{"id":43586,"date":"2020-10-23T01:00:00","date_gmt":"2020-10-23T01:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/analisi-rapida-in-gc-ms-del-3-mcpd-e-dei-glicidile-esteri-negli-oli-alimentari\/"},"modified":"2025-11-24T20:53:00","modified_gmt":"2025-11-24T20:53:00","slug":"analisi-rapida-in-gc-ms-del-3-mcpd-e-dei-glicidile-esteri-negli-oli-alimentari","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/it\/articoli\/ffss3027-it\/analisi-rapida-in-gc-ms-del-3-mcpd-e-dei-glicidile-esteri-negli-oli-alimentari","title":{"rendered":"Analisi rapida in GC\/MS del 3-MCPD e dei glicidile esteri negli oli alimentari"},"content":{"rendered":"\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Condizioni GC ottimizzate per soddisfare i requisiti del metodo AOCS Cd 29c-13.<\/li>\n\n\n\n<li>Iniezione in modalit\u00e0 split per ridurre di 8 minuti il tempo di analisi e diminuire i danni causati dai reagenti derivatizzanti.<\/li>\n\n\n\n<li>Maggiore flessibilit\u00e0: si possono utilizzare iniettori PTV o split\/splitless.<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<p>Durante i processi di raffinazione, gli oli alimentari sono soggetti alla formazione di contaminanti, tra cui gli esteri di acidi grassi di 3-monocloro-1,2-propandiolo (3- MCPD) e glicidil esteri che, se ingeriti, rilasciano nell\u2019organismo MCPD e glicidolo libero, considerati potenzialmente cancerogeni e\/o genotossici. L\u2019approccio analitico pi\u00f9 diffuso consiste in un metodo indiretto in cui gli esteri presenti nel campione vengono idrolizzati, ulteriormente derivatizzati e infine analizzati per GC\/MS. Per questo genere di analisi \u00e8 pratica corrente utilizzare metodi quali l\u2019AOCS Cd 29c-13 o i suoi equivalenti a livello nazionale tedesco (DGF C-VI 18 (10)) o internazionale (ISO 18363-1). Nella fase di preparazione del campione, in ambiente acido, il glicidolo libero viene convertito in 3-MCPD e successivamente analizzato insieme al 3-MCPD di formazione diretta. Il metodo cromatografico impone l\u2019utilizzo di un iniettore PTV azionato in modalit\u00e0 splitless, che richiede una temperatura iniziale del forno bassa (85\u02daC) e l\u2019impiego di solventi di focalizzazione che consentono di mantenere picchi di forma stretta e simmetrica, soprattutto per i composti a eluizione rapida. Dopo diversi gradienti di temperatura, il tempo finale di analisi, in conformit\u00e0 alla pubblicazione AOCS Cd 29c-13, \u00e8 di 24,8 minuti.<\/p>\n\n\n\n<p>Per poter dotare i laboratori di un metodo di analisi del 3-MCPD e dei glicidil esteri meno gravoso in termini di tempo, abbiamo ottimizzato il sistema di introduzione dei campioni e la programmazione della temperatura ai sensi dell\u2019AOCS Cd 29c-13. Abbiamo optato innanzitutto per l\u2019iniezione split, che consente di ridurre la quantit\u00e0 di reagente derivatizzante introdotto nel sistema. Il procedimento risulta quindi meno aggressivo sulla colonna e sullo spettrometro di massa, riducendo cos\u00ec la frequenza di manutenzione e contenendo i costi per i ricambi. Inoltre l\u2019iniezione split accelera notevolmente, rispetto alla splitless, il trasferimento del campione dall\u2019iniettore alla colonna, per cui si potr\u00e0 fare minore ricorso a solventi per la focalizzazione e si potr\u00e0 impostare una temperatura iniziale del forno molto pi\u00f9 alta: alzandola a 120\u00b0C si sono ottenuti picchi alti e stretti e sono stati raggiunti detection limits accettabili anche con un rapporto di split di 10:1. Una significativa accelerazione dei tempi di analisi, senza alcun effetto negativo, \u00e8 stata riscontrata anche raddoppiando la velocit\u00e0 di rampa da 6 a 12\u02daC\/min. \u00c8 stata innalzata anche la temperatura finale del forno, cos\u00ec da rimuovere efficacemente dalla colonna i contaminanti ad alto peso molecolare. Il metodo cos\u00ec ottimizzato ha permesso di risparmiare 8 minuti dal tempo di analisi documentato nella pubblicazione AOCS Cd 29c-13, confermando una buona prestazione nei test sia con iniettore PTV sia con quelli appositi di tipo split\/splitless: si sono ottenute analisi pi\u00f9 rapide e una maggiore flessibilit\u00e0 per i laboratori che si occupano del 3-MCPD e dei glicidil esteri negli oli alimentari.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"chromatogram-image wide-image\"><img decoding=\"async\" src=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0566.png\" alt=\"3-Monochloropropane-1,2-Diol (3-MCPD) Esters in Olive Oil on Rxi-17Sil MS\" title=\"-\"><\/div><p class=\"article-id\" style=\"text-align:center\"> GC_FS0566<\/p><div class=\"chromatogram-peaks\"><h4>Peaks<\/h4><table class=\"peaks col-lg-6 col-12\">\n<thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (min)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/mL)<\/th><\/tr><\/thead>\n<tbody><tr><td class=\"num\">1.<\/td><td class=\"cmpd\">3-MCPD-d5 PBA derivative<\/td><td class=\"oth\">5.937<\/td><td class=\"oth\">1.81<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">2.<\/td><td class=\"cmpd\">3-MCPD PBA derivative<\/td><td class=\"oth\">5.977<\/td><td class=\"oth\">2.94<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div><div class=\"chromatogram-conditions\"><h4>Conditions<\/h4><div class=\"conditions-container container-fluid\"><div class=\"row\"><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Column<\/th><td>Rxi-17Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 \u00b5m (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/14123?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0566\" rel=\"noopener\">cat.# 14123<\/a>)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Standard\/Sample<\/th><td>Extracted olive oil<\/td><\/tr>\n<tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Diluent:<\/th><td>Isooctane<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Injection<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Vol.:<\/th><td>1 \u00b5L split (split ratio 10:1)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Liner:<\/th><td>Topaz 4.0 mm ID Precision inlet liner w\/wool (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/23305?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0566\" rel=\"noopener\">cat.# 23305<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Temp.:<\/th><td>280 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\" colspan=\"2\">Oven<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Oven Temp.:<\/th><td>120 &#176;C (hold 0.5 min) to 180 &#176;C at 12 &#176;C\/min to 330 &#176;C at 25 &#176;C\/min (hold 5 min)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Carrier Gas<\/th><td>He, constant flow<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Flow Rate:<\/th><td>1.4 mL\/min<\/td><\/tr><\/table><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Detector<\/th><td>MS<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Mode:<\/th><td>SIM<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">SIM Program:<\/th><td colspan=\"2\">147, 150, 196, 201 m\/z, 50 ms dwell<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Transfer Line Temp.:<\/th><td>320 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Analyzer Type:<\/th><td>Quadrupole <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Source Temp.:<\/th><td>230 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Quad Temp.:<\/th><td>150 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Instrument<\/th><td>Agilent 7890A GC &amp; 5975C MSD<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Sample Preparation<\/th><td>The olive oil sample was spiked with 3-MCPD-d5 ester and prepared according to AOCS method Cd 29c-13.<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Notes<\/th><td>Restek MCPD reference standards are now available. Search for MCPD on www.restek.com to view our full selection.<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div><div class=\"chromatogram-pdf-link\"><a href=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0566.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\"><svg xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\" width=\"18\" height=\"18\" viewBox=\"0 0 18 18\"><g data-name=\"Group 2996\"><path data-name=\"Rectangle 1246\" d=\"M0 0h18v18H0z\" style=\"fill: none;\"><\/path><\/g><g data-name=\"Group 2997\"><path data-name=\"Path 729\" d=\"M13.412 11.4v2.017H5.345V11.4H4v2.017a1.349 1.349 0 0 0 1.345 1.345h8.068a1.349 1.349 0 0 0 1.345-1.345V11.4zm-.672-2.694-.948-.948-1.741 1.735V4H8.706v5.493L6.965 7.758l-.948.948 3.361 3.361z\" transform=\"translate(-.437 -.414)\" style=\"fill: rgb(13, 123, 196);\"><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Normalmente l&#8221;analisi in GC\/MS del 3-MCPD e di esteri glicidilici usando AOCS Cd 29c-13 \u00e8 molto lunga ed espone la GC-MS ai reagenti di derivatizzazione difficili; questo pu\u00f2 limitare la durata della colonna e aumentarne i costi di manutenzione. Qui invece, ottimizziamo il metodo utilizzando l&#8217;iniezione split con un risparmio di tempo di 8 minuti, meno danni dai reagenti di derivatizzazione e la flessibilit\u00e0 di utilizzare sia PTV che ingressi split\/splitless.<\/p>\n","protected":false},"author":11,"featured_media":6931,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[788],"tags":[],"industries-application":[2290,2292],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[2528,2515,2516,2530,2518,2524],"resource-technique":[2332,2336],"hf_cat_post":[650],"ppma_author":[414],"class_list":["post-43586","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-articoli","industries-application-food-beverage-it","industries-application-sicurezza-alimentare-it","product-library-colonne-gc","product-library-prodotti-per-campionamento-dellaria-e-dei-gas","product-library-prodotti-per-gascromatografia","product-library-ricambi-per-iniettore-gc","product-library-standard-di-riferimento","product-library-standard-gassosi-accessori","resource-technique-gascromatografia-gc","resource-technique-spettometria-di-massa-ms"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":788,"label":"Articoli"}],"industries-application":[{"value":2290,"label":"Food &amp; 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