{"id":43627,"date":"2021-06-25T14:30:00","date_gmt":"2021-06-25T14:30:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/preparazione-del-campione-in-linea-ilsp-revive-un-approccio-piu-rapido-per-l-analisi-multiresiduale-dei-pesticidi-negli-alimenti\/"},"modified":"2026-01-28T22:09:53","modified_gmt":"2026-01-28T22:09:53","slug":"preparazione-del-campione-in-linea-ilsp-revive-un-approccio-piu-rapido-per-l-analisi-multiresiduale-dei-pesticidi-negli-alimenti","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/it\/articoli\/fsss3549-it\/preparazione-del-campione-in-linea-ilsp-revive-un-approccio-piu-rapido-per-l-analisi-multiresiduale-dei-pesticidi-negli-alimenti","title":{"rendered":"Preparazione del campione in linea (ILSP) Revive: Un approccio pi\u00f9 rapido per l\u2019analisi multiresiduale dei pesticidi negli alimenti"},"content":{"rendered":"\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>La purificazione in linea e automatizzata dell\u2019estratto del campione riduce drasticamente il tempo necessario alla preparazione dei campioni.<\/li>\n\n\n\n<li>L\u2019analisi simultanea e il lavaggio della cartuccia ILSP eliminano i tempi di\u00a0inattivit\u00e0 fra un campione e l\u2019altro.<\/li>\n\n\n\n<li>Un\u2019alternativa rapida e semplice ai metodi QuEChERS o SPE per l\u2019analisi multiresiduale di pesticidi negli alimenti.<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<p>La preparazione del campione in linea (in-line sample preparation, ILSP) \u00e8 una tecnica di preparazione del campione ideale per i laboratori di sicurezza alimentare che cercano di risparmiare tempo e denaro dedicati a ogni campione LC-MS\/MS, senza per questo sacrificare le prestazioni. Una cartuccia per pesticidi ILSP Revive separa gli analiti dai componenti della matrice potenzialmente interferenti proprio come accade con i metodi tradizionali SPE e QuEChERS, ma consente di evitare lunghe procedure manuali grazie a un processo di purificazione automatizzata che avviene nello strumento in linea con il flusso del campione analitico. Sfruttando efficaci meccanismi di ritenzione (per esempio, interazioni a fase inversa) e l\u2019efficiente configurazione delle particelle, le cartucce per pesticidi ILSP Revive forniscono una purificazione cromatografica potente e automatizzata di campioni complessi, che avviene sullo strumento contemporaneamente all\u2019analisi dei campioni.<\/p>\n\n\n\n<p>Un esempio dei vantaggi della preparazione del campione in linea \u00e8 illustrato nella Figura 1, che mostra un confronto tra un flusso di lavoro ILSP Revive per i pesticidi e un flusso di lavoro tipico QuEChERS per l\u2019analisi dei residui di pesticidi negli spinaci. L\u2019approccio ILSP ha reso possibile un risparmio di tempo di un\u2019ora e mezzo, con un numero inferiore di trasferimenti di campioni, offrendo cos\u00ec un aumento significativo della produttivit\u00e0 della preparazione dei campioni. Inoltre, il metodo ILSP riduce al minimo il rischio di introdurre errori attraverso fasi manuali e fornisce risultati analitici equivalenti o&nbsp;superiori a quelli del metodo QuEChERS. Uno studio esaustivo sul confronto tra questi due metodi \u00e8 stato pubblicato da Lupo, et al. [1].<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 1:<\/strong>\u00a0La preparazione del campione in linea Revive ha impiegato un\u2019ora e mezzo in meno rispetto a un flusso di lavoro tradizionale QuEChERS per 14 campioni di spinaci.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image43627_1ee4e9-82 .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image43627_1ee4e9-82\"><figure class=\"aligncenter size-medium_large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"768\" height=\"996\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-fsss3549-01-IT-768x996.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20264\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT-768x996.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT-231x300.jpg 231w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT-790x1024.jpg 790w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT-1185x1536.jpg 1185w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT-1579x2048.jpg 1579w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-01-IT.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 768px) 100vw, 768px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<div style=\"height:20px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Come funziona la Preparazione del campione in linea Revive?<\/h2>\n\n\n\n<p>Come illustrato nella Figura 2, ILSP Revive incorpora una cartuccia di purificazione dei campioni direttamente nel flusso di iniezione LC. Una volta che gli analiti raggiungono la colonna analitica, la cartuccia di purificazione ILSP viene sottoposta a controlavaggio, o \u201crigenerata\u201d, per prepararla per la successiva iniezione mentre viene analizzato il primo campione. \u00c8 possibile effettuare l\u2019analisi e la rigenerazione contemporaneamente grazie a una valvola a sei porte e a una pompa isocratica indipendente standard. Le indicazioni dettagliate per la configurazione dello strumento, l\u2019impostazione dei parametri del metodo (per esempio, fasatura delle valvole e velocit\u00e0 di flusso dei solventi di risciacquo) e l\u2019individuazione di un efficace solvente di risciacquo sono riportate nel documento contenente le&nbsp;<a href=\"https:\/\/www.restek.com\/global\/it\/articles\/sviluppo-del-metodo-di-preparazione-del-campione-in-linea\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">linee guida di Restek intitolato&nbsp;Sviluppo del metodo di preparazione del campione in linea<\/a>. Il risparmio quotidiano dei costi operativi ripagher\u00e0 velocemente l\u2019investimento in una pompa e il tempo impiegato per il set-up del metodo, soprattutto in caso di laboratori con un elevato numero di campioni o con risorse limitate per la preparazione dei campioni.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 2:<\/strong>\u00a0Come funziona la preparazione del campione in linea?<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image43627_544e8f-48 .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image43627_544e8f-48\"><figure class=\"aligncenter size-large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"1024\" height=\"897\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-fsss3549-02-IT-1024x897.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20276\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-02-IT-1024x897.jpg 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-02-IT-300x263.jpg 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-02-IT-768x672.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-02-IT-1536x1345.jpg 1536w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-02-IT.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 1024px) 100vw, 1024px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Risultati costanti ed economicamente vantaggiosi e durata maggiore<\/h2>\n\n\n\n<p>Oltre al risparmio di tempo, ILSP offre risultati costanti e un sostanziale contenimento dei costi. Ne \u00e8 un esempio eccellente un esperimento di lunga durata condotto utilizzando 300 iniezioni di estratti di avocado. L\u2019avocado, un prodotto ad alta percentuale di grassi, \u00e8 stato fortificato con una gamma esemplificativa di 61 pesticidi con caratteristiche chimiche e tempi di ritenzione diversi. I campioni sono stati poi estratti e analizzati utilizzando il flusso di lavoro ottimizzato rappresentato nella Figura 3. Il metodo di preparazione del campione in linea \u00e8 stato significativamente pi\u00f9 veloce rispetto a un analogo flusso di lavoro QuEChERS per gli avocado, e con una singola cartuccia per pesticidi ILSP Revive si sono ottenuti una purificazione efficace e risultati cromatografici costanti per tutta la durata dell\u2019esperimento.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 3:<\/strong>\u00a0Un esempio del flusso di lavoro di preparazione in linea di campioni di avocado ad alta percentuale di grassi.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image43627_3e7398-73 .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image43627_3e7398-73\"><figure class=\"aligncenter size-medium_large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"768\" height=\"691\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-fsss3549-03-IT-768x691.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20288\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-03-IT-768x691.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-03-IT-300x270.jpg 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-03-IT-1024x922.jpg 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-03-IT-1536x1382.jpg 1536w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-fsss3549-03-IT.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 768px) 100vw, 768px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<p>I tre pesticidi evidenziati nella Figura 4 rappresentano composti a eluizione rapida, media e tardiva inclusi nella lista completa degli analiti. Tempi&nbsp;di ritenzione, forme del picco e risposte costanti per centinaia di iniezioni di matrice dimostrano l\u2019efficacia della purificazione effettuata con la cartuccia per pesticidi ILSP Revive. Dei 61 pesticidi monitorati, il 95% soddisfa i criteri stabiliti dalle linee guida SANTE\/12682\/2019 emanate dai Laboratori di riferimento dell\u2019Unione Europea (recupero 70-120%, %RSD \u2264 20%), se valutati come serie di iniezioni in triplicato di un singolo estratto [2].<\/p>\n\n\n\n<p>Oltre a una maggiore velocit\u00e0 e a prestazioni solide, ILSP offre un significativo risparmio di costi. Per esempio, considerando un costo di 4\u202fdollari per ciascun campione QuEChERS (pacchetto di sali di estrazione e provetta dSPE), i 300 campioni di avocado avrebbero comportato una spesa di 1200 dollari solo in prodotti QuEChERS. Il flusso di lavoro di preparazione del campione in linea Revive usa una semplice estrazione liquido-solido senza estrazione di sali n\u00e9 dSPE, eliminando i relativi costi. Con una singola cartuccia per pesticidi ILSP Revive, che costa circa un quarto del prezzo totale dei prodotti QuEChERS, \u00e8 stato possibile purificare efficacemente 300 campioni di avocado, e siccome la prestazione non \u00e8 calata dopo 300\u202finiezioni non \u00e8 stato necessario sostituire la cartuccia una volta concluso l\u2019esperimento.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 4:<\/strong>\u00a0Cromatografie stabili anche dopo 300 iniezioni di matrice di avocado su una singola cartuccia ILSP Revive.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-image regular-image\"><img decoding=\"async\" src=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/lc_ff0584.png\" alt=\"ILSP Lifetime Study with Avocado\" title=\"-\"><\/div><p class=\"article-id\" style=\"text-align:center\"> LC_FF0584<\/p><div class=\"chromatogram-peaks\"><h4>Peaks<\/h4><table class=\"peaks col-lg-6 col-12\">\n<thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (min)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/g)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Precursor Ion<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Product Ion 1<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Product Ion 2<\/th><\/tr><\/thead>\n<tbody><tr><td class=\"num\">1.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Imidacloprid\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/138261-41-3\/Imidacloprid\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Imidacloprid<\/a><\/td><td class=\"oth\">2.678<\/td><td class=\"oth\">50<\/td><td class=\"oth\">256.1<\/td><td class=\"oth\">175.0<\/td><td class=\"oth\">209.0<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">2.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Fenhexamid\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/126833-17-8\/Fenhexamid\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Fenhexamid<\/a><\/td><td class=\"oth\">4.557<\/td><td class=\"oth\">50<\/td><td class=\"oth\">302.1<\/td><td class=\"oth\">97.1<\/td><td class=\"oth\">55.05<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">3.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Eprinomectin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/123997-26-2\/Eprinomectin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Eprinomectin<\/a><\/td><td class=\"oth\">6.396<\/td><td class=\"oth\">50<\/td><td class=\"oth\">914.6<\/td><td class=\"oth\">186.1<\/td><td class=\"oth\">154.1<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div><div class=\"chromatogram-conditions\"><h4>Conditions<\/h4><div class=\"conditions-container container-fluid\"><div class=\"row\"><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Column<\/th><td>Raptor ARC-18  (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/9314A12?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=LC_FF0584\" rel=\"noopener\">cat.# 9314A12<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Dimensions:<\/th><td>100 mm x 2.1 mm ID<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Particle Size:<\/th><td>2.7 \u00b5m<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Pore Size:<\/th><td>90 \u00c5<\/td><\/tr><tr><td><\/td><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Guard Column:<\/th><td>Raptor ARC-18 EXP guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 \u00b5m (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/9314A0252?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=LC_FF0584\" rel=\"noopener\">cat.# 9314A0252<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Temp.:<\/th><td>50 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Standard\/Sample<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Diluent:<\/th><td>Acetonitrile, 0.1% acetic acid<\/td><\/tr><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Vol.:<\/th><td>3 \u00b5L <\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Mobile Phase<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">A:<\/th><td>Water, 0.2% formic acid, 2 mM ammonium formate <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">B:<\/th><td>Methanol, 0.2% formic acid, 2 mM ammonium formate <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">C:<\/th><td>Methanol, 0.2% formic acid, 10 mM ammonium formate <\/td><\/tr><tr><td><\/td><td><table class=\"cgram_ramp\"><thead><tr><th>Time (min)<\/th><th>Flow (mL\/min)<\/th><th>%A<\/th><th>%B<\/th><\/tr><\/thead><tbody><tr><td>0.00<\/td><td>0.4<\/td><td>95<\/td><td>5<\/td><\/tr><tr><td>2<\/td><td>0.4<\/td><td>40<\/td><td>60<\/td><\/tr><tr><td>4<\/td><td>0.4<\/td><td>25<\/td><td>75<\/td><\/tr><tr><td>6<\/td><td>0.4<\/td><td>0<\/td><td>100<\/td><\/tr><tr><td>8<\/td><td>0.4<\/td><td>0<\/td><td>100<\/td><\/tr><tr><td>8.01<\/td><td>0.4<\/td><td>95<\/td><td>5<\/td><\/tr><tr><td>10<\/td><td>0.4<\/td><td>95<\/td><td>5<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/td><\/tr><\/table><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Detector<\/th><td>MS\/MS<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Ion Source:<\/th><td>Electrospray <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Ion Mode:<\/th><td>ESI+ <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Mode:<\/th><td>MRM <\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Instrument<\/th><td>UHPLC<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Sample Preparation<\/th><td><i>Sample Fortification and Extraction<\/i><br \/>Avocado was peeled and homogenized, and 5 g of sample was weighed into a 50 mL polypropylene tube. 10 mL of acetonitrile containing 0.1% acetic acid was added to the sample and vortexed. Samples were shaken on a shaker table for 10 minutes and then centrifuged at 4200 rpm for 10 minutes. An aliquot was transferred to a vial and fortified with analytes for a final concentration of 50 ng\/g. The sample was vortexed, and an aliquot transferred to a 0.2 \u03bcm PTFE Thomson filter vial cat.# 25893 and filtered prior to injection. <br \/><br \/><i>In-Line Sample Preparation (ILSP)<\/i><br \/>The UHPLC system was equipped with an auxiliary pump; 6-port, high-pressure switching valve; and dual-directional 5 x 2.1 mm Revive ILSP Pesticides cartridge and holder (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/27882?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=LC_FF0584\" rel=\"noopener\">cat.# 27882<\/a>). At 5.5 min, after the target compounds had all eluted from the ILSP cartridge and were undergoing analysis, valve switching was used as described below to flush the ILSP cartridge and wash trapped matrix components to waste. At 7.0 min, the original valve configuration, where the ILSP cartridge is in-line with the analytical column, was restored and the system was brought back to equilibrium prior to the next injection.<br \/>\u2022 0 min; valve position 0<br \/>\u2022 0 min; C flow= 0 mL\/min<br \/>\u2022 5.49 min; C flow= 0 mL\/min<br \/>\u2022 5.5 min; valve position 1<br \/>\u2022 5.5 min; C flow= 1 mL\/min<br \/>\u2022 6.9 min; C flow=1 mL\/min<br \/>\u2022 7 min; C flow= 0 mL\/min<br \/>\u2022 7 min; valve position 0<br \/><br \/><\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Notes<\/th><td>Thomson SINGLE StEP standard filter vials cat.# 25893 were used to produce this chromatogram, but have since been discontinued. For assistance choosing a replacement for this application, contact Restek Technical Service or your local Restek representative.<br \/><\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div><div class=\"chromatogram-pdf-link\"><a href=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/lc_ff0584.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\"><svg xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\" width=\"18\" height=\"18\" viewBox=\"0 0 18 18\"><g data-name=\"Group 2996\"><path data-name=\"Rectangle 1246\" d=\"M0 0h18v18H0z\" style=\"fill: none;\"><\/path><\/g><g data-name=\"Group 2997\"><path data-name=\"Path 729\" d=\"M13.412 11.4v2.017H5.345V11.4H4v2.017a1.349 1.349 0 0 0 1.345 1.345h8.068a1.349 1.349 0 0 0 1.345-1.345V11.4zm-.672-2.694-.948-.948-1.741 1.735V4H8.706v5.493L6.965 7.758l-.948.948 3.361 3.361z\" transform=\"translate(-.437 -.414)\" style=\"fill: rgb(13, 123, 196);\"><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n\n\n<div style=\"height:20px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">ILSP Revive in azione: analisi multiresiduale dei pesticidi in vari alimenti<\/h2>\n\n\n\n<p>L\u2019analisi dei pesticidi nei prodotti alimentari \u00e8 un\u2019operazione particolarmente complessa a causa della vasta gamma di chimiche degli analiti e di tipi di matrice (ricco di grassi, ricco di zuccheri, altamente pigmentato, povero di acqua, ecc.). Per affrontare questa difficolt\u00e0, \u00e8 stata elaborata una serie di prodotti QuEChERS che garantiscono estrazione e purificazione efficaci in diverse situazioni. Tuttavia, una singola cartuccia per pesticidi ILSP Revive pu\u00f2 fornire risultati eccellenti nella stessa vasta gamma di analiti e matrici.&nbsp;<\/p>\n\n\n\n<p>Per dimostrare questa ampia applicabilit\u00e0 \u00e8 stato condotto uno studio di recupero impiegando i metodi di preparazione del campione in linea sviluppati per sei prodotti appartenenti a cinque gruppi di prodotti contemplati nelle linee guida SANTE\/12682\/2019 (Tabella 1). Questi alimenti sono stati fortificati con 61 pesticidi rappresentativi di una gamma di composti chimici con diversi tempi di eluizione (rapido, medio, tardivo) in&nbsp;un cromatogramma con metodo tipico di screening multiresiduale dei pesticidi (Tabella II).<\/p>\n\n\n\n<h5 class=\"wp-block-heading\"><strong>Tabella I:<\/strong>&nbsp;Prodotti utilizzati per sviluppare i metodi ILSP Revive.<\/h5>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-table\"><table class=\"has-fixed-layout\"><tbody><tr><td><strong>Grouppo Prodotto<\/strong><\/td><td><strong>Food Sample<\/strong><\/td><\/tr><tr><td>A elevato contenuto idrico e di pigmento<\/td><td>Spinaci<\/td><\/tr><tr><td>A elevato contenuto acido e idrico<\/td><td>Arancia intera<\/td><\/tr><tr><td>A elevato contenuto di lipidi e scarso contenuto idrico<\/td><td>Farina di soia<\/td><\/tr><tr><td>A elevato contenuto di lipidi e medio contenuto idrico<\/td><td>Avocado<\/td><\/tr><tr><td rowspan=\"2\">\u201cProdotti difficili o unici\u201d<\/td><td>Carcad\u00e8<\/td><\/tr><tr><td>T\u00e8 nero<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n<h5 class=\"wp-block-heading\"><strong>Tabella II:<\/strong>&nbsp;Gli esperimenti di recupero con ILSP Revive sono stati condotti utilizzando 61 pesticidi diversi sia per caratteristiche chimiche che per tempo di eluizione (rapido, medio, tardivo) in metodi tipici di screening multiresiduale dei pesticidi.<\/h5>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-table\"><table class=\"has-fixed-layout\"><tbody><tr><td colspan=\"3\"><strong>Lista dei pesticidi monitorati<\/strong><\/td><\/tr><tr><td>Cyromazine<\/td><td>Flutolanil<\/td><td>Benzoximate<\/td><\/tr><tr><td>Dinotefuran<\/td><td>Mepronil<\/td><td>Trifloxystrobin<\/td><\/tr><tr><td>Nitenpyram<\/td><td>Myclobutanil<\/td><td>Metaflumizone<\/td><\/tr><tr><td>Imidacloprid<\/td><td>Methoxyfenozide<\/td><td>Fluazinam<\/td><\/tr><tr><td>Acetamiprid<\/td><td>Triadimefon<\/td><td>Tebufenpyrad<\/td><\/tr><tr><td>Oxadixyl<\/td><td>Mepanipyrim<\/td><td>Pyriproxyfen<\/td><\/tr><tr><td>Carbetamide<\/td><td>Fluoxastrobin<\/td><td>Piperonyl Butoxide<\/td><\/tr><tr><td>Pyracarbolid<\/td><td>Fenhexamid<\/td><td>Quinoxyfen<\/td><\/tr><tr><td>Secbumeton<\/td><td>Butafenacil<\/td><td>Amitraz<\/td><\/tr><tr><td>Prometon<\/td><td>Cyprodinil<\/td><td>Fenpyroximate<\/td><\/tr><tr><td>Terbumeton<\/td><td>Picoxystrobin<\/td><td>Eprinomectin<\/td><\/tr><tr><td>Ametryn<\/td><td>Rotenone<\/td><td>Abamectin B1a<\/td><\/tr><tr><td>Metalaxyl<\/td><td>Tebufenozide<\/td><td>Fenazaquin<\/td><\/tr><tr><td>Chlorantraniliprole<\/td><td>Dimoxystrobin<\/td><td>Doramectin<\/td><\/tr><tr><td>Pyrimethanil<\/td><td>Carfentrazone-ethyl +NH4<\/td><td>Ivermectin<\/td><\/tr><tr><td>Spiroxamine<\/td><td>Kresoxym-methyl<\/td><td>Moxidectin<\/td><\/tr><tr><td>Azoxystrobin<\/td><td>Zoxamide<\/td><td>Imazalil<\/td><\/tr><tr><td>Halofenozide<\/td><td>Famoxadone<\/td><td>Pymetrozine<\/td><\/tr><tr><td>Furalaxyl<\/td><td>Benalaxyl<\/td><td>Fludioxinol<\/td><\/tr><tr><td>Boscalid<\/td><td>Clofentezine<\/td><td>&nbsp;<\/td><\/tr><tr><td>Mandipropamid<\/td><td>Prochloraz<\/td><td>&nbsp;<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n<h3 class=\"wp-block-heading\">Estrazione di campioni ILSP<\/h3>\n\n\n\n<p>Per l\u2019estrazione ILSP Revive, l&#8217;omogeneizzazione dei campioni seguita da un\u2019estrazione liquido-solido ha funzionato bene per tutti i prodotti in esame. I parametri esatti dell\u2019estrazione (solvente, volume, tempo di agitazione, filtrazione, ecc.) sono stati ottimizzati per ogni prodotto, ma la procedura complessiva \u00e8 stata semplice, veloce ed efficace: omogeneizzazione, aggiunta del solvente, agitazione, seguiti se necessario dalla filtrazione del campione. Inoltre, i metodi di preparazione del campione in linea riducono la perdita di analiti durante la purificazione, in quanto non avviene la fase dispersiva di purificazione tipica dei metodi QuEChERS.<\/p>\n\n\n\n<h3 class=\"wp-block-heading\">Il recupero della ILSP nei vari gruppi di prodotto<\/h3>\n\n\n\n<p>Quasi tutti i pesticidi in esame sono stati recuperati da tutte le sei diverse matrici entro le linee guida prestazionali SANTE\/12682\/2019, tramite LC-MS\/MS con intervallo di sensibilit\u00e0 medio-basso (Tabella III). Tali risultati dimostrano l\u2019ampia applicabilit\u00e0 della preparazione del campione in linea Revive per il monitoraggio multiresiduale dei pesticidi nei prodotti alimentari per il consumo umano e animale.<br>Inoltre, nel confronto con metodi analoghi QuEChERS, ILSP Revive ha ottenuto prestazioni affini, quando non superiori, in tutti i casi in esame. Per esempio, qualora i composti non rientrino nell\u2019intervallo di recupero ideale del 70-120%, le linee guida SANTE\/12682\/2019 dispongono di riportare quei dati se i risultati sono coerenti, come accade con la purificazione riproducibile e automatica ILSP.<\/p>\n\n\n\n<h5 class=\"wp-block-heading\"><strong>Tabella III:<\/strong>&nbsp;Prestazioni di recupero totale per i metodi ILSP Revive sviluppata per sei prodotti alimentari differenti.<\/h5>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-table\"><table class=\"has-fixed-layout\"><tbody><tr><td><strong>Prodotto<\/strong><\/td><td><strong>Percentuale di composti con un recupero di 70-120% e \u226420% RSD (concentrazione)<\/strong><\/td><\/tr><tr><td>Spinaci<\/td><td>85.7% (5 ng\/g); 95.2% (100 ng\/g)<\/td><\/tr><tr><td>Arancia intera<\/td><td>87% (10 ng\/g)<\/td><\/tr><tr><td>Farina di soia<\/td><td>97% (10 ng\/g)<\/td><\/tr><tr><td>Avocado<\/td><td>95% (10 ng\/g)<\/td><\/tr><tr><td>Carcad\u00e8<\/td><td>92% (10 ng\/g)<\/td><\/tr><tr><td>T\u00e8 nero<\/td><td>98% (10 ng\/g)<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n<h3 class=\"wp-block-heading\">Gli effetti della matrice e la ILSP<\/h3>\n\n\n\n<p>Come in qualsiasi analisi di campioni reali, \u00e8 probabile che alcuni componenti della matrice vengano estratti insieme agli analiti target. Sotto questo aspetto, il metodo ILSP non \u00e8 diverso da qualsiasi altra tecnica di preparazione dei campioni e il miglior modo per garantire una quantificazione accurata \u00e8 quello di usare standard di calibrazione accoppiati alla matrice. Ci\u00f2 vale in particolare per i composti che eluiscono all\u2019inizio della corsa, dove \u00e8 pi\u00f9 probabile che compaiano i componenti della matrice non trattenuti, causando potenziamento o soppressione.<\/p>\n\n\n\n<p>Oltre a influire sulla quantificazione, i componenti della matrice possono contaminare la strumentazione. Utilizzando i metodi di preparazione del campione in linea, si iniettano estratti non purificati, perci\u00f2 \u00e8 importante effettuare il lavaggio esterno e interno dell\u2019ago tra un\u2019iniezione e l\u2019altra. In questo modo si evita sia il carryover tra un campione e l\u2019altro sia la formazione di incrostazioni, la cui rimozione potrebbe determinare tempi di inattivit\u00e0 dello strumento.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Preparazione del campione in linea Revive: un approccio pi\u00f9 rapido per l\u2019analisi multiresiduale dei pesticidi negli alimenti<\/h2>\n\n\n\n<p>La preparazione del campione in linea mette a frutto le potenzialit\u00e0 del vostro LC-MS\/MS per sveltire e automatizzare la purificazione degli estratti dei campioni. La cartuccia ILSP Revive per pesticidi, la valvola a sei porte e la pompa isocratica indipendente sono in grado di trasformare il vostro strumento in un\u2019arma vincente del vostro laboratorio, unendo l\u2019analisi e la purificazione del campione in un unico metodo efficiente. Inserire la ILSP Revive nei vostri attuali metodi per l\u2019analisi multiresiduale di pesticidi negli alimenti vi permetter\u00e0 di diminuire il tempo di preparazione dei campioni, ridurre i costi dei prodotti monouso e limitare gli errori derivanti dalle procedure manuali.<\/p>\n\n\n\n<div style=\"height:20px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n\n\n\n<h5 class=\"wp-block-heading\"><strong>References<\/strong><\/h5>\n\n\n\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>S.A. Lupo, R.L. Romesberg, X. Lu, Automated inline pigment removal for the analysis of pesticide residues in spinach by liquid chromatography tandem mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1629 (2020) 461477.\u00a0<a href=\"https:\/\/doi.org\/10.1016\/j.chroma.2020.461477\" target=\"_blank\" rel=\"noreferrer noopener\">https:\/\/doi.org\/10.1016\/j.chroma.2020.461477<\/a><\/li>\n\n\n\n<li>EU Reference Laboratories for Residues of Pesticides, SANTE\/2019\/12682, Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed (2020).\u00a0<a href=\"https:\/\/www.eurl-pesticides.eu\/userfiles\/file\/EurlALL\/AqcGuidance_SANTE_2019_12682.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noreferrer noopener\">https:\/\/www.eurl-pesticides.eu\/userfiles\/file\/EurlALL\/AqcGuidance_SANTE_2019_12682.pdf<\/a><\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>La preparazione del campione in linea per l&#8217;analisi multiresiduale di pesticidi negli alimenti unisce la purificazione automatizzata dell&#8217;estratto del campione ad una maggiore rapidit\u00e0 e semplicit\u00e0 rispetto ai metodi QuEChERS o SPE.<\/p>\n","protected":false},"author":11,"featured_media":7067,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"_kad_blocks_custom_css":"","_kad_blocks_head_custom_js":"","_kad_blocks_body_custom_js":"","_kad_blocks_footer_custom_js":"","_kadence_starter_templates_imported_post":false,"_kad_post_transparent":"","_kad_post_title":"","_kad_post_layout":"","_kad_post_sidebar_id":"","_kad_post_content_style":"","_kad_post_vertical_padding":"","_kad_post_feature":"","_kad_post_feature_position":"","_kad_post_header":false,"_kad_post_footer":false,"footnotes":""},"categories":[788],"tags":[],"industries-application":[2290,2292],"post-badge":[],"resource-type":[],"product-library":[2545,2519],"resource-technique":[2334],"hf_cat_post":[650],"ppma_author":[414],"class_list":["post-43627","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-articoli","industries-application-food-beverage-it","industries-application-sicurezza-alimentare-it","product-library-preparazione-del-campione-in-line-ilsp","product-library-prodotti-per-la-preparazione-del-campione","resource-technique-cromatografia-liquida-lc"],"acf":[],"taxonomy_info":{"category":[{"value":788,"label":"Articoli"}],"industries-application":[{"value":2290,"label":"Food &amp; 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