- Analisi di 7,5 minuti con un tempo di ciclo analitico completo inferiore a 10 minuti.
- Oltre il 90% degli oltre 200 residui analizzati ha mostrato recuperi fra il 70% e il 120%.
- Compatibile sia con gli strumenti HPLC tradizionali sia con i moderni UHPLC.
L’analisi multiresiduale dei pesticidi non è un’impresa facile ed è resa ancora più difficile dalle matrici campione complesse e dal livello sofisticato della strumentazione LC-MS/MS comunemente utilizzata per le analisi. Un LC-MS/MS offre una straordinaria sensibilità, consentendo anche coeluzioni cromatografiche, e allo stesso tempo monitora quantitativamente gli analiti di interesse. Tuttavia, un numero troppo elevato di coeluzioni può sovraccaricare lo spettrometro di massa, quindi un buon metodo cromatografico è ancora fondamentale. Il metodo cromatografico ottimizzato descritto di seguito consente di analizzare centinaia di campioni in soli 7,5 minuti in un tempo totale di ciclo inferiore a 10 minuti, garantendo uno screening rapido e accurato dei campioni e una maggiore produttività del laboratorio.
Come illustrato più avanti, un campione di farina di riso integrale è stato fortificato con tutti i componenti inclusi nel kit di pesticidi per analisi multiresiduale LC di Restek, estratto con sali da estrazione Q-sep QuEChERS, purificato con dSPE e analizzato con una colonna Raptor ARC-18 da 2,7 µm. Grazie all’efficienza intrinseca di una colonna con particelle a superficie porosa da 2,7 µm si ottengono picchi stretti, il che consente l’inserimento di un maggior numero di composti in una data unità di tempo. La selettività della fase stazionaria Raptor ARC-18 garantisce che i composti eluiscano per l’intera durata dell’analisi, il che previene il raggruppamento dei composti e un’eccessiva sollecitazione dello spettrometro di massa nel monitorare in modo efficace tutti gli ioni più significativi. È importante mantenere al minimo il volume interno del sistema. Pertanto, selezionando un tubo LC di diametro piccolo ed evitando tubi di lunghezza eccessiva sarà possibile produrre picchi più stretti e ottenere una cromatografia più rapida ed efficiente. Questa analisi multiresiduale dei pesticidi nella farina di riso integrale utilizza fasi mobili lineari, compatibili con lo spettrometro di massa, e una velocità di flusso che mantiene la contropressione entro il range operativo degli strumenti HPLC tradizionali. Grazie a questi vantaggi è possibile analizzare oltre 200 pesticidi, surrogati e standard interni, anche in matrici complesse, in soli pochi minuti!
LC_FS0521
Peaks
| Peaks | tR (min) | Precursor Ion | Product Ion 1 | Product Ion 2 | |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Cyromazine | 0.747 | 167.1 | 68.1 | 43.1 |
| 2. | Methamidophos | 1.318 | 142.0 | 94.0 | 125.1 |
| 3. | Formetanate | 1.681 | 222.1 | 165.0 | 46.1 |
| 4. | Carbofuran | 1.682 | 222.2 | 165.0 | 123.1 |
| 5. | Methabenzthiazuron | 1.686 | 222.0 | 165.0 | 150.0 |
| 6. | Acephate | 1.690 | 184.0 | 143.0 | 49.0 |
| 7. | Pymetrozine | 1.708 | 218.1 | 105.0 | 78.0 |
| 8. | Aminocarb | 1.716 | 209.1 | 137.1 | 152.1 |
| 9. | Propamocarb | 1.735 | 189.1 | 102.0 | 144.1 |
| 10. | Omethoate | 1.905 | 214.0 | 125.0 | 183.0 |
| 11. | Dinotefuran | 1.972 | 203.1 | 129.1 | 87.1 |
| 12. | Aldicarb sulfoxide | 2.010 | 207.1 | 89.0 | 132.1 |
| 13. | Butoxycarboxim | 2.022 | 223.0 | 106.0 | 166.0 |
| 14. | Nitenpyram | 2.049 | 271.0 | 225.0 | 56.0 |
| 15. | Aldicarb sulfone | 2.062 | 240.2 | 148.0 | 86.0 |
| 16. | Carbendazim | 2.090 | 192.0 | 160.0 | 131.9 |
| 17. | Oxamyl | 2.154 | 237.1 | 72.0 | 90.0 |
| 18. | Flonicamid | 2.234 | 230.1 | 203.0 | 148.0 |
| 19. | Methomyl | 2.259 | 163.1 | 88.0 | 106.1 |
| 20. | Thiabendazole | 2.284 | 201.8 | 92.2 | 104.0 |
| 21. | Thiamethoxam | 2.289 | 292.1 | 211.1 | 181.1 |
| 22. | Fuberidazole | 2.368 | 185.0 | 157.1 | 103.0 |
| 23. | Monocrotophos | 2.375 | 224.1 | 127.0 | 193.1 |
| 24. | Mexacarbate | 2.393 | 223.2 | 166.1 | 151.1 |
| 25. | Dioxacarb | 2.397 | 224.1 | 167.0 | 77.1 |
| 26. | Dicrotophos | 2.526 | 238.1 | 112.1 | 72.0 |
| 27. | Imidacloprid | 2.536 | 256.1 | 175.0 | 209.0 |
| 28. | Clothianidin | 2.545 | 250.0 | 169.0 | 113.0 |
| 29. | Dimethoate-d6 (IS) | 2.652 | 236.2 | 205.2 | 131.2 |
| 30. | Fenuron | 2.662 | 165.0 | 72.1 | 46.1 |
| 31. | Trichlorfon | 2.667 | 257.0 | 108.9 | 220.8 |
| 32. | Dimethoate | 2.668 | 230.0 | 199.0 | 125.0 |
| 33. | 3-Hydroxycarbofuran | 2.679 | 238.1 | 181.0 | 163.0 |
| 34. | Vamidothion | 2.695 | 288.0 | 146.0 | 118.0 |
| 35. | Mevinphos | 2.715 | 225.1 | 127.0 | 127.0 |
| 36. | Acetamiprid | 2.724 | 223.0 | 126.0 | 56.1 |
| 37. | Propoxur | 2.777 | 210.0 | 111.0 | 168.0 |
| 38. | Ethirimol | 2.780 | 210.2 | 140.2 | 98.2 |
| 39. | Cymoxanil | 2.805 | 199.1 | 128.2 | 111.2 |
| 40. | Thiacloprid | 2.865 | 253.0 | 126.0 | 99.0 |
| 41. | Pirimicarb | 2.896 | 239.2 | 72.0 | 182.1 |
| 42. | Aldicarb | 3.022 | 208.2 | 116.2 | 89.2 |
| 43. | Tricyclazole | 3.066 | 190.0 | 163.0 | 136.0 |
| 44. | Oxadixyl | 3.076 | 279.1 | 219.1 | 132.1 |
| 45. | Carbetamide | 3.085 | 237.1 | 192.0 | 118.1 |
| 46. | Simetryn | 3.122 | 214.1 | 68.0 | 96.0 |
| 47. | Thiophanate-methyl | 3.146 | 343.0 | 151.0 | 311.1 |
| 48. | Thidiazuron | 3.150 | 221.1 | 102.1 | 127.9 |
| 49. | Bendiocarb | 3.212 | 224.1 | 167.1 | 109.0 |
| 50. | Imazalil | 3.225 | 297.1 | 159.0 | 41.1 |
| 51. | Prometon | 3.227 | 226.1 | 142.1 | 184.0 |
| 52. | Metribuzin | 3.230 | 215.1 | 187.1 | 131.0 |
| 53. | Secbumeton | 3.232 | 226.2 | 170.2 | 100.2 |
| 54. | Terbumeton | 3.235 | 226.1 | 114.1 | 170.1 |
| 55. | Sulfentrazone* | 3.263 | 387.0 | 309.0 | 201.0 |
| 56. | Pyracarbolid | 3.279 | 218.1 | 125.1 | 97.0 |
| 57. | Tebuthiuron | 3.310 | 229.1 | 172.1 | 116.0 |
| 58. | Carbaryl | 3.316 | 202.1 | 145.0 | 127.0 |
| 59. | Carboxin | 3.326 | 236.1 | 143.0 | 87.1 |
| 60. | Monolinuron | 3.373 | 215.1 | 126.0 | 148.0 |
| 61. | Fluometuron | 3.381 | 233.1 | 72.1 | 46.1 |
| 62. | Diuron | 3.382 | 233.1 | 72.1 | 46.0 |
| 63. | Ethiofencarb | 3.406 | 226.0 | 107.0 | 164.0 |
| 64. | Ametryn | 3.447 | 228.1 | 68.1 | 186.1 |
| 65. | Chlorotoluron | 3.450 | 213.0 | 72.1 | 46.1 |
| 66. | Metobromuron | 3.483 | 259.0 | 170.0 | 148.1 |
| 67. | Propham | 3.500 | 180.1 | 120.2 | 77.1 |
| 68. | Flutriafol | 3.508 | 302.0 | 70.1 | 123.0 |
| 69. | Methoprotryne | 3.532 | 272.1 | 170.0 | 198.1 |
| 70. | Forchlorfenuron | 3.536 | 248.1 | 129.0 | 93.0 |
| 71. | Isoprocarb | 3.537 | 194.1 | 95.1 | 137.1 |
| 72. | Fenpropimorph | 3.561 | 304.2 | 147.1 | 117.0 |
| 73. | Atrazine-d5 (SS) | 3.575 | 221.2 | 179.2 | 101.3 |
| 74. | Isocarbophos | 3.606 | 291.1 | 231.1 | 121.1 |
| 75. | Isoproturon | 3.612 | 207.1 | 72.1 | 46.1 |
| 76. | Desmedipham | 3.620 | 318.0 | 154.1 | 301.0 |
| 77. | Phenmedipham | 3.623 | 318.1 | 108.1 | 93.1 |
| 78. | Spiroxamine | 3.626 | 298.2 | 144.2 | 58.2 |
| 79. | Pyrimethanil | 3.659 | 200.0 | 107.0 | 82.0 |
| 80. | Metalaxyl | 3.691 | 280.1 | 220.1 | 192.1 |
| 81. | Chlorantraniliprole | 3.730 | 484.0 | 452.8 | 285.8 |
| 82. | Cycluron | 3.785 | 199.1 | 89.1 | 46.0 |
| 83. | Prometryn | 3.830 | 242.1 | 158.0 | 200.2 |
| 84. | Linuron-d6 (SS) | 3.843 | 255.1 | 160.1 | 185.2 |
| 85. | Linuron | 3.854 | 249.0 | 160.0 | 182.0 |
| 86. | Thiofanox | 3.876 | 242.1 | 57.2 | 184.0 |
| 87. | Fenobucarb | 3.894 | 208.0 | 95.1 | 152.1 |
| 88. | Azoxystrobin | 3.915 | 404.2 | 329.0 | 344.0 |
| 89. | Diethofencarb | 3.924 | 268.1 | 226.1 | 124.0 |
| 90. | Ethofumesate | 3.925 | 304.1 | 121.1 | 241.0 |
| 91. | Ethiprole | 3.932 | 397.0 | 350.9 | 255.0 |
| 92. | Fludioxonil* | 3.935 | 247.1 | 180.1 | 126.1 |
| 93. | Methiocarb | 3.958 | 226.1 | 169.1 | 121.1 |
| 94. | Siduron | 3.967 | 233.3 | 94.0 | 137.1 |
| 95. | Halofenozide | 3.974 | 331.1 | 104.9 | 275.0 |
| 96. | Fenamidone | 3.993 | 312.0 | 92.1 | 236.1 |
| 97. | Furalaxyl | 3.995 | 302.1 | 242.1 | 95.0 |
| 98. | Acibenzolar-S-methyl | 4.023 | 210.9 | 136.1 | 91.1 |
| 99. | Nuarimol | 4.030 | 315.1 | 252.0 | 207.0 |
| 100. | Dimethomorph | 4.044 | 388.2 | 300.9 | 165.1 |
| 101. | Boscalid | 4.050 | 343.0 | 306.8 | 140.0 |
| 102. | Mandipropamid | 4.067 | 412.1 | 328.1 | 125.0 |
| 103. | Flutolanil | 4.079 | 324.1 | 262.0 | 242.0 |
| Peaks | tR (min) | Precursor Ion | Product Ion 1 | Product Ion 2 | |
|---|---|---|---|---|---|
| 104. | Promecarb | 4.104 | 208.1 | 109.0 | 151.0 |
| 105. | Paclobutrazol | 4.119 | 294.0 | 70.1 | 125.0 |
| 106. | Triadimenol | 4.119 | 296.1 | 70.1 | 43.1 |
| 107. | Mepronil | 4.161 | 270.1 | 91.1 | 119.0 |
| 108. | Cyproconazole | 4.175 | 292.2 | 70.1 | 125.0 |
| 109. | Myclobutanil | 4.195 | 289.2 | 70.1 | 125.1 |
| 110. | Chloroxuron | 4.225 | 291.1 | 72.1 | 46.1 |
| 111. | Bupirimate | 4.226 | 317.2 | 166.0 | 237.1 |
| 112. | Methoxyfenozide | 4.230 | 369.2 | 149.0 | 313.1 |
| 113. | Triadimefon | 4.287 | 294.0 | 69.0 | 197.0 |
| 114. | Bifenazate | 4.290 | 301.1 | 198.0 | 170.1 |
| 115. | Cyprodinil | 4.313 | 226.1 | 93.0 | 77.0 |
| 116. | Mefenacet | 4.325 | 299.1 | 148.1 | 120.1 |
| 117. | Mepanipyrim | 4.334 | 224.1 | 77.1 | 106.1 |
| 118. | Fluquinconazole | 4.346 | 376.0 | 348.9 | 307.0 |
| 119. | Fenhexamid | 4.383 | 302.1 | 97.1 | 55.1 |
| 120. | Fluoxastrobin | 4.385 | 459.2 | 427.0 | 188.1 |
| 121. | Tetraconazole | 4.387 | 372.0 | 159.0 | 70.0 |
| 122. | Bromuconazole isomer 1 | 4.392 | 376.0 | 159.0 | 159.0 |
| 123. | Butafenacil | 4.411 | 492.1 | 330.9 | 179.9 |
| 124. | Iprovalicarb | 4.412 | 321.2 | 119.0 | 91.1 |
| 125. | Flufenacet | 4.427 | 364.1 | 152.0 | 194.1 |
| 126. | Triticonazole | 4.429 | 318.0 | 70.0 | 125.0 |
| 127. | Cyazofamid | 4.441 | 325.1 | 108.0 | 44.0 |
| 128. | Diflubenzuron | 4.464 | 311.0 | 158.0 | 141.0 |
| 129. | Spirotetramat | 4.478 | 374.1 | 330.1 | 302.0 |
| 130. | Fenarimol | 4.510 | 331.0 | 267.9 | 189.1 |
| 131. | Fenbuconazole | 4.516 | 337.0 | 125.0 | 70.1 |
| 132. | Epoxiconazole | 4.529 | 330.0 | 121.1 | 101.0 |
| 133. | Etaconazole | 4.552 | 328.1 | 159.0 | 55.0 |
| 134. | Fipronil* | 4.571 | 436.9 | 332.0 | 252.0 |
| 135. | Neburon | 4.635 | 275.0 | 57.1 | 88.1 |
| 136. | Flusilazole | 4.646 | 316.1 | 247.1 | 165.1 |
| 137. | Fenoxycarb | 4.653 | 302.2 | 88.1 | 116.1 |
| 138. | Picoxystrobin | 4.674 | 368.0 | 145.0 | 205.0 |
| 139. | Rotenone | 4.683 | 395.1 | 213.1 | 192.1 |
| 140. | Tebufenozide | 4.719 | 353.2 | 133.1 | 105.0 |
| 141. | Dimoxystrobin | 4.738 | 327.1 | 205.1 | 116.1 |
| 142. | Bromuconazole isomer 2 | 4.740 | 378.0 | 159.0 | 159.0 |
| 143. | Flubendiamide | 4.745 | 700.0 | 408.0 | 274.0 |
| 144. | Diclobutrazol | 4.764 | 328.0 | 70.1 | 159.0 |
| 145. | Carfentrazone ethyl | 4.773 | 429.1 | 412.1 | 346.1 |
| 146. | Kresoxim-methyl | 4.795 | 314.0 | 267.1 | 116.0 |
| 147. | Tebuconazole | 4.827 | 308.0 | 70.1 | 124.9 |
| 148. | Spinosad A | 4.840 | 732.5 | 142.1 | 98.1 |
| 149. | Penconazole | 4.853 | 284.1 | 70.1 | 159.0 |
| 150. | Prothioconazole | 4.857 | 344.0 | 189.0 | 154.0 |
| 151. | Zoxamide | 4.893 | 336.1 | 187.0 | 159.0 |
| 152. | Famoxadone | 4.933 | 392.2 | 331.1 | 238.0 |
| 153. | Diazinon-diethyl-d10 (IS) | 4.961 | 315.2 | 170.2 | 154.3 |
| 154. | Hydramethylnon | 4.979 | 495.2 | 323.2 | 45.2 |
| 155. | Triflumuron | 4.986 | 359.1 | 156.0 | 111.0 |
| 156. | Prochloraz | 4.986 | 376.0 | 308.0 | 70.1 |
| 157. | Hexaconazole | 4.993 | 314.1 | 70.0 | 158.8 |
| 158. | Benalaxyl | 5.021 | 326.2 | 148.0 | 208.1 |
| 159. | Metconazole | 5.033 | 320.1 | 70.1 | 125.0 |
| 160. | Propiconazole | 5.054 | 342.0 | 159.0 | 69.0 |
| 161. | Pyraclostrobin | 5.076 | 388.0 | 194.0 | 163.1 |
| 162. | Clofentezine | 5.080 | 303.0 | 138.0 | 102.0 |
| 163. | Bitertanol | 5.120 | 338.2 | 269.2 | 70.1 |
| 164. | Spinosad D | 5.142 | 746.5 | 142.0 | 98.0 |
| 165. | Benzoximate | 5.171 | 364.0 | 199.1 | 105.0 |
| 166. | Diniconazole | 5.184 | 326.1 | 70.0 | 158.9 |
| 167. | Thiobencarb | 5.197 | 258.0 | 125.0 | 89.1 |
| 168. | Pencycuron | 5.229 | 329.1 | 125.0 | 89.0 |
| 169. | Spinetoram | 5.234 | 748.5 | 142.1 | 98.2 |
| 170. | Hexaflumuron* | 5.351 | 459.0 | 439.0 | 175.0 |
| 171. | Triflumizole | 5.366 | 346.1 | 278.0 | 73.1 |
| 172. | Indoxacarb | 5.375 | 528.1 | 149.9 | 203.0 |
| 173. | Difenoconazole | 5.380 | 406.1 | 251.1 | 152.0 |
| 174. | Ipconazole | 5.426 | 334.2 | 70.0 | 124.9 |
| 175. | Trifloxystrobin | 5.426 | 409.0 | 186.0 | 206.0 |
| 176. | Novaluron* | 5.455 | 491.0 | 471.0 | 304.9 |
| 177. | Emamectin-benzoate B1b | 5.463 | 872.2 | 158.2 | 82.1 |
| 178. | Clethodim | 5.565 | 360.1 | 164.1 | 268.1 |
| 179. | Teflubenzuron | 5.614 | 380.9 | 140.9 | 158.0 |
| 180. | Alanycarb | 5.636 | 400.1 | 91.0 | 238.0 |
| 181. | Buprofezin | 5.642 | 306.2 | 106.1 | 86.0 |
| 182. | Emamectin-benzoate B1a | 5.644 | 886.5 | 158.0 | 82.1 |
| 183. | Benfuracarb | 5.695 | 411.2 | 194.9 | 251.9 |
| 184. | Fluazinam* | 5.726 | 463.0 | 415.9 | 397.9 |
| 185. | Metaflumizone* | 5.728 | 505.1 | 302.1 | 328.0 |
| 186. | Furathiocarb | 5.735 | 383.1 | 195.0 | 252.1 |
| 187. | Temephos | 5.757 | 467.1 | 125.0 | 418.9 |
| 188. | Lufenuron | 5.767 | 511.2 | 141.0 | 158.0 |
| 189. | Tebufenpyrad | 5.778 | 334.0 | 117.0 | 145.0 |
| 190. | Pyriproxyfen | 5.843 | 322.0 | 96.0 | 227.1 |
| 191. | Piperonyl butoxide | 5.864 | 356.2 | 177.0 | 119.1 |
| 192. | Hexythiazox | 5.924 | 353.2 | 228.0 | 168.1 |
| 193. | Quinoxyfen | 5.935 | 308.1 | 197.0 | 162.0 |
| 194. | Flufenoxuron | 5.984 | 489.1 | 158.0 | 141.0 |
| 195. | Propargite | 6.088 | 368.1 | 231.1 | 175.0 |
| 196. | Etoxazole | 6.099 | 360.2 | 141.0 | 57.1 |
| 197. | Spiromesifen | 6.129 | 371.3 | 273.2 | 255.2 |
| 198. | Chlorfluazuron | 6.165 | 539.8 | 382.9 | 158.0 |
| 199. | Spirodiclofen | 6.269 | 428.3 | 71.1 | 313.1 |
| 200. | (E)-Fenpyroximate | 6.283 | 422.1 | 366.1 | 138.1 |
| 201. | Pyridaben | 6.442 | 365.2 | 147.0 | 309.1 |
| 202. | Eprinomectin | 6.466 | 914.6 | 186.1 | 154.1 |
| 203. | Abamectin B1a | 6.544 | 890.6 | 305.4 | 567.2 |
| 204. | Fenazaquin | 6.559 | 307.1 | 161.0 | 131.1 |
| 205. | Doramectin | 6.733 | 916.6 | 331.2 | 593.4 |
| 206. | Ivermectin | 6.893 | 892.6 | 551.4 | 569.4 |
*Detected in ESI- mode
Conditions
| Column | Raptor ARC-18 (cat.# 9314A12) | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Dimensions: | 100 mm x 2.1 mm ID | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Particle Size: | 2.7 µm | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Pore Size: | 90 Å | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Guard Column: | Raptor ARC-18 EXP guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 µm (cat.# 9314A0252) | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Temp.: | 50 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Standard/Sample | LC multiresidue pesticide kit (cat.# 31971) | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Diluent: | Water:acetonitrile 9:1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Conc.: | 1 ng/mL see notes for details | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Inj. Vol.: | 5 µL | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| Mobile Phase | |||||||||||||||||||||||||||||||||
| A: | 0.2% Formic acid, 2 mM ammonium formate in water | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| B: | 0.2% Formic acid, 2 mM ammonium formate in methanol | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
| Detector | MS/MS |
|---|---|
| Ion Mode: | ESI+/ESI- |
| Mode: | Scheduled MRM |
| Instrument | UHPLC |
| Sample Preparation | Brown rice flour (10 g), purchased from a local market, was mixed with 10 mL water. After mixing for 10 min, the brown rice flour was fortified at 10 ng/g with all residues from the LC multiresidue pesticide kit (cat.# 31971), which had been previously combined into a single mixture that day. The fortified brown rice flour suspension was then mixed for 30 min to ensure uniform dispersion of the added pesticide residues in the brown rice flour suspension. Extraction was performed using 10 mL of acetonitrile and original unbuffered QuEChERS salts (cat.# 25848). After centrifugation, 1 mL supernatant was added to a 2 mL dSPE vial containing magnesium sulfate, PSA, and C18 (cat.# 26125) for cleanup. After centrifugation, 100 μL of the 10 ng/mL extract was diluted with 900 μL water and injected onto the UHPLC. |
| Notes | Although the ten LC multiresidue pesticides kit mixes are formulated to ensure maximum long-term stability and reliability as packaged, stability may become an issue when a large number of compounds with different chemical functionalities are combined together into a single mix. This should be taken into consideration for quantitative analysis. Want even better performance when analyzing metal-sensitive compounds? Check out Inert LC columns at www.restek.com/inert. |
Author
FFSS2930-IT
