Migliora le prestazioni del metodo per i semivolatili con le colonne Rxi-SVOCms

• Garantisci accuratezza e sensibilità con una buona forma del picco, risposta e risoluzione.
• Grazie all’inerzia elevata e al bleeding ridotto, la colonna garantisce ottimi risultati per i composti attivi in tracce.
• Aumenta la produttività grazie alla stabilità delle calibrazioni e alle prestazioni uniformi da colonna a colonna.

I metodi per i semivolatili sono una componente essenziale dei programmi di analisi ambientale, ma possono essere comunque difficili da eseguire in modo efficiente per i laboratori poiché gli elenchi degli analiti target sono estesi e contengono diversi tipi di composti reattivi. Per analizzare correttamente i semivolatili, in particolare quelli reattivi, si devono utilizzare colonne a inerzia elevata per garantire una buona cromatografia e la stabilità delle calibrazioni. Le colonne Rxi-SVOCms, progettate appositamente per l’analisi dei semivolatili, vantano una selettività ottimizzata, un’inerzia eccezionale e un bleeding ridotto, caratteristiche che si traducono in migliori prestazioni analitiche e maggiore produttività del laboratorio.
Come mostrato di seguito, si ottengono buone forme del picco e risposte per una vasta gamma di composti reattivi, tra cui i fenoli acidi (pentaclorofenolo e dinitrofenolo) e le ammine (benzidina e piridina), analiti tipicamente problematici nei metodi per i semivolatili. In questo caso si raccomanda il ricorso all’iniezione split, perché minimizza l’accumulo dei siti attivi creati dai componenti della matrice durante l’analisi effettiva del campione. Poiché la colonna Rxi-SVOCms è fortemente inerte, lo scodamento è ridotto al minimo, il che migliora la forma del picco e la risposta, rendendo semplice e affidabile un’integrazione accurata. Migliori prestazioni cromatografiche migliorano la sensibilità e la riproducibilità, così le calibrazioni dello strumento durano più a lungo e si può analizzare un maggior numero di campioni prima di dover effettuare una ricalibrazione.
Oltre a prestazioni avanzate nel caso dei composti reattivi basici e acidi, si ottiene una risoluzione eccellente con gli idrocarburi policiclici aromatici neutri (PAH) che sono i più critici nei metodi per i semivolatili. Le coppie critiche come indeno[1,2,3-cd]pirene e dibenz[a,h]antracene, oppure benzo[b]fluorantene e benzo[k]fluorantene, vengono risolte in modo soddisfacente con la colonna Rxi-SVOCms, consentendo un’identificazione positiva e una registrazione accurata. Per una cromatografia stabile e di alta qualità, l’utilizzo delle colonne Rxi-SVOCms in laboratorio si rivela uno strumento efficace per ottimizzare le prestazioni dei metodi per i semivolatili.

Figura 1: Le colonne Rxi-SVOCms consentono prestazioni cromatografiche eccezionali, garantendo una buona forma del picco e un’ottima risoluzione per i composti più critici.

GC_EV1607

Peaks

	Peaks	tR (min)
1.	(IS) 1,4-Dioxane-d8	2.30
2.	1,4-Dioxane	2.32
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.52
4.	Pyridine	2.56
5.	Ethyl methacrylate	2.85
6.	2-Picoline	3.10
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.16
8.	Methyl methanesulfonate	3.42
9.	(SS) 2-Fluorophenol	3.56
10.	N-Nitrosodiethylamine	3.77
11.	Ethyl methanesulfonate	4.04
12.	Benzaldehyde	4.38
13.	(SS) Phenol-d6	4.42
14.	Phenol	4.44
15.	Aniline	4.48
16.	Bis(2-chloroethyl) ether	4.54
17.	Pentachloroethane	4.54
18.	2-Chlorophenol	4.60
19.	1,3-Dichlorobenzene	4.77
20.	(IS) 1,4-Dichlorobenzene-D4	4.83
21.	1,4-Dichlorobenzene	4.85
22.	Benzyl alcohol	4.96
23.	1,2-Dichlorobenzene	5.01
24.	2-Methylphenol	5.08
25.	Bis(2-chloroisopropyl)ether	5.12
26.	Nitrosopyrrolidine	5.22
27.	4-Methylphenol	5.24
28.	3-Methylphenol	5.24
29.	N-Nitrosodi-N-propylamine	5.25
30.	Acetophenone	5.25
31.	4-Nitrosomorpholine	5.27
32.	o-Toluidine	5.29
33.	Hexachloroethane	5.37
34.	(SS) Nitrobenzene-D5	5.42
35.	Nitrobenzene	5.44
36.	N-Nitrosopiperidine	5.60
37.	Isophorone	5.71
38.	2-Nitrophenol	5.80
39.	2,4-Dimethylphenol	5.85
40.	Benzoic acid	5.91
41.	Bis(2-chloroethoxy)methane	5.96
42.	2,4-Dichlorophenol	6.07
43.	1,2,4-Trichlorobenzene	6.18
44.	(IS) Naphthalene-D8	6.24
45.	Naphthalene	6.27
46.	4-Chloroaniline	6.33
47.	2,6-Dichlorophenol	6.34

	Peaks	tR (min)
48.	Hexachloropropene	6.37
49.	Hexachlorobutadiene	6.42
50.	α,α-Dimethylphenethylamine	6.43
51.	Caprolactam	6.71
52.	N-Nitroso-N-butylamine	6.74
53.	4-Chloro-3-methylphenol	6.91
54.	Isosafrole	6.99
55.	2-Methylnaphthalene	7.09
56.	1-Methylnaphthalene	7.21
57.	Hexachlorocyclopentadiene	7.28
58.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	7.29
59.	Isosafrole	7.34
60.	2,4,6-Trichlorophenol	7.43
61.	2,4,5-Trichlorophenol	7.47
62.	(SS) 2-Fluorobiphenyl	7.54
63.	Safrole	7.62
64.	Biphenyl	7.65
65.	2-Chloronaphthalene	7.67
66.	1-Chloronaphthalene	7.70
67.	Diphenyl ether	7.79
68.	2-Nitroaniline	7.79
69.	1,4-Naphthoquinone	7.88
70.	1,2-Dinitrobenzene	7.97
71.	Dimethyl phthalate	8.03
72.	1,3-Dinitrobenzene	8.05
73.	2,6-Dinitrotoluene	8.10
74.	1,4-Dinitrobenzene	8.15
75.	Acenaphthylene	8.17
76.	3-Nitroaniline	8.29
77.	(IS) Acenaphthene-d10	8.35
78.	Acenaphthene	8.39
79.	2,4-Dinitrophenol	8.42
80.	4-Nitrophenol	8.50
81.	Pentachlorobenzene	8.55
82.	2,4-Dinitrotoluene	8.58
83.	Dibenzofuran	8.60
84.	1-Naphthalamine	8.69
85.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	8.69
86.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	8.75
87.	2-Naphthalamine	8.79
88.	Diethyl phthalate	8.90
89.	Fluorene	9.01
90.	4-Chlorophenyl phenyl ether	9.03
91.	2-Methyl-5-nitroaniline	9.03
92.	4-Nitroaniline	9.03
93.	4,6-Dinitro-2-methylphenol	9.08
94.	N-Nitrosodiphenylamine	9.17

	Peaks	tR (min)
95.	N,N-Diphenylhydrazine	9.22
96.	(SS) 2,4,6-Tribromophenol	9.30
97.	1,3,5-Trinitrobenzene	9.49
98.	Diallate	9.54
99.	Phenacetin	9.55
100.	4-Bromophenyl phenyl ether	9.62
101.	Hexachlorobenzene	9.69
102.	Atrazine	9.83
103.	Pentachlorophenol	9.93
104.	4-Aminobiphenyl	9.94
105.	Pentachloronitrobenzene	9.94
106.	Propyzamide	10.03
107.	(IS) Phenanthrene-D10	10.16
108.	Phenanthrene	10.19
109.	Anthracene	10.25
110.	Carbazole	10.45
111.	di-n-Butyl phthalate	10.91
112.	4-Nitroquinoline 1-oxide	11.13
113.	Isodrin	11.46
114.	Fluoranthene	11.64
115.	Benzidine	11.82
116.	(SS) Pyrene-D10	11.90
117.	Pyrene	11.92
118.	(SS) p-Terphenyl-d14	12.13
119.	Aramite-1	12.13
120.	Aramite-2	12.22
121.	Dimethylaminoazobenzene	12.31
122.	4,4′-Dichlorobenzilate	12.37
123.	3,3′-Dimethylbenzidine	12.72
124.	Butyl benzyl phthalate	12.75
125.	Kepone	12.77
126.	Bis(2-ethylhexyl) adipate	12.88
127.	2-(Acetylamino)fluorene	13.04
128.	3,3′-Dichlorobenzidine	13.43
129.	Benz[a]anthracene	13.46
130.	(IS) Chrysene-D12	13.47
131.	Chrysene	13.51
132.	Bis(2-ethylhexyl) phthalate	13.56
133.	Di-n-octyl phthalate	14.58
134.	Benzo[b]fluoranthene	15.14
135.	7,12-Dimethylbenzo[a]anthracene	15.14
136.	Benzo[k]fluoranthene	15.19
137.	Benzo[a]pyrene	15.70
138.	(IS) Perylene-D12	15.80
139.	3-Methylcholanthrene	16.35
140.	Dibenz[a,j]acridine	17.46
141.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	17.78
142.	Dibenz[a,h]anthracene	17.84
143.	Benzo[ghi]perylene	18.27

Conditions

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
	Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
	Acid surrogate mix (cat.# 31063)
	8270 MegaMix standard (cat.# 31850)
	8270 Benzidines mix (cat.# 31852)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	Appendix IX mix #1, Revised (cat.# 32459)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	20 ng/µL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	Scan
Scan Program:
Group Start Time (min) Scan Range (amu) Scan Rate (scans/sec) 1 1.55 35-550 5.4
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Extractor
Extractor Lens:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	150 °C
Electron Energy:	70 eV
Solvent Delay Time:	1.55 min
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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