Molto spesso gli analisti si dicono sicuri che i loro sistemi GC non presentino perdite. Ma con quale strumento potrete essere certi che il vostro sistema di analisi sia veramente privo di perdite? Suggeriamo vivamente a ogni analista di introdurre nella propria routine quotidiana la rilevazione elettronica delle perdite, cos\u00ec da migliorare le prestazioni analitiche, facilitare la risoluzione dei problemi e prevenire danni a colonne e rilevatori sensibili. Il controllo delle perdite deve essere considerato un\u2019attivit\u00e0 di manutenzione preventiva fondamentale e una buona pratica di laboratorio che NON ci si pu\u00f2 permettere di tralasciare. Occorre ricordare che la mancata tenuta di un sistema pu\u00f2 causare perdite cospicue di sostanze costose come i gas di elevata qualit\u00e0, una minore durata di trappole e purificatori, un maggiore bleeding della colonna e una manutenzione pi\u00f9 ingente su sistemi e detector. Inoltre, alcuni detector, come i rivelatori a cattura di elettroni (ECD), possono subire gravi danni a causa dell\u2019esposizione all\u2019ossigeno dovuta a perdite del sistema.<\/p>\n\n\n\n
\u00c8 possibile evitare o ridurre al minimo numerosi problemi sottoponendo a prove di tenuta l\u2019intero sistema di analisi, non solo il cromatografo, durante l\u2019installazione dell\u2019impianto idraulico e poi periodicamente. A differenza dei sistemi HPLC, dove le perdite sono visibili, nei sistemi GC le perdite possono essere impercettibili e difficili da isolare se non si possiede l\u2019attrezzatura adatta. Per questo motivo, prima di iniziare il ciclo di condizionamento della colonna consigliamo di controllare il sistema ed eliminare tutte le perdite, per poi procedere con il condizionamento e l\u2019analisi.<\/p>\n\n\n\n
Il modo migliore per controllare le perdite in un sistema di colonne capillari \u00e8 utilizzare un rilevatore di perdite a conduttivit\u00e0 termica, come il\u00a0Leak Detector elettronico di Restek (cat.# 28500). Questo dispositivo palmare portatile \u00e8 affidabile e relativamente economico, e consente di rilevare tracce minime di carrier gas come l\u2019elio o l\u2019idrogeno senza contaminare il sistema. Le perdite in un sistema GC\/spettrometro di massa (MS) possono essere determinate monitorando per massa molare 28 (azoto molecolare) o 32 (ossigeno molecolare) o spruzzando gas argon intorno ai raccordi e alle connessioni e monitorando per massa 40.<\/p>\n\n\n\n
Per la cromatografia capillare consigliamo vivamente di non utilizzare leak detector liquidi che contengano saponi o tensioattivi. In caso di perdite, questi materiali penetrano all\u2019interno del sistema (attraverso l\u2019effetto Venturi) contaminando la colonna, rendendo difficile il funzionamento a elevata sensibilit\u00e0. Inoltre, i leak detector liquidi possono danneggiare in modo permanente la fase stazionaria.<\/p>\n\n\n\n
In sintesi, ogni laboratorio GC dovrebbe avere accesso a un rilevatore elettronico di perdite e tutti gli analisti dovrebbero essere formati sull\u2019utilizzo di questo strumento ogni volta che si installa una nuova colonna o un nuovo raccordo, si sostituisce una bombola o si deve effettuare una ricerca guasti sullo strumento. Per ridurre al minimo il rischio di danni alla colonna o al detector, non si deve MAI condizionare una colonna senza prima aver sottoposto il sistema a un controllo delle perdite. Bisogna tenere a mente che nel lungo termine un sistema privo di perdite consentir\u00e0 di produrre un maggior numero di campioni, riducendo i tempi di inattivit\u00e0!<\/p>\n\n\n\n