA derivative<\/a><\/td>4.388<\/td>100<\/td><\/tr>\n
4.<\/td>2-MCPD PBA derivative<\/a><\/td>4.418<\/td>100<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Rxi-17Sil MS, 20 m, 0.18 mm ID, 0.18 \u00b5m (cat.# 14102<\/a>)<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th>See notes<\/td><\/tr>\n
Diluent:<\/th>Isooctane<\/td><\/tr>
Injection<\/th><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>1 \u00b5L PTV split (split ratio 10:1)<\/td><\/tr>
Liner:<\/th>Topaz 2.0 mm ID straight inlet liner w\/wool (cat.# 23314<\/a>)<\/td><\/tr>
Inlet Temp. Program:<\/th>120 °C to 165 °C at 300 °C\/min (hold 10 min) to 320 °C at 300 °C\/min (hold 8 min)<\/td><\/tr>
Oven<\/td><\/tr>
Oven Temp.:<\/th>120 °C (hold 0.5 min) to 200 °C at 18.5 °C\/min to 330 °C at 35 °C\/min<\/td><\/tr>
Carrier Gas<\/th>He, constant flow<\/td><\/tr>
Flow Rate:<\/th>1 mL\/min<\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS<\/td><\/tr>
Mode:<\/th>SIM<\/td><\/tr>
SIM Program:<\/th>147, 150, 196, 201 m\/z, 50 ms dwell<\/td><\/tr>
Transfer Line Temp.:<\/th>320 \u00b0C<\/td><\/tr>
Analyzer Type:<\/th>Quadrupole <\/td><\/tr>
Source Type:<\/th>Inert <\/td><\/tr>
Source Temp.:<\/th>230 \u00b0C<\/td><\/tr>
Quad Temp.:<\/th>150 \u00b0C<\/td><\/tr>
Ionization Mode:<\/th>EI <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>Agilent 7890A GC & 5975C MSD<\/td><\/tr>
Sample Preparation<\/th>Standards were derivatized with 20 \u00b5L phenylboronic acid (saturated solution in diethyl ether), dried, and then reconstituted in 1 mL isooctane. Final concentrations are given in the peak table.<\/td><\/tr>
Notes<\/th>Compounds and retention times in the peak list are from the actual chromatographic analysis. PBA derivatives of 3-MBPD-d5 and 3-MBPD were included in the Pro EZ<\/i>GC model, but not in the experimental analysis. <\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>
<\/path><\/g><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n
<\/div>\n\n\n\n

Schlussfolgerung<\/h2>\n\n\n\n

Hier untersuchten wir Optimierungsstrategien und entwickelten eine verbesserte, indirekte GC-MS-Methode f\u00fcr die Analyse von 3-MCPD und Glycidylestern, die bessere Peakformen ohne nachteilige Auswirkungen auf die Aufl\u00f6sung ergab. Das empirisch optimierte Temperaturprogramm f\u00fchrte zu Zeiteinsparungen von 8 Minuten pro Analyse, w\u00e4hrend die Methode, die mit der Chromatogramm-Modellierungssoftware Pro EZGC erstellt wurde, bis zu 20 Minuten einsparen kann. Die Verwendung von Split- anstelle von Splitlos-Injektion hatte keine negativen Auswirkungen auf die Nachweisgrenzen und bietet den Vorteil, die Lebensdauer der S\u00e4ule potenziell zu verl\u00e4ngern, da weniger Derivatisierungsreagenz in die S\u00e4ule gelangt. Die Verwendung eines normalen Split\/Splitlos-Injektors anstelle eines PTV-Injektors hatte ebenfalls keine negativen Auswirkungen auf die Performance. Es wird jedoch die Verwendung einer Vors\u00e4ule empfohlen. Letztlich f\u00fchrte die Verwendung der GC-MS\/MS-Methode zu einer signifikanten Verbesserung der Nachweisgrenzen.<\/p>\n\n\n\n

<\/div>\n\n\n\n

Literatur<\/h2>\n\n\n\n
    \n
  1. World Health Organization, Joint FAO\/WHO Expert Committee on Food Additives, November 2016.\u00a0http:\/\/www.fao.org\/3\/a-bq821e.pdf<\/a><\/li>\n\n\n\n
  2. A.P. Arisseto, W.C. Silva, R.G. Tivanello, K.A. Sampaio, E. Vicente, Recent advances in toxicity and analytical methods of monochloropropanediols and glycidyl fatty acid esters in food, Current Opinion in Food Science 24 (2018) 36-42.\u00a0https:\/\/www.sciencedirect.com\/science\/article\/abs\/pii\/S2214799318300675<\/a><\/li>\n\n\n\n
  3. T.D. Haines, K.J. Adlaf, R.M. Pierceall, I. Lee, P. Venkitasubramanian, M.W. Collison, Direct determination of MCPD fatty acid esters and glycidyl fatty acid esters in vegetable oils by LC\u2013TOFMS, J Am Oil Chem Soc 88(1) (2011) 1-14.\u00a0https:\/\/www.ncbi.nlm.nih.gov\/pmc\/articles\/PMC3022155\/<\/a><\/li>\n\n\n\n
  4. European Food Safety Authority, Revised safe intake for 3-MCPD in vegetable oils and food, 10 January 2018.\u00a0https:\/\/www.efsa.europa.eu\/en\/press\/news\/180110<\/a><\/li>\n\n\n\n
  5. EU considers maximum limits for 3-MCPD and 3-MPDEs in oils and fats, Oils & Fats International, 23 July 2019.\u00a0https:\/\/www.ofimagazine.com\/news\/eu-considers-maximum-limits-for-3-mcpd-and-3-mpdes-in-oils-and-fats<\/a><\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n
    <\/div>\n\n\n
    \n

    Products Mentioned<\/h3>\n
    \n
    \n
    \n
    \n Catalog No. 14123 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Rxi-17Sil MS GC Kapillars\u00e4ule, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 \u00b5m<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 14102 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Rxi-17Sil MS GC Kapillars\u00e4ule, 20 m, 0.18 mm ID, 0.18 \u00b5m<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 23316 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Topaz, Single Taper Inlet Liner, 2.0 mm x 6.5 x 78.5, f\u00fcr Agilent GCs, mit Quarzwolle, Premium-Deaktivierung, 5er Pack<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 23438 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Topaz, Baffled Inlet Liner, 2.0 mm x 2.75 x 120, f\u00fcr Thermo TRACE GCs, Premium-Deaktivierung, 5er Pack<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 10029 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Rxi GC Vors\u00e4ule, 5 m, 0.25 mm ID<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n
    \n
    \n Catalog No. 10059 <\/a> <\/div>\n
    \n
    Rxi GC Vors\u00e4ule, 10 m, 0.25 mm ID<\/div>\n <\/div>\n
    \n Produkt anzeigen<\/a>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n <\/div>\n \n\n\n
    <\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    In dieser Arbeit haben wir eine verbesserte, indirekte GC-MS-Methode f\u00fcr die Analyse von 3-MCPD und Glycidylestern entwickelt, indem wir verschiedene Einl\u00e4sse (PTV und Split\/Splitless) und Injektionsmodi (Split vs. Splitless) evaluiert haben.<\/p>\n","protected":false},"author":50,"featured_media":6955,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[783],"tags":[],"industries-application":[2236,2238],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[2480,2492,2495,2494],"resource-technique":[2324,2328,2363],"hf_cat_post":[651],"ppma_author":[591,455,589,593],"class_list":["post-45299","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-anwendungshinweise","industries-application-lebensmittel-getranke","industries-application-lebensmittelsicherheit","product-library-gaschromatographie-produkte","product-library-gc-saulen","product-library-geratezubehor-tools","product-library-inlet-zubehor","resource-technique-gaschromatographie-gc","resource-technique-massenspektrometrie-ms","resource-technique-ms-ms-de"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":783,"label":"Anwendungshinweise"}],"industries-application":[{"value":2236,"label":"Lebensmittel 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