{"id":43404,"date":"2021-04-08T00:00:00","date_gmt":"2021-04-08T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/repondre-aux-exigences-de-la-methode-epa-537-1-pour-lanalyse-des-pfas-en-evitant-les-contaminations\/"},"modified":"2026-03-05T16:54:30","modified_gmt":"2026-03-05T16:54:30","slug":"repondre-aux-exigences-de-la-methode-epa-537-1-pour-lanalyse-des-pfas-en-evitant-les-contaminations","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/notes-dapplication\/evan3497-fr\/repondre-aux-exigences-de-la-methode-epa-537-1-pour-lanalyse-des-pfas-en-evitant-les-contaminations","title":{"rendered":"R\u00e9pondre aux exigences de la m\u00e9thode EPA 537.1 pour l\u2019analyse des PFAS en \u00e9vitant les contaminations"},"content":{"rendered":"\n

R\u00e9sum\u00e9<\/h2>\n\n\n\n

Les PFAS \u00e9tant pr\u00e9sents partout dans notre environnement, il est indispensable d\u2019\u00e9viter toute possible contamination lors du process analytique. Dans cette note d\u2019application, nous d\u00e9montrons que les cartouches SPE Resprep S-DVB et produits de pr\u00e9paration d\u2019\u00e9chantillons associ\u00e9s sont exempts de toute contamination, et ce de fa\u00e7on consistante. De plus, l\u2019utilisation d\u2019une colonne-retard permet d\u2019\u00e9liminer efficacement toute contamination pouvant provenir de l\u2019instrument. En utilisant la phase SPE et la  proc\u00e9dure pr\u00e9sent\u00e9es ici, les exigences de la m\u00e9thode EPA 537.1 ont \u00e9t\u00e9 atteintes de mani\u00e8re fiable, que ce soit en terme de propret\u00e9, de pr\u00e9cision et de justesse.<\/p>\n\n\n\n

Introduction<\/h2>\n\n\n\n

Les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont de plus en plus recherch\u00e9es et analys\u00e9es en raison des pr\u00e9occupations croissantes concernant l\u2019exposition humaine et leur effets n\u00e9fastes potentiels sur la sant\u00e9. Leur nature persistante et leur utilisation r\u00e9pandue dans de nombreuses industries et de nombreux produits, comme les ustensiles de cuisine antiadh\u00e9sifs, les v\u00eatements imperm\u00e9ables ou encore les emballages alimentaires, en ont fait des contaminants omnipr\u00e9sents dans le monde entier. En cons\u00e9quence, les demandes d\u2019analyses de PFAS dans les sols, les eaux us\u00e9es, l\u2019eau potable ou d\u2019autres matrices environnementales, augmentent de jour en jour.<\/p>\n\n\n\n

En 2020, l\u2019Agence Am\u00e9ricaine de Protection de l\u2019Environnement (U.S. EPA) a publi\u00e9 la r\u00e9vision 2 [1] de sa m\u00e9thode 537.1 pour l\u2019analyse des PFAS dans l\u2019eau potable. La m\u00e9thode sp\u00e9cifie que la pr\u00e9paration des \u00e9chantillons doit \u00eatre obligatoirement effectu\u00e9e \u00e0 l\u2019aide de cartouches SPE \u00e0 base de styr\u00e8ne-divinylbenz\u00e8ne (S-DVB) et qu\u2019aucun \u00e9cart et qu\u2019aucune modification de la proc\u00e9dure d\u2019extraction ne sont autoris\u00e9s. Comme la contamination en PFAS peut provenir des mat\u00e9riaux pr\u00e9sents dans le syst\u00e8me sur le trajet de l\u2019\u00e9chantillon et interf\u00e9rer avec la quantification des compos\u00e9s-cibles, les laboratoires doivent d\u00e9montrer des r\u00e9sultats acceptables en termes de bruit de fond, de pr\u00e9cision et justesse, et de robustesse \u00e0 chaque fois qu\u2019un nouveau lot est utilis\u00e9. En plus de cela, l\u2019ajout et l\u2019analyse de blancs et d\u2019\u00e9chantillons QC sont requis pour garantir une performance analytique continue.<\/p>\n\n\n\n

Lors de son analyse, l\u2019\u00e9chantillon entre en contact avec plusieurs surfaces et substances, chacune de celles-ci pouvant \u00eatre une source potentielle de contamination ou de r\u00e9tention de PFAS. On parle ici par exemple des r\u00e9cipients de collecte, des produits chimiques (base Trizma, solvants, phases mobiles, etc.), des pipettes, des produits SPE, des manifolds ou syst\u00e8mes automatis\u00e9s, des tubes, des filtres, des flacons et leurs bouchons, ou encore des composants du syst\u00e8me LC. M\u00eame lorsque l\u2019on prend soin d\u2019\u00e9viter les mat\u00e9riaux connus pour relarguer des PFAS, comme le PTFE, ou les mat\u00e9riaux avec lesquels les analytes peuvent interagir, comme le verre, l\u2019utilisation de consommables propres et de haute qualit\u00e9 aidera \u00e0 \u00e9viter les temps d\u2019arr\u00eat machine.<\/p>\n\n\n\n

Ici, nous avons suivi la m\u00e9thode U.S. EPA 537.1 et d\u00e9montr\u00e9 une analyse sans contamination r\u00e9pondant aux exigences strictes de la m\u00e9thode. Ces donn\u00e9es sont bas\u00e9es sur la m\u00e9thode 537.1, mais en raison des nombreuses sources potentielles de contamination en PFAS, des tests similaires sont fortement recommand\u00e9s pour les autres m\u00e9thodes d\u2019analyse de PFAS [2] afin de d\u00e9terminer si des PFAS interf\u00e9rents sont pr\u00e9sents.<\/p>\n\n\n\n

Exp\u00e9rience<\/h2>\n\n\n\n

Standards pour calibration et \u00e9chantillons CQ<\/em><\/h3>\n\n\n\n

Les standards utilis\u00e9s pour la calibration ont \u00e9t\u00e9 cr\u00e9\u00e9s \u00e0 partir de standards analytiques, internes et substitu\u00e9s de PFAS, comme demand\u00e9 par la m\u00e9thode EPA 537.1. Huit standards de 0.2 \u00e0 50 ppb ont \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9s pour cr\u00e9er la courbe d\u2019\u00e9talonnage, correspondant \u00e0 0.8 \u00e0 200 ppt dans l\u2019eau potable apr\u00e8s pr\u00e9paration d\u2019\u00e9chantillons (facteur de concentration = 250). Des blancs (“Laboratory Reagent Blanks”\/LRB) et des blancs dop\u00e9s (“Laboratory Fortified Blanks”\/LFB) ont \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9s conform\u00e9ment aux sections 9.2.2-9.2.4 de la m\u00e9thode EPA 537.1. Les LFB dop\u00e9s \u00e0 40 ppt ont \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9s pour d\u00e9terminer la justesse et la pr\u00e9cision de la m\u00e9thode.<\/p>\n\n\n\n

Pr\u00e9paration d’\u00e9chantillons<\/em><\/h3>\n\n\n\n

Pour les \u00e9chantillons LFB, des standards analytiques et substitu\u00e9s ont \u00e9t\u00e9 ajout\u00e9s \u00e0 250 mL d\u2019eau ultrapure \u00e0 18.3 M\u03a9\u2022cm. Les \u00e9chantillons LFB ont \u00e9t\u00e9 conserv\u00e9s dans des flacons en polypropyl\u00e8ne avant extraction. Les produits utilis\u00e9s dans cette m\u00e9thode sont d\u00e9taill\u00e9s dans le Tableau I.<\/p>\n\n\n\n

Les PFAS ont \u00e9t\u00e9 extraits \u00e0 l\u2019aide de cartouches Resprep S-DVB (6 mL, 500 mg), utilis\u00e9es avec un manifold sous vide Resprep. Les cartouches ont d\u2019abord \u00e9t\u00e9 conditionn\u00e9es avec 15 mL de m\u00e9thanol puis 18 mL d\u2019eau, sans laisser le lit s\u2019ass\u00e9cher. Des r\u00e9servoirs ont \u00e9t\u00e9 fix\u00e9s sur les cartouches SPE \u00e0 l\u2019aide d\u2019adaptateurs pour \u00e9viter l\u2019utilisation de lignes de transfert en PTFE. L\u2019utilisation de r\u00e9servoirs sur les cartouches, mis en place dans la figure 1, a rendu l\u2019ajout des \u00e9chantillons plus pratique. La proc\u00e9dure de pr\u00e9paration d\u2019\u00e9chantillons est d\u00e9crite en entier ci-dessous et dans la Figure 2.<\/p>\n\n\n\n

Un d\u00e9bit d\u2019environ 10 \u00e0 15ml\/min a \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9 pour l\u2019extraction, en prenant soin de ne jamais laisser le lit de phase s\u2019ass\u00e9cher pendant toute la dur\u00e9e du proc\u00e9d\u00e9 d\u2019extraction. Une fois les \u00e9chantillons d\u00e9pos\u00e9s et pass\u00e9s \u00e0 travers les cartouches, nous avons rinc\u00e9 chaque flacon contenant les \u00e9chantillons avec deux aliquotes de 7.5 ml d\u2019eau. Les aliquotes ont ensuite \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9es pour rincer les r\u00e9servoirs sur les cartouches afin de s\u2019assurer qu\u2019aucun PFAS d\u2019int\u00e9r\u00eat dans l\u2019\u00e9chantillon n\u2019a \u00e9t\u00e9 oubli\u00e9.<\/p>\n\n\n\n

Apr\u00e8s le d\u00e9p\u00f4t des \u00e9chantillons et les rin\u00e7ages, les cartouches ont \u00e9t\u00e9 s\u00e9ch\u00e9es avec de l\u2019air. Apr\u00e8s ce s\u00e9chage, des tubes de collecte ont \u00e9t\u00e9 plac\u00e9s dans le manifold sous les cartouches et deux aliquotes de 4 mL de m\u00e9thanol ont \u00e9t\u00e9 pass\u00e9es \u00e0 travers chaque cartouche SPE puis collect\u00e9s. Les tubes de collecte ont \u00e9t\u00e9 sortis du \u00ab manifold \u00bb et les extraits ont \u00e9t\u00e9 \u00e9vapor\u00e9s \u00e0 sec, sous azote et \u00e0 65\u00b0C, pour les concentrer.<\/p>\n\n\n\n

Une fois les \u00e9chantillons \u00e0 sec, nous avons ajout\u00e9 1 mL d\u2019une solution m\u00e9thanol\/eau 96\/4 et le standard interne, puis “vortex\u00e9” pour s\u2019assurer d\u2019un m\u00e9lange optimal. Apr\u00e8s l\u2019agitation au vortex, des aliquotes de la solution concentr\u00e9e ont \u00e9t\u00e9 transf\u00e9r\u00e9es dans des flacons en polypropyl\u00e8ne ferm\u00e9s \u00e0 l\u2019aide de bouchons en poly\u00e9thyl\u00e8ne. Les \u00e9chantillons ont ensuite \u00e9t\u00e9 analys\u00e9s sur une cha\u00eene LC-MS\/MS \u00e9quip\u00e9e d\u2019une colonne de d\u00e9lai (ou colonne-retard, r\u00e9f. 27854) et d\u2019une colonne LC Raptor C18 (2.1 x 50 mm, 2.7 \u03bcm ; r\u00e9f. 9304A52). Les conditions de la m\u00e9thode sont d\u00e9crites dans les Figures 3 et 4.<\/p>\n\n\n

Figure 1 :<\/strong>\u00a0Configuration utilis\u00e9e pour la pr\u00e9paration d\u2019\u00e9chantillons, avec des r\u00e9servoirs mont\u00e9s sur les cartouches SPE
Resprep S-DVB elles-m\u00eames mont\u00e9es sur le manifold sous-vide.<\/div>
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\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n
Figure 2 :<\/strong>\u00a0Produits (et mat\u00e9riaux) utilis\u00e9s pour la pr\u00e9paration des \u00e9chantillons de PFAS pr\u00e9conis\u00e9e par la m\u00e9thode 537.1.<\/div>
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\n
\"\"<\/figure>\n<\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n
Tableau I :<\/strong> Produits (et mat\u00e9riaux) utilis\u00e9s pour la pr\u00e9paration des \u00e9chantillons de PFAS pr\u00e9conis\u00e9e par la m\u00e9thode 537.1.<\/h5>\n\n\n\n
Description<\/strong><\/td>R\u00e9f. Restek<\/strong><\/td><\/tr>
Cartouches Resprep SPE S-DVB (6 ml, 500 mg)<\/td>28937<\/a><\/td><\/tr>
Manifold sous vide Resprep (12 ou 24 positions)<\/td>28298-VM<\/a>, 28299-VM<\/a>*<\/td><\/tr>
R\u00e9servoirs (polypropyl\u00e8ne)<\/td>26015<\/a><\/td><\/tr>
Connecteurs (polypropyl\u00e8ne)<\/td>26007<\/a><\/td><\/tr>
Flacons (polypropyl\u00e8ne)<\/td>23245 (discontinu\u00e9)<\/td><\/tr>
Bouchons (poly\u00e9thyl\u00e8ne)<\/td>23247<\/a><\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

*Un manifold \u00e0 12 positions a \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9 pour cette \u00e9tude mais les deux types de manifolds peuvent \u00eatre utilis\u00e9s car les cartouches SPE ne sont jamais en contact direct avec les manifolds
mais seulement avec les liners \u00ab Quick-Replace \u00bb jetables qui sont utilis\u00e9s avec ces deux types de manifolds.<\/p>\n\n\n\n

R\u00e9sultats et discussion<\/h2>\n\n\n\n

La m\u00e9thode 537.1 pour l\u2019analyse des PFAS dans l\u2019eau potable requiert une d\u00e9monstration initiale et continue d\u2019un bruit de fond faible provenant de l\u2019instrument ainsi que d\u2019une justesse et une exactitude ad\u00e9quates pour garantir que l\u2019analyse dans sa globalit\u00e9, du pr\u00e9l\u00e8vement de l\u2019\u00e9chantillon \u00e0 son analyse proprement dite, est exempte de contamination, pour \u00eatre valid\u00e9e. Pour v\u00e9rifier la propret\u00e9 de la m\u00e9thode, des blancs ont \u00e9t\u00e9 pr\u00e9par\u00e9s pour trois lots de cartouches SPE Resprep S-DVB diff\u00e9rents, selon les recommandations de la m\u00e9thode. Comme le montre la Figure 3, tous les lots \u00e9taient exempts de contamination et aucun des analytes cibl\u00e9s n\u2019a \u00e9t\u00e9 d\u00e9tect\u00e9, satisfaisant donc le crit\u00e8re de faible bruit de fond requis de la section 9.2.2. Les limites de d\u00e9tection, d\u00e9finies pour chaque compos\u00e9 par un rapport signal\/bruit >3, \u00e9taient de 0.2 \u00e0 5 ppt. Les limites de quantification, d\u00e9finies par un rapport signal\/bruit >10, \u00e9taient comprises entre 0.5 \u00e0 10 ppt pour tous les analytes cibl\u00e9s.<\/p>\n\n\n\n

En plus d\u2019avoir d\u00e9montr\u00e9 la propret\u00e9 constante des cartouches Resprep S-DVB sur diff\u00e9rents lots, cette exp\u00e9rience a montr\u00e9 qu\u2019aucun contaminant interf\u00e9rent n\u2019a \u00e9t\u00e9 relargu\u00e9 par les composants utilis\u00e9s dans le proc\u00e9d\u00e9 de pr\u00e9paration d\u2019\u00e9chantillons, composants list\u00e9s dans le Tableau I (manifold sous-vide, flacons, bouchons, etc.). Les instruments LC peuvent \u00e9galement contribuer \u00e0 la contamination, mais aucune contamination “instrumentale” n\u2019\u00e9tait pr\u00e9sente dans ces analyses car le syst\u00e8me LC \u00e9tait raccord\u00e9 avec des tubes en PEEK ou en acier inoxydable, et une colonne de d\u00e9lai PFAS (ou colonne-retard) \u00e9tait install\u00e9e. La colonne de d\u00e9lai PFAS est l\u00e0 pour pi\u00e9ger les PFAS interf\u00e9rents pouvant \u00eatre relargu\u00e9s par le syst\u00e8me LC et retarder leur \u00e9lution juste apr\u00e8s l\u2019\u00e9lution des analytes cibl\u00e9s. La r\u00e9tention sur une colonne de d\u00e9lai PFAS est suffisamment forte pour \u00e9viter que les contaminants provenant du syst\u00e8me ne passent \u00e0 travers elle sans \u00eatre retenus et ce m\u00eame avec des temps d\u2019\u00e9quilibration longs. [3,4]<\/p>\n\n\n

Figure 3 :<\/strong>\u00a0Blancs de diff\u00e9rents lots (“Laboratory Reagent Blanks”\/LRB)<\/div>
\n
\"Multi-Lot<\/div>

lc_ev0574<\/p>

Conditions<\/h4>
Column<\/th>Raptor C18 (cat.# 9304A52<\/a>)<\/td><\/tr>
Dimensions:<\/th>50 mm x 2.1 mm ID<\/td><\/tr>
Particle Size:<\/th>2.7 \u00b5m<\/td><\/tr>
Pore Size:<\/th>90 \u00c5<\/td><\/tr>
<\/td>
Temp.:<\/th>40 \u00b0C<\/td><\/tr>
Standard\/Sample<\/th><\/td><\/tr>
Diluent:<\/th>96:4 Methanol:water<\/td><\/tr>
Conc.:<\/th>0 ng\/mL laboratory reagent blank<\/td><\/tr><\/td><\/tr>
Inj. Vol.:<\/th>2 \u00b5L <\/td><\/tr>
Mobile Phase<\/th><\/td><\/tr>
A:<\/th>Water, 5 mM ammonium acetate <\/td><\/tr>
B:<\/th>Methanol <\/td><\/tr>
<\/td>
Time (min)<\/th>Flow (mL\/min)<\/th>%A<\/th>%B<\/th><\/tr><\/thead>
0.00<\/td>0.4<\/td>70<\/td>30<\/td><\/tr>
8.00<\/td>0.4<\/td>10<\/td>90<\/td><\/tr>
8.01<\/td>0.4<\/td>70<\/td>30<\/td><\/tr>
10.0<\/td>0.4<\/td>70<\/td>30<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr><\/table>
Detector<\/th>MS\/MS<\/td><\/tr>
Ion Mode:<\/th>ESI- <\/td><\/tr>
Mode:<\/th>MRM <\/td><\/tr>
Instrument<\/th>HPLC<\/td><\/tr>
Sample Preparation<\/th>The sample was prepared using Resprep S-DVB SPE cartridges (cat.# 28937<\/a>) mounted on a Resprep vacuum manifold following the procedure in U.S. EPA Method 537.1.<\/td><\/tr>
Notes<\/th>A PFAS delay column (cat.# 27854<\/a>) was installed before the injector. <\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div>

Related SKUs<\/h4>