Repousser les limites de l’analyse des composés semi-volatils à faibles concentrations par GC-MS

Profitez de la désactivation de nouvelle génération TriMax des colonnes GC pour abaisser les limites de détection tout en respectant les exigences de qualité des données.
L’exceptionnelle inertie du circuit de l’échantillon garantit des pics fins et symétriques pour une large gamme de composés semi-volatils difficiles à analyser.
Des conditions d’analyse GC-MS établies pour obtenir une méthode robuste en mode scan et une méthode sensible en mode SIM.

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Les laboratoires environnementaux analysant les composés semi-volatils sont constamment sous pression pour atteindre des limites de détection plus basses, que ce soit pour répondre aux demandes des clients, réduire la consommation de solvant pour des raisons réglementaires, ou encore pour réduire leurs coûts et améliorer leur rentabilité. Les méthodes basées sur la MS, telle que la méthode US EPA 8270, sont couramment utilisées pour l’analyse des composés semi-volatils. Elles permettent de la flexibilité dans le choix d’iinstruments adaptés afin d’atteindre les limites de détection MS les plus basses possibles. Certains laboratoires optent pour une instrumentation sensible, comme la GC-MS/MS, ou bien la GC-MS en mode SIM (“selected ion monitoring”), tandis que d’autres utilisent des méthodes de scan plus traditionnelles. Les méthodes en mode SIM et scan peuvent généralement être réalisées sur le même instrument. Les méthodes en mode scan sont simples et polyvalentes car elles permettent de collecter des signaux pour diverses masses de composés, alors que le mode SIM offre une plus grande sensibilité pour des ions spécifiques prédéfinis dans les fenêtres de temps de rétention correspondantes. Les méthodes en mode SIM sont souvent plus compliquées à développer et à maintenir. Toutefois, dans le cas où les laboratoires cherchent à abaisser les limites de détection, la GC-MS en mode SIM peut être envisagée comme une alternative à la GC-MS/MS sans investir dans un nouvel instrument.

Dans cette étude, nous avons optimisé les conditions d’analyse des composés semi-volatils par GC-MS en modes scan et SIM afin de proposer aux laboratoires à la fois un flux de travail robuste en mode scan, et un mode SIM très sensible alternatif à la GC-MS/MS (Figure 1). Nous avons choisi une colonne RMX-5Sil MS pour les deux méthodes car elle offre la sélectivité normale des colonnes 5Sil avec une inertie exceptionnelle pour le circuit de l’échantillon grâce à la nouvelle désactivation TriMax [1,2]. La Figure 1 montre que l’asymétrie des pics pour les analytes clés (benzidine, pentachlorophénol et 2,4-dinitrophénol) a systématiquement respecté les objectifs de qualité (≤ 2). En outre, les critères de résolution (> 50 %) étaient facilement atteints pour les HAP difficiles à séparer (vallée > 94 % entre le benzo[b]fluoranthène et le benzo[k]fluoranthène et vallée > 95 % entre le indéno[1,2,3-cd] pyrène et le dibenz[a,h]anthracène). L’utilisation d’une colonne RMX-5Sil MS dans les conditions présentées ici a permis d’obtenir d’excellents résultats pour une large gamme de composés semi-volatils à de très faibles concentrations (1 ng on-column en mode scan et 200 pg on-column en mode SIM), permettant aux laboratoires de travailler en toute confiance à des niveaux proches des limites de détection MS.

Figure 1 : Les colonnes RMX-5Sil MS offrent des résultats d’analyse exceptionnels pour 165 composés semi-volatils analysés à de faibles concentrations par GC-MS.

Mode Scan (1 ng “on-column”)

Semivolatiles on RMX-5Sil MS by Method 8270D (GC-MS in Scan Mode)

GC_GN1250

Peaks

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
1.	1,4-Dioxane-d8	2.400	1
2.	1,4-Dioxane	2.428	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	1
4.	Pyridine	2.774	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	1
6.	2-Picoline	3.554	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	1
10.	Acrylamide	4.543	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.875	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	1
13.	Benzaldehyde	5.454	1
14.	Phenol-d6	5.612	1
15.	Phenol	5.629	1
16.	Aniline	5.638	1
17.	Pentachloroethane	5.705	1
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	1
19.	2-Chlorophenol	5.814	1
20.	n-Decane (C10)	5.962	1
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	1
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.153	1
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.180	1
24.	Benzyl alcohol	6.393	1
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	1
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.612	1
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	1
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	1
29.	Acetophenone	6.825	1
30.	N-Nitrosomorpholine	6.836	1
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.847	1
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	1
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	1
34.	Indene	6.885	1
35.	o-Toluidine	6.890	1
36.	Hexachloroethane	6.989	1
37.	Nitrobenzene-d5	7.067	1
38.	Nitrobenzene	7.101	1
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	1
40.	Isophorone	7.536	1
41.	2-Nitrophenol	7.673	1
42.	2,4-Dimethylphenol	7.816	1
43.	Benzoic acid	7.943	1
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.943	1
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.970	1
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	1
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.268	1
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.268	1
49.	Naphthalene-d8	8.342	1
50.	Naphthalene	8.376	1
51.	α-Terpineol	8.451	1
52.	4-Chloroaniline	8.519	1
53.	2,6-Dichlorophenol	8.519	1
54.	Hexachloropropene	8.571	1
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	1

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
56.	Quinoline	8.988	1
57.	ε-Caprolactam	9.085	1
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	1
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	1
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.480	1
61.	Isosafrole isomer 2	9.560	1
62.	2-Methylnaphthalene	9.680	1
63.	1-Methylnaphthalene	9.857	1
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.023	1
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.023	1
66.	2,3-Dichloroaniline	10.217	1
67.	Isosafrole isomer 1	10.217	1
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.248	1
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	1
70.	2-Fluorobiphenyl	10.412	1
71.	Safrole	10.547	1
72.	Biphenyl	10.585	1
73.	2-Chloronaphthalene	10.585	1
74.	1-Chloronaphthalene	10.623	1
75.	2-Nitroaniline	10.801	1
76.	Diphenyl ether	10.801	1
77.	1,4-Naphthoquinone	10.926	1
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.075	1
79.	Dimethylphthalate	11.224	1
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.304	1
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.304	1
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.361	1
83.	Acenaphthylene	11.361	1
84.	3-Nitroaniline	11.595	1
85.	Acenaphthene-d10	11.647	1
86.	Acenaphthene	11.704	1
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	1
88.	4-Nitrophenol	11.996	1
89.	Pentachlorobenzene	11.996	1
90.	Dibenzofuran	12.040	1
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.070	1
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.184	1
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.236	1
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.319	1
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.341	1
96.	Diethylphthalate	12.602	1
97.	n-Hexadecane (C16)	12.699	1
98.	Fluorene	12.699	1
99.	Zalophus (thionazine)	12.745	1
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.745	1
101.	4-Nitroaniline	12.745	1
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.745	1
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.853	1
104.	Diphenylamine†	12.979	1
105.	Azobenzene*	13.042	1
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	1
107.	Sulfotepp	13.379	1
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.579	1
109.	Phorate	13.579	1
110.	Phenacetin	13.625	1

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	1
112.	Diallate	13.734	1
113.	Hexachlorobenzene	13.785	1
114.	Dimethoate	13.865	1
115.	Atrazine	14.071	1
116.	4-Aminobiphenyl	14.168	1
117.	Pentachlorophenol	14.170	1
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.214	1
119.	Propyzamide	14.380	1
120.	Phenanthrene-d10	14.477	1
121.	n-Octadecane (C18)	14.517	1
122.	Phenanthrene	14.517	1
123.	Dinoseb	14.599	1
124.	Disulfoton	14.599	1
125.	Anthracene	14.614	1
126.	Carbazole	14.963	1
127.	Methyl parathion	15.295	1
128.	Di-n-butyl phthalate	15.775	1
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.027	1
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.078	1
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	1
132.	Isodrin	16.518	1
133.	Fluoranthene	16.804	1
134.	Benzidine	17.127	1
135.	Pyrene	17.222	1
136.	p-Terphenyl-d14	17.622	1
137.	Aramite isomer 2	17.668	1
138.	Aramite isomer 1	17.822	1
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.908	1
140.	Chlorobenzilate	18.034	1
141.	Famphur	18.485	1
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.548	1
143.	Kepone	18.548	1
144.	Benzyl butyl phthalate	18.640	1
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.891	1
146.	2-Acetylaminofluorene	19.017	1
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.108	1
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.560	1
149.	Benz[a]anthracene	19.560	1
150.	Chrysene-d12	19.560	1
151.	Chrysene	19.612	1
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.823	1
153.	6-Methylchrysene	20.475	1
154.	Di-n-octyl phthalate	21.030	1
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.590	1
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.590	1
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.641	1
158.	Benzo[a]pyrene	22.248	1
159.	Perylene-d12	22.379	1
160.	3-Methylcholanthrene	23.082	1
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	1
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.483	1
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.883	1
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.969	1
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.541	1

Conditions

Oven
Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	1 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector

Mode:

Scan

Scan Program:

Group	Start Time (min)	Scan Range (amu)	Scan Rate (scans/sec)
1	2	35-550	5

Transfer Line Temp.:

280 °C

Analyzer Type:

Quadrupole

Source Temp.:

330 °C

Quad Temp.:

180 °C

Solvent Delay Time:

2 min

Tune Type:

PFTBA

Ionization Mode:

Instrument

Agilent 7890B GC & 5977B MSD

Notes

To simplify ordering, the SVOC MegaMix 150 kit (cat.# 31907) contains one ampul each of the following standards that were used in this experiment.
• 8270 MegaMix (cat.# 31850)
• SVOC Additions standard (cat.# 31909)
• Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
• Methapyrilene (cat.# 32460)
• Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
• Benzoic acid (cat.# 31879)

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Mode SIM (200 pg “on-column”)

Semivolatiles on RMX-5Sil MS by 8270D (GC-MS in SIM Mode)

GC_GN1251

Peaks

	Peaks	t_R (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
1.	1,4-Dioxane-d8	2.401	200	96	25	1
2.	1,4-Dioxane	2.427	200	88	25	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	200	74	25	1
4.	Pyridine	2.774	200	79	25	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	200	69	25	1
6.	2-Picoline	3.554	200	93	25	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	200	42	25	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	200	80	25	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	200	112	25	1
10.	Acrylamide	4.543	200	71	25	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.977	200	102	25	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	200	109	25	1
13.	Benzaldehyde	5.454	200	77	11	2
14.	Phenol-d6	5.612	200	99	11	2
15.	Phenol	5.633	200	94	11	2
16.	Aniline	5.633	200	93	11	2
17.	Pentachloroethane	5.7	200	167	11	2
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	200	63	11	2
19.	2-Chlorophenol	5.814	200	128	11	2
20.	n-Decane (C10)	5.962	200	57	11	2
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	200	146	11	2
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.154	200	150	11	2
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.18	200	148	11	2
24.	Benzyl alcohol	6.393	200	79	11	2
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	200	111	11	2
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.611	200	108	11	2
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	200	45	11	2
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	200	100	11	2
29.	Acetophenone	6.825	200	105	11	2
30.	N-Nitrosomorpholine	6.825	200	56	11	2
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.825	200	43	11	2
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	200	80	11	2
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	200	107	11	2
34.	Indene	6.885	200	117	11	2
35.	o-Toluidine	6.885	200	106	11	2
36.	Hexachloroethane	6.989	200	119	11	2
37.	Nitrobenzene-d5	7.068	200	82	11	2
38.	Nitrobenzene	7.1	200	123	11	2
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	200	114	17	3
40.	Isophorone	7.531	200	82	17	3
41.	2-Nitrophenol	7.671	200	139	17	3
42.	2,4-Dimethylphenol	7.811	200	122	17	3
43.	Benzoic acid	7.898	200	105	17	3
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.942	200	121	17	3
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.969	200	93	17	3
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	200	162	17	3
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.178	200	58	17	3
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.264	200	180	17	3
49.	Naphthalene-d8	8.34	200	136	17	3
50.	Naphthalene	8.378	200	128	17	3
51.	α-Terpineol	8.453	200	59	17	3
52.	4-Chloroaniline	8.518	200	127	17	3
53.	2,6-Dichlorophenol	8.518	200	164	17	3
54.	Hexachloropropene	8.572	200	213	17	3
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	200	225	17	3
56.	Quinoline	8.993	200	129	15	4
57.	ε-Caprolactam	9.085	200	55	15	4
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	200	108	15	4
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	200	84	15	4
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.477	200	107	15	4
61.	Isosafrole isomer 2	9.563	200	181	15	4
62.	2-Methylnaphthalene	9.681	200	142	15	4
63.	1-Methylnaphthalene	9.858	200	141	15	4
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.024	200	216	15	4
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.024	200	237	15	4
66.	2,3-Dichloroaniline	10.221	200	161	15	4
67.	Isosafrole isomer 1	10.221	200	104	15	4
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.25	200	196	15	4
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	200	198	15	4
70.	2-Fluorobiphenyl	10.41	200	172	15	4
71.	Safrole	10.549	200	131	15	4
72.	Biphenyl	10.586	200	154	15	4
73.	2-Chloronaphthalene	10.586	200	162	15	4
74.	1-Chloronaphthalene	10.624	200	127	15	4
75.	2-Nitroaniline	10.803	200	138	13	5
76.	Diphenyl ether	10.803	200	170	15	5
77.	1,4-Naphthoquinone	10.927	200	158	13	5
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.073	200	168	13	5
79.	Dimethylphthalate	11.223	200	163	13	5
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.301	200	76	13	5
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.301	200	165	13	5
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.363	200	50	13	5

	Peaks	t_R (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
83.	Acenaphthylene	11.363	200	152	13	5
84.	3-Nitroaniline	11.591	200	65	13	5
85.	Acenaphthene-d10	11.649	200	162	13	5
86.	Acenaphthene	11.706	200	153	13	5
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	200	184	13	5
88.	4-Nitrophenol	11.996	200	139	13	5
89.	Pentachlorobenzene	11.996	200	250	13	5
90.	Dibenzofuran	12.043	200	84	13	5
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.183	200	89	13	5
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.235	200	143	13	5
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	232	13	5
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	230	13	5
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.339	200	115	13	5
96.	Diethylphthalate	12.596	200	149	13	5
97.	n-Hexadecane (C16)	12.703	200	57	29	6
98.	Fluorene	12.703	200	166	29	6
99.	Zalophus (thionazine)	12.746	200	107	29	6
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.746	200	204	29	6
101.	4-Nitroaniline	12.746	200	65	29	6
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.746	200	152	29	6
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.852	200	198	29	6
104.	Diphenylamine†	12.98	200	169	29	6
105.	Azobenzene*	13.044	200	77	29	6
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	200	330	29	6
107.	Sulfotepp	13.385	200	322	14	7
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.581	200	213	14	7
109.	Phenacetin	13.581	200	108	14	7
110.	Phorate	13.618	200	75	14	7
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	200	248	14	7
112.	Diallate	13.735	200	43	14	7
113.	Hexachlorobenzene	13.788	200	284	14	7
114.	Dimethoate	13.857	200	87	14	7
115.	Atrazine	14.064	200	200	14	7
116.	4-Aminobiphenyl	14.17	200	169	14	7
117.	Pentachlorophenol	14.17	200	266	14	7
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.213	200	237	14	7
119.	Propyzamide	14.377	200	173	14	7
120.	Phenanthrene-d10	14.477	200	188	14	7
121.	n-Octadecane (C18)	14.52	200	57	14	7
122.	Phenanthrene	14.52	200	178	14	7
123.	Dinoseb	14.616	200	211	14	7
124.	Disulfoton	14.616	200	88	14	7
125.	Anthracene	14.616	200	179	14	7
126.	Carbazole	14.961	200	167	30	8
127.	Methyl parathion	15.296	200	109	30	8
128.	Di-n-butyl phthalate	15.779	200	149	30	8
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.026	200	190	30	8
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.075	200	291	30	8
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	200	58	30	8
132.	Isodrin	16.52	200	193	30	8
133.	Fluoranthene	16.806	200	202	30	8
134.	Benzidine	17.124	200	184	30	8
135.	Pyrene	17.223	200	203	30	8
136.	p-Terphenyl-d14	17.627	200	244	27	9
137.	Aramite isomer 2	17.627	200	175	27	9
138.	Aramite isomer 1	17.818	200	135	27	9
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.905	200	120	27	9
140.	Chlorobenzilate	18.041	200	251	27	9
141.	Famphur	18.487	200	218	27	9
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.553	200	254	15	9
143.	Kepone	18.553	200	272	27	9
144.	Benzyl butyl phthalate	18.64	200	149	27	9
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.89	200	129	27	9
146.	2-Acetylaminofluorene	19.015	200	181	27	9
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.561	200	231	15	9
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.561	200	212	27	9
149.	Benz[a]anthracene	19.561	200	228	15	10
150.	Chrysene-d12	19.561	200	240	15	10
151.	Chrysene	19.61	200	226	15	10
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.824	200	167	15	10
153.	6-Methylchrysene	20.473	200	242	15	10
154.	Di-n-octyl phthalate	21.031	200	149	15	10
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.589	200	57	15	10
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.589	200	256	15	10
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.637	200	252	15	10
158.	Benzo[a]pyrene	22.249	200	253	15	10
159.	Perylene-d12	22.377	200	264	15	10
160.	3-Methylcholanthrene	23.08	200	268	15	10
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	200	279	15	10
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.48	200	280	15	10
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.882	200	277	15	10
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.968	200	278	15	10
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.537	200	276	15	10

Conditions

Oven
Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	200 ng/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector

Mode:

SIM

SIM Program:

Group	Start Time (min)	Ion(s) (m/z)	Dwell (ms)
1	2	see peak list	300
2	5.2	see peak list	286
3	7.2	see peak list	289
4	9.35	see peak list	285
5	10.7	see peak list	273
6	12.45	see peak list	290
7	13.29	see peak list	280
8	14.8	see peak list	300
9	17.4	see peak list	297
10	19.3	see peak list	285

Transfer Line Temp.:

280 °C

Analyzer Type:

Quadrupole

Source Temp.:

330 °C

Quad Temp.:

180 °C

Solvent Delay Time:

2 min

Tune Type:

PFTBA

Ionization Mode:

Instrument

Agilent 7890B GC & 5977B MSD

Notes

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Références

E. Pack, J. Hoisington, C. English, R. Dhandapani, and C. Myers, Méthode GC-MS/MS complète pour l’analyse des composés semi-volatils à l’état de traces, Note d’application, EVAN4920-FR, Restek Corporation, 2025.
RMX GC columns brochure, GNBR4923-UNV, Restek Corporation, 2026.

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Produits Mentionnés

Catalog No. 17323

Colonne capillaire GC RMX-5Sil MS, L 30 m, DI 0.25 mm, 0.25 µm

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Catalog No. 23303

Insert Topaz, Gooseneck Splitless, 4.0 mm x 6.5 x 78.5, pour GC Agilent, avec laine de quartz, désactivation Premium, lot de 5

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Catalog No. 28500

Détecteur électronique de fuites de gaz Restek

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Catalog No. 31907

Kit de solutions-étalons SVOC MegaMix 150, 1 ml/ampoule ; 6 ampoules/kit

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Catalog No. 31615

Solution étalon pour le réglage des GC-MS, 1000 µg/ml, chlorure de méthylène, ampoule de 1 ml

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Catalog No. 31025

Solution étalon de composés de substitution acides (4/89 SOW), 2000 µg/ml, méthanol, ampoule de 1 ml

View Product

Catalog No. 31024

Solution étalon de composés de substitution basiques ou neutres (4/89 SOW), 1000 µg/ml, chlorure de méthylène, ampoule de 1 ml

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Catalog No. 31886

Mélange d’étalons internes de SV révisé, 4000 µg/ml, chlorure de méthylène, ampoule de 1 ml

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Authors

Jessi Collier

Jessi is an advanced scientist in the GC applications group where her work focuses on environmental and food contaminants. Prior to joining Restek in 2023, she worked for the Mississippi State Chemical Lab as a pesticide residue analyst, primarily testing regulatory samples, agricultural samples, environmental samples, foods, and other consumer products via GC-MS, GC-MS/MS, GC-FID, and GC-ECD. Jessi holds a BS in chemistry and a BA in Mandarin Chinese from Mississippi State University.
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Erica Pack, PhD

Erica is an interdisciplinary GC applications and technologies scientist at Restek. She obtained her bachelor's degree in forensic biology from The Pennsylvania State University, and her doctorate from Virginia Tech in plant pathology, physiology, and weed science. Since joining Restek in 2021, she has worked with a wide variety of GC columns, including fused silica, MXT, PLOT, and packed columns as well as accessories, such as liners, valves, and methanizers.
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Ramkumar Dhandapani, PhD

Dr. Ramkumar Dhandapani is a seasoned analytical chemist with over 23 years of experience in the chromatography industry and a Ph.D. in analytical chemistry. During his career, he has specialized in method development, validation, and the troubleshooting of chromatography methods. He has developed numerous regulatory-compliant methods across diverse sectors, including environmental analysis, food quality and safety, pharmaceutical, fuels, and chemical industries. Currently, Dr. Dhandapani is the Director of Product Management at Restek, he is keen on innovation in chromatography and scaling breakthrough innovations to market as commercial products.
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Colton Myers

Colton Myers is the R&D manager for sample preparation at Restek Corporation with over 10 years of experience in product development and application innovation, particularly in solid phase microextraction (SPME) and volatile analysis. He has made contributions across various industries, authoring multiple peer-reviewed publications. Starting his career in quality control before transitioning to the GC Innovations team, Colton now leads a team dedicated to advancing sample preparation and collection technologies. He holds a BS in chemistry from Juniata College.
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EVFA4921-FR

Repousser les limites de l’analyse des composés semi-volatils à faibles concentrations par GC-MS

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