Les amines peuvent \u00eatre difficiles \u00e0 analyser en GC car ces compos\u00e9s actifs sont adsorb\u00e9s par les surfaces pr\u00e9sentes dans le syst\u00e8me chromatographique, notamment par l’insert d’injection et la colonne. Ce ph\u00e9nom\u00e8ne provoque une perte de r\u00e9ponse des compos\u00e9s et des train\u00e9es de pics. La d\u00e9sactivation peut aider \u00e0 att\u00e9nuer ces effets d\u2019adsorption mais sa qualit\u00e9 est variable. Les amines primaires sont particuli\u00e8rement difficiles en raison de leur interaction avec les sites acides comme les silanols, couramment pr\u00e9sents dans les inserts et les colonnes.<\/p>\n\n\n\n
Restek propose une d\u00e9sactivation des inserts d\u2019injection et des colonnes pour les compos\u00e9s basiques qui vise \u00e0 passiver les surfaces en verre avec des sites basiques, afin de r\u00e9duire les risques de r\u00e9actions ind\u00e9sirables avec les amines et les autres compos\u00e9s basiques. Restek a lanc\u00e9 les inserts d’injection Topaz en 2017, avec une nouvelle technologie de d\u00e9sactivation d\u2019insert sup\u00e9rieure. Une question qui revient souvent est celle-ci : Les inserts Topaz sont-ils meilleurs que les inserts d\u00e9sactiv\u00e9s pour les compos\u00e9s basiques dans l\u2019analyse des amines difficiles ?” Une \u00e9tude a \u00e9t\u00e9 men\u00e9e pour comparer les r\u00e9ponses des bases actives avec les deux technologies de d\u00e9sactivation.<\/p>\n\n\n\n
La comparaison a eu lieu dans les conditions de m\u00e9thode pr\u00e9sent\u00e9es dans le Tableau 1<\/em>. Un m\u00e9lange contenant des groupes d\u2019amines primaires, secondaires et h\u00e9t\u00e9rocycliques, ainsi qu\u2019une \u00e9thanolamine et une aniline, a \u00e9t\u00e9 analys\u00e9 avec la d\u00e9sactivation Restek pour les compos\u00e9s basiques et avec la d\u00e9sactivation Topaz (voir Figure 1<\/em>). Chaque insert a \u00e9t\u00e9 soumis \u00e0 essai avec deux niveaux de concentration diff\u00e9rents. Au total, 7 inserts ont \u00e9t\u00e9 soumis \u00e0 essai pour chaque d\u00e9sactivation. Nous avons utilis\u00e9 les inserts “simple gooseneck” avec laine, en mode splitless, configuration permettant un essai rigoureux sur l\u2019influence de la d\u00e9sactivation.<\/p>\n\n\n\n Tableau 1 <\/em>: Conditions de la m\u00e9thode d\u2019essai des inserts d’injection pour la r\u00e9ponse des amines.<\/p>\n\n\n