{"id":48531,"date":"2023-12-08T00:00:00","date_gmt":"2023-12-08T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/das-richtige-injektionsvolumen-bei-split-injektion\/"},"modified":"2025-11-14T13:57:14","modified_gmt":"2025-11-14T13:57:14","slug":"das-richtige-injektionsvolumen-bei-split-injektion","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/de\/blogs-de\/gnbl4814-de\/das-richtige-injektionsvolumen-bei-split-injektion","title":{"rendered":"Das richtige Injektionsvolumen bei Split-Injektion"},"content":{"rendered":"\n<p>Wir beobachten recht h\u00e4ufig, dass bei der klassischen Split-Injektion in den hei\u00dfen Injektor zu viel injiziert wird.&nbsp;<\/p>\n\n\n\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Dies f\u00fchrt unter anderem zu unreproduzierbaren Ergebnissen (schwankende Peakfl\u00e4chen), Verschleppung und Kontamination des Injektionssystems.\u00a0<\/li>\n\n\n\n<li>Eine Folge des sogenannten \u201eBackflash\u201c sind zum Beispiel Geisterpeaks, die im schlimmsten Fall lange Zeit in den nachfolgenden Chromatogrammen auftauchen.\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Beim Zur\u00fcckschlagen teils unverdampfter Proben in die Splitleitung kondensiert diese im dortigen Filter (der im Rahmen von Ger\u00e4tewartungen regelm\u00e4\u00dfig ausgetauscht werden sollte!). Nach und nach werden &#8211; je nach Injektor-, Fluss- und Splitbedingungen &#8211; die Probenbestandteile wieder freigesetzt und zur\u00fcck in den Injektor und auf die S\u00e4ule transportiert. Sollte dieses Problem bei splitloser Injektion auftauchen, wurden die Injektionsbedingungen falsch gew\u00e4hlt.<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<p>Denn mit splitloser Injektion k\u00f6nnen grunds\u00e4tzlich auch gr\u00f6\u00dfere Volumina injiziert werden, vorausgesetzt alle Parameter stimmen.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Wie bestimmt man nun das sinnvolle Injektionsvolumen bei Split-Injektion?&nbsp;<\/h2>\n\n\n\n<p>Ma\u00dfgeblich ist das Volumen der Dampfwolke, die sich beim schnellen Verdampfen aus der injizierten Pro-be bildet. Diese muss komplett vom Liner aufgenommen werden k\u00f6nnen!&nbsp;<\/p>\n\n\n\n<p>Das maximale Injektionsvolumen bei der Split-Injektion ist abh\u00e4ngig von:<\/p>\n\n\n\n<ol class=\"wp-block-list\">\n<li>Innenvolumen des Liners\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Dabei ist zu beachten, dass jede Verengung oder F\u00fcllung des Liners das Volumen reduziert, das f\u00fcr die Dampfwolke zur Verf\u00fcgung steht. Au\u00dferdem ist der Liner bereits mit Tr\u00e4gergas gef\u00fcllt.\u00a0<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n\n\n\n<li>Verwendetes L\u00f6semittel\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>unterschiedliche L\u00f6semittel bilden stark unterschiedliche Dampfvolumina<\/li>\n\n\n\n<li>grob gesagt: je polarer das L\u00f6semittel, desto gr\u00f6\u00dfer die Dampfwolke beim Verdampfen, am ext-remsten ist Wasser<\/li>\n<\/ul>\n<\/li>\n\n\n\n<li>Injektor-Temperatur und Tr\u00e4gergasdruck\u00a0<\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n<p>Hier ein paar Beispiele f\u00fcr Dampfvolumina (in \u03bcL) unterschiedlicher L\u00f6semittel beim Verdampfen von 1\u03bcL bei 250\u00b0C bei verschiedenen Tr\u00e4gergasdr\u00fccken:<\/p>\n\n\n<figure class=\"wp-block-table\">\n<table class=\"has-fixed-layout\">\n<tbody>\n<tr>\n<td colspan=\"3\">\u00a0<\/td>\n<td colspan=\"3\"><br \/>Expansion Volume in \u00b5L at various column head pressures<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Solvent<\/td>\n<td>Density (g\/mL)<\/td>\n<td>MW<\/td>\n<td>5 psig<\/td>\n<td>10 psig<\/td>\n<td>15 psig<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Heptane<\/td>\n<td>0.68<\/td>\n<td>100<\/td>\n<td>219<\/td>\n<td>174<\/td>\n<td>145<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Hexane<\/td>\n<td>0.66<\/td>\n<td>86<\/td>\n<td>245<\/td>\n<td>224<\/td>\n<td>186<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Toluene<\/td>\n<td>0.87<\/td>\n<td>92<\/td>\n<td>303<\/td>\n<td>242<\/td>\n<td>201<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Ethyl Acetate<\/td>\n<td>0.90<\/td>\n<td>88<\/td>\n<td>328<\/td>\n<td>261<\/td>\n<td>217<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Chloroform<\/td>\n<td>1.49<\/td>\n<td>119<\/td>\n<td>400<\/td>\n<td>319<\/td>\n<td>266<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Methylene Chloride<\/td>\n<td>1.33<\/td>\n<td>85<\/td>\n<td>500<\/td>\n<td>399<\/td>\n<td>332<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Methanol<\/td>\n<td>0.79<\/td>\n<td>32<\/td>\n<td>792<\/td>\n<td>629<\/td>\n<td>525<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td>Water<\/td>\n<td>1.00<\/td>\n<td>18<\/td>\n<td>1776<\/td>\n<td>1418<\/td>\n<td>1179<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/figure>\n\n\n<p>Durch \u201ePressure Pulse\u201c Injektion kann man \u00fcbrigens die Dampfwolke kleiner machen.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Das Innenvolumen des Liners bestimmt nun, wieviel Sie injizieren k\u00f6nnen.&nbsp;<\/h2>\n\n\n\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Hierbei hilft der \u201eSolvent Expansion Calculator\u201c von Restek\u00a0<\/li>\n\n\n\n<li>Ein weiteres praktisches und kostenfreies Tool bieten wir Ihnen mit unserem\u00a0<em>EZ<\/em>GC Method Translator and Flow Calculator, der Ihnen bei der Methodenentwicklung und -Optimierung hilft. Probieren Sie es einfach aus!<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Wir beobachten recht h\u00e4ufig, dass bei der klassischen Split-Injektion in den hei\u00dfen Injektor zu viel injiziert wird.&nbsp; Denn mit splitloser Injektion k\u00f6nnen grunds\u00e4tzlich auch gr\u00f6\u00dfere Volumina injiziert werden, vorausgesetzt alle Parameter stimmen. 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