{"id":42422,"date":"2020-08-18T04:00:00","date_gmt":"2020-08-18T04:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/analisi-lc-msms-del-glifosato-e-di-altri-contaminanti-polari-con-colonna-a-scambio-ionicohilic\/"},"modified":"2025-12-20T18:28:41","modified_gmt":"2025-12-20T18:28:41","slug":"analisi-lc-msms-del-glifosato-e-di-altri-contaminanti-polari-con-colonna-a-scambio-ionicohilic","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/it\/video\/fsav3625-it\/analisi-lc-msms-del-glifosato-e-di-altri-contaminanti-polari-con-colonna-a-scambio-ionicohilic","title":{"rendered":"Analisi LC-MS\/MS del glifosato e di altri contaminanti polari con colonna a scambio ionico\/HILIC"},"content":{"rendered":"\n<figure class=\"wp-block-embed is-type-video is-provider-youtube wp-block-embed-youtube wp-embed-aspect-16-9 wp-has-aspect-ratio\"><div class=\"wp-block-embed__wrapper\">\n<iframe loading=\"lazy\" title=\"LC-MS\/MS Analysis of Glyphosate &amp; Other Polar Contaminants in Food with an Ion Exchange\/HILIC Column\" width=\"720\" height=\"405\" src=\"https:\/\/www.youtube.com\/embed\/OM9kDw704So?feature=oembed\" frameborder=\"0\" allow=\"accelerometer; autoplay; clipboard-write; encrypted-media; gyroscope; picture-in-picture; web-share\" referrerpolicy=\"strict-origin-when-cross-origin\" allowfullscreen><\/iframe>\n<\/div><\/figure>\n\n\n\n<p>Sottotitoli disponibili in italiano<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Descrizione<\/h2>\n\n\n\n<p>Il glifosato \u00e8 un erbicida ad ampio spettro largamente utilizzato in tutto il mondo. L\u2019agenzia internazionale per la ricerca sul cancro lo ha classificato come sostanza potenzialmente cancerogena per l\u2019uomo. Il livello considerato sicuro di residui di glifosato negli alimenti \u00e8 regolamentato negli Stati Uniti, in Europa e in altre zone. Tuttavia, l\u2019analisi diretta del glifosato non derivatizzato pu\u00f2 essere complicata a causa della sua ritenzione minima su una colonna a fase inversa o per cromatografia a interazione idrofilica (HILIC) e a causa del suo forte adsorbimento lungo le linee in acciaio inossidabile. D\u2019altra parte, il glifosato e altri contaminanti anionici polari tendono a mostrare una forte ritenzione su una colonna a scambio anionico e richiedono una fase mobile ad alto contenuto salino per eluire, il che non \u00e8 compatibile con l\u2019analisi spettrometrica di massa.<\/p>\n\n\n\n<p>Queste sfide hanno motivato lo sviluppo di una colonna ibrida a scambio ionico\/HILIC che offre una ritenzione equilibrata del glifosato e di altri contaminanti polari. Con la colonna \u00e8 stato stabilito un metodo LC-MS\/MS per la rilevazione del glifosato, dell\u2019acido aminometilfosfonico (AMPA), del glufosinato e di altri 14 contaminanti polari in varie matrici alimentari in un\u2019unica corsa. Inoltre, il legame aspecifico del glifosato e di altri composti chelanti sull\u2019acciaio inossidabile viene ridotto al minimo con una semplice soluzione passivante.<\/p>\n\n\n\n<h3 class=\"wp-block-heading\">Altre Risorse<\/h3>\n\n\n\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li><a href=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/poster-asms-2020-lc-msms-analysis-of-glyphosate-and-other-polar-contaminants-in-food-with-a-novel-ion-exchange-hilic-column.pdf\" data-type=\"link\" data-id=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/poster-asms-2020-lc-msms-analysis-of-glyphosate-and-other-polar-contaminants-in-food-with-a-novel-ion-exchange-hilic-column.pdf\">Download a PDF of the full presentation<\/a><\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Trascrizione<\/h2>\n\n\n\n<p>Buongiorno! Sono Xiaoning Lu della Restek LC Solutions. Grazie per avermi offerto la possibilit\u00e0 di presentare il nostro studio sull\u2019\u201cAnalisi LC-MS\/MS del glifosato e di altri contaminanti polari negli alimenti con un\u2019innovativa colonna a scambio ionico\/HILIC.\u201d<\/p>\n\n\n\n<p>L\u2019analisi del glifosato non derivatizzato, cos\u00ec come di altri metaboliti e analoghi, pu\u00f2 rappresentare una sfida. Da un lato, queste sostanze hanno una ritenzione minima su una colonna a fase inversa o HILIC. Dall\u2019altro, tendono ad avere una forte ritenzione su una colonna a scambio anionico e richiedono una fase mobile ad alto contenuto salino per eluire, il che non \u00e8 compatibile con l\u2019analisi spettrometrica di massa. A rendere il tutto pi\u00f9 complicato, il glifosato e altri metaboliti vengono fortemente adsorbiti lungo le linee in acciaio inossidabile. Per superare queste sfide, abbiamo sviluppato un\u2019innovativa colonna ibrida a scambio ionico\/HILIC, nonch\u00e9 una semplice soluzione passivante del sistema HPLC e stabilito un metodo LC-MS\/MS per l\u2019analisi in un\u2019unica corsa del glifosato, dell\u2019AMPA, del glufosinato e di altri 14 contaminanti polari in varie matrici alimentari.<\/p>\n\n\n\n<p>La colonna ibrida a scambio ionico\/HILIC \u00e8 costruita su un singolo ligando che comprende funzioni multiple, tra cui lo scambio ionico e i gruppi chimici polari. Il ligando ibrido pu\u00f2 essere impiegato per la separazione di un\u2019ampia gamma di composti mediante scambio ionico, HILIC, o modalit\u00e0 mista con scambio ionico e HILIC. Questa nuova tecnologia della colonna \u00e8 in attesa di brevetto.<\/p>\n\n\n\n<p>Uno dei vantaggi della fase stazionaria basata su un singolo ligando \u00e8 la riproducibilit\u00e0 lotto a lotto. Come mostrato in Fig. 2, la variabilit\u00e0 (RSD) della ritenzione nei sette lotti della colonna \u00e8 rispettivamente &lt;1,0% per B1 e B3, 1\u00b0 e 2\u00b0 picco, mentre \u00e8 del 2,4% per B9, il 3\u00b0 picco.<\/p>\n\n\n\n<p>Abbiamo anche sviluppato una semplice soluzione per passivare il le linee in acciaio inossidabile del sistema HPLC. \u00c8 sufficiente iniettare un ciclo completo della soluzione passivante, lasciarla fluire nel sistema a una velocit\u00e0 di 0,4 mL\/min e deviare il flusso verso gli scarti, in modo che non arrivi al detector. Ripetere la procedura un paio di volte per passivare il sistema.<\/p>\n\n\n\n<p>Ma guardiamo ora i risultati. La figura 3 mostra la separazione in LC-MS\/MS del glifosato, dell\u2019AMPA e del glufosinato su una colonna corta ibrida a scambio ionico\/HILIC (le dimensioni sono di 2,1 x 30 mm, particelle superficialmente porose da 2,7 \u00b5m). Come \u00e8 possibile osservare, abbiamo ridotto la durata del ciclo a soli 8 minuti ottenendo una ritenzione, una risoluzione e una forma del picco eccellenti. Si noti che il tempo di equilibratura \u00e8 soli 1,5 minuti. Solitamente questo non succede in campo HILIC.<\/p>\n\n\n\n<p>I pesticidi polari sono complessi e spesso la loro analisi richiede svariate colonne e condizioni. Come \u00e8 possibile osservare, stiamo trattenendo 17 di questi composti in una breve corsa di 13 minuti. Senza tamponi complessi. E si noti poi che la separazione \u00e8 stata eseguita in una colonna corta, di soli 3 cm!<\/p>\n\n\n\n<p>La figura 5 illustra l\u2019analisi del glifosato, dell\u2019AMPA e del glufosinato in varie matrici alimentari, tra cui fragole, spinaci, t\u00e8 e cereali. I campioni sono stati preparati con semplici metodi QuPPe, essenzialmente un\u2019estrazione acidificata in metanolo. Come si evince dalla Figura 5, il glifosato, l\u2019AMPA e il glufosinato sono rilevati con una linea di base pulita e un\u2019interferenza minima.<\/p>\n\n\n\n<p>La Figura 6 mostra l\u2019efficacia del metodo, che restituisce variazioni minime nella ritenzione degli analiti nel corso di 500 iniezioni. I dati dimostrano, inoltre, che una precolonna protegge e prolunga la durata della colonna oltre le 500 iniezioni.<\/p>\n\n\n\n<p>In sintesi, abbiamo sviluppato un\u2019innovativa colonna ibrida a scambio ionico\/HILIC, cos\u00ec come una semplice soluzione passivante del sistema HPLC per l\u2019analisi del glifosato e di altri contaminanti polari presenti negli alimenti.<\/p>\n\n\n\n<p>Di nuovo grazie dell\u2019interesse per questo lavoro. Confido che vi torner\u00e0 utile. Per domande o suggerimenti potete utilizzare il link in basso.<\/p>\n\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Il glifosato \u00e8 un erbicida ad ampio spettro largamente utilizzato in tutto il mondo. L\u2019agenzia internazionale per la ricerca sul cancro lo ha classificato come sostanza potenzialmente cancerogena per l\u2019uomo. Il livello considerato sicuro di residui di glifosato negli alimenti \u00e8 regolamentato negli Stati Uniti, in Europa e in altre zone. Tuttavia, l\u2019analisi diretta del glifosato non derivatizzato pu\u00f2 essere complicata a causa della sua ritenzione minima su una colonna a fase inversa o per cromatografia a interazione idrofilica (HILIC) e a causa del suo forte adsorbimento lungo le linee in acciaio inossidabile. 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