{"id":73166,"date":"2020-06-08T18:43:00","date_gmt":"2020-06-08T18:43:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/?p=73166"},"modified":"2026-01-21T17:49:30","modified_gmt":"2026-01-21T17:49:30","slug":"optimiser-les-injections-splitless-temporisation-de-la-vanne-de-purge","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/blog-fr\/gnbl5440-fr\/optimiser-les-injections-splitless-temporisation-de-la-vanne-de-purge","title":{"rendered":"Optimiser les injections &#8220;splitless&#8221; : temporisation de la vanne de purge"},"content":{"rendered":"\n<p>Dans mon <a href=\"https:\/\/discover.restek.com\/blogs\/gnbl4757\/optimizing-splitless-injections-inlet-temperature\" data-type=\"link\" data-id=\"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/blog-fr\/gnbl4757\/optimizing-splitless-injections-inlet-temperature\/\">pr\u00e9c\u00e9dent article<\/a>, j\u2019abordais l\u2019optimisation de la temp\u00e9rature de l\u2019injecteur pour les injections &#8220;splitless&#8221;. Aujourd\u2019hui, j\u2019aimerais aborder un autre param\u00e8tre critique pour les injections &#8220;splitless&#8221; : la temporisation de la vanne de purge. La principale caract\u00e9ristique des injections &#8220;splitless&#8221; est que la totalit\u00e9 du flux de gaz vecteur est dirig\u00e9e vers la colonne et que la vanne &#8220;splitless&#8221; est ferm\u00e9e pendant l\u2019injection. Une quantit\u00e9 maximale de l\u2019\u00e9chantillon inject\u00e9 est ainsi r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e, ce qui rend les injections &#8220;splitless&#8221; id\u00e9ales pour les analyses de traces.<\/p>\n\n\n\n<p>La vanne &#8220;split&#8221; reste ferm\u00e9e pendant et apr\u00e8s l\u2019injection de l\u2019\u00e9chantillon pour une dur\u00e9e pr\u00e9d\u00e9termin\u00e9e afin de permettre la volatilisation compl\u00e8te et le transfert des analytes dans la colonne. Cette dur\u00e9e est essentielle pour obtenir la meilleure r\u00e9cup\u00e9ration des analytes \u00e0 l\u2019\u00e9tat de traces, mais dans le cas des injections liquides, cela implique l\u2019injection d\u2019une grande quantit\u00e9 de solvant. De ce fait, il est indispensable d\u2019ouvrir la vanne de &#8220;split&#8221; \u00e0 un moment donn\u00e9 pour \u00e9vacuer l\u2019exc\u00e8s de solvant vaporis\u00e9 de l\u2019injecteur. Sans cela, le large pic de solvant risque d\u2019interf\u00e9rer avec les compos\u00e9s d\u2019int\u00e9r\u00eat.<\/p>\n\n\n\n<p>Ainsi, comme pour le choix de la temp\u00e9rature id\u00e9ale dans l\u2019injecteur, le choix de la dur\u00e9e id\u00e9ale de maintien du fonctionnement &#8220;splitless&#8221; peut exiger des compromis. La dur\u00e9e de maintien doit \u00eatre suffisante pour garantir la vaporisation compl\u00e8te et le transfert de tous les analytes dans la colonne mais sans introduire trop de solvant dans la colonne car cela peut engendrer une train\u00e9e de pic de solvant, ainsi qu\u2019une ligne de base \u00e9lev\u00e9e et une potentielle interf\u00e9rence avec les analytes. La figure ci-dessous montre un exemple des aires de pics d\u2019hydrocarbures de poids mol\u00e9culaires tr\u00e8s vari\u00e9s selon le temps de maintien en fonctionnement &#8220;splitless&#8221;. \u00c0 noter que l\u2019insert d&#8217;injection est de type &#8220;Gooseneck splitless&#8221; avec laine, et que le d\u00e9bit du gaz vecteur est de 1,5 ml\/min. La r\u00e8gle de base consiste \u00e0 faire passer du gaz vecteur dans l&#8217;insert \u00e0 hauteur de 1,5 \u00e0 2 fois son volume complet avant d\u2019ouvrir la vanne de &#8220;split&#8221;. Apr\u00e8s un certain temps, les b\u00e9n\u00e9fices ne sont plus significatifs. Le C8 finit par se perdre dans le solvant et devenir ind\u00e9tectable.<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-image size-large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"1024\" height=\"699\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-01-1024x699.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-73086\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-01-1024x699.png 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-01-300x205.png 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-01-768x524.png 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-01.png 1274w\" sizes=\"auto, (max-width: 1024px) 100vw, 1024px\" \/><\/figure>\n\n\n\n<p><em>Figure 1<\/em> : Exp\u00e9rience sur la r\u00e9ponse aux essais des hydrocarbures \u00e0 \u00e9lution pr\u00e9coce, moyenne et tardive, ainsi que sur les aires de pics du solvant selon la dur\u00e9e du fonctionnement &#8220;splitless&#8221; de la vanne. Le d\u00e9lai id\u00e9al d\u2019ouverture de la vanne de &#8220;split&#8221; est compris entre 60 et 75 secondes, ce qui correspond au passage de 1,5 \u00e0 2 fois le volume de l\u2019insert d&#8217;injection. Le pic de solvant finit par interf\u00e9rer avec le C8 et \u00e0 le masquer enti\u00e8rement. Le d\u00e9bit de la colonne a \u00e9t\u00e9 r\u00e9gl\u00e9 \u00e0 1,5 ml\/min et l\u2019insert d&#8217;injection \u00e9tait de type &#8220;Gooseneck splitless&#8221; avec de la laine.<\/p>\n\n\n\n<p>Restek propose un outil gratuit qui permet de calculer la plage id\u00e9ale pour plus de simplicit\u00e9 : Le logiciel de transfert de m\u00e9thodes et calculateur de d\u00e9bit EZGC. Consultez le bref webinaire ci-dessous pour savoir comment l\u2019utiliser :<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-embed is-type-video is-provider-youtube wp-block-embed-youtube wp-embed-aspect-16-9 wp-has-aspect-ratio\"><div class=\"wp-block-embed__wrapper\">\n<iframe loading=\"lazy\" title=\"Calculating Splitless Hold Time Using Restek\u2019s EZGC Method\" width=\"720\" height=\"405\" src=\"https:\/\/www.youtube.com\/embed\/9uqeEklQrjU?feature=oembed\" frameborder=\"0\" allow=\"accelerometer; autoplay; clipboard-write; encrypted-media; gyroscope; picture-in-picture; web-share\" referrerpolicy=\"strict-origin-when-cross-origin\" allowfullscreen><\/iframe>\n<\/div><\/figure>\n\n\n\n<p>Voici quelques points cl\u00e9s de la vid\u00e9o \u00e0 retenir lorsque vous renseignez le calculateur de d\u00e9bit EZGC pour calculer la dur\u00e9e du fonctionnement &#8220;splitless&#8221; de la vanne :<\/p>\n\n\n\n<ol class=\"wp-block-list\">\n<li>Dans le champ &#8220;Temp\u00e9rature&#8221; sous la section Colonne, entrer la temp\u00e9rature initiale du four.<\/li>\n\n\n\n<li>Dans la section &#8220;Param\u00e8tres de contr\u00f4le&#8221;, entrer une valeur seulement selon le mode de contr\u00f4le. Par exemple, si vous utilisez un d\u00e9bit constant, saisissez le d\u00e9bit de votre colonne mais si vous utilisez une pression constante, saisissez seulement la pression. Les autres valeurs seront calcul\u00e9es automatiquement. Attention \u00e0 indiquer la bonne pression de sortie. Pour un d\u00e9tecteur MS, s\u00e9lectionner &#8220;vide&#8221; et pour les d\u00e9tecteurs de type FID ou TCD, s\u00e9lectionner &#8220;atmosph\u00e9rique&#8221;<\/li>\n\n\n\n<li>Dans la section &#8220;Entr\u00e9e&#8221;, vous devez entrer la temp\u00e9rature et le volume de l\u2019insert. Il n\u2019est pas n\u00e9cessaire de pr\u00e9ciser le volume exact de l\u2019insert car une valeur relativement proche permet d\u2019obtenir une recommandation acceptable. Le moyen le plus simple d\u2019obtenir une estimation est de partir du principe que votre insert est cylindrique et d\u2019appliquer la formule suivante :&nbsp;<em>V<\/em>&nbsp;=&nbsp;<em>\u03c0 r<sup>2&nbsp;<\/sup>h<\/em> , o\u00f9&nbsp;<em>V<\/em> est le volume,&nbsp;<em>r<\/em> est le rayon (1\/2 du diam\u00e8tre interne), et <em>h<\/em> est la hauteur (longueur) de l&#8217;insert. La <em>Figure 2<\/em> contient une liste de volumes pour la configuration des inserts courants. Attention, le tableau est en \u00b5l, alors que le&nbsp;<em>Calculateur de d\u00e9bit<\/em> utilise les ml. Il suffit de placer la virgule avant la valeur en \u00b5l pour la convertir en ml (c\u2019est-\u00e0-dire 900 \u00b5l = 0,900 ml). Utiliser les valeurs de la colonne du volume &#8220;physique&#8221;.<\/li>\n\n\n\n<li>Apr\u00e8s avoir entr\u00e9 une valeur dans un champ, il est n\u00e9cessaire de cliquer \u00e0 l\u2019ext\u00e9rieur de ce champ ou dans un autre champ pour que le calcul se mette \u00e0 jour.<\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-image size-full\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"482\" height=\"259\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-02.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-73093\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-02.png 482w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/blog-optimizing-splitless-injections-splitless-purge-valve-time-02-300x161.png 300w\" sizes=\"auto, (max-width: 482px) 100vw, 482px\" \/><\/figure>\n\n\n\n<p><em>Figure 2 <\/em>: Volume des inserts pour certaines configurations courantes. Utiliser la valeur de volume &#8220;Physique&#8221; pour calculer la dur\u00e9e de fonctionnement &#8220;splitless&#8221; de la vanne.<\/p>\n\n\n\n<p>Vous savez maintenant pourquoi il est important d\u2019optimiser la temporisation de la vanne de purge. Cette t\u00e2che est facilit\u00e9e avec le Calculateur de d\u00e9bit Restek. Si vous souhaitez v\u00e9rifier que vous utilisez vraiment la meilleure dur\u00e9e de maintien pour votre analyse, vous pouvez facilement mettre en place une exp\u00e9rience comme dans la <em>Figure 1 <\/em>et mesurer les aires de pics par rapport \u00e0 la dur\u00e9e de maintien.<\/p>\n\n\n\n<p>Dans le prochain article de cette s\u00e9rie, j\u2019aborderai la temp\u00e9rature initiale du four. J\u2019esp\u00e8re que celui-ci vous a int\u00e9ress\u00e9s !<\/p>\n\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Dans mon pr\u00e9c\u00e9dent article, j\u2019abordais l\u2019optimisation de la temp\u00e9rature de l\u2019injecteur pour les injections &#8220;splitless&#8221;. Aujourd\u2019hui, j\u2019aimerais aborder un autre param\u00e8tre critique pour les injections &#8220;splitless&#8221; : la temporisation de la vanne de purge.<\/p>\n","protected":false},"author":5,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[791],"tags":[],"industries-application":[],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[],"resource-technique":[2316,2317],"ppma_author":[598],"class_list":["post-73166","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-blog-fr","resource-technique-chromatographie-en-phase-gazeuse-gc","resource-technique-techniques-dinjection"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":791,"label":"Blog"}],"resource-technique":[{"value":2316,"label":"Chromatographie en phase gazeuse (GC)"},{"value":2317,"label":"Techniques d\u2019injection"}]},"featured_image_src_large":false,"author_info":{"display_name":"Brenda Cogan","author_link":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/author\/brenda-coganrestek-com\/"},"comment_info":0,"category_info":[{"term_id":791,"name":"Blog","slug":"blog-fr","term_group":0,"term_taxonomy_id":791,"taxonomy":"category","description":"","parent":0,"count":444,"filter":"raw","cat_ID":791,"category_count":444,"category_description":"","cat_name":"Blog","category_nicename":"blog-fr","category_parent":0}],"tag_info":false,"authors":[{"term_id":598,"user_id":0,"is_guest":1,"slug":"linx-waclaski","display_name":"Linx Waclaski","avatar_url":"https:\/\/secure.gravatar.com\/avatar\/?s=96&d=mm&r=g","0":null,"1":"","2":"","3":"","4":"","5":"","6":"","7":"","8":""}],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/73166","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/5"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=73166"}],"version-history":[{"count":4,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/73166\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":83663,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/73166\/revisions\/83663"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=73166"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=73166"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=73166"},{"taxonomy":"industries-application","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/industries-application?post=73166"},{"taxonomy":"post-badge","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/post-badge?post=73166"},{"taxonomy":"resource-type","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/resource-type?post=73166"},{"taxonomy":"product-library","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/product-library?post=73166"},{"taxonomy":"resource-technique","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/resource-technique?post=73166"},{"taxonomy":"author","embeddable":true,"href":"https:\/\/discover.restek.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/ppma_author?post=73166"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}