{"id":45318,"date":"2021-03-22T00:00:00","date_gmt":"2021-03-22T00:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/discover.restek.com\/uncategorized\/unintroduzione-alla-tecnica-gc-ms-a-bassa-pressione-lpgc-ms\/"},"modified":"2026-01-28T22:12:58","modified_gmt":"2026-01-28T22:12:58","slug":"unintroduzione-alla-tecnica-gc-ms-a-bassa-pressione-lpgc-ms","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/discover.restek.com\/it\/articoli\/fsar3505-it\/unintroduzione-alla-tecnica-gc-ms-a-bassa-pressione-lpgc-ms","title":{"rendered":"Un\u2019introduzione alla tecnica GC-MS a bassa pressione (LPGC-MS)"},"content":{"rendered":"\n<ul class=\"wp-block-list\">\n<li>Analisi multiresiduale di pesticidi negli alimenti tre volte pi\u00f9 veloce.<\/li>\n\n\n\n<li>Il kit preassemblato e senza perdite permette un set-up LPGC semplice come la sostituzione di una colonna.<\/li>\n\n\n\n<li>Ideale per accelerare i metodi GC-MS e GC-MS\/MS.<\/li>\n\n\n\n<li>La linea di trasferimento integrata riduce il livello di background e il tempo di stabilizzazione.<\/li>\n<\/ul>\n\n\n\n<p>L\u2019utilizzo di uno spettrometro di massa come sistema di rilevazione in GC offre molti vantaggi relativamente all\u2019identificazione e alla quantificazione del composto, ma gli utenti della GC-MS hanno un\u2019altra opportunit\u00e0 ancora da mettere a frutto: velocizzare le analisi utilizzando il sistema di vuoto del MS per ridurre la pressione all\u2019interno della colonna. La porzione di colonna GC interessata dipende dalle dimensioni della colonna stessa, tenendo conto che nei formati tradizionali l\u2019effetto del vuoto \u00e8 limitato soltanto agli ultimi metri di colonna. Tuttavia, ridurre la pressione nell\u2019intera colonna consente di velocizzare di molto i processi!<\/p>\n\n\n\n<p>La tecnica GC-MS a bassa pressione (LPGC-MS) sfrutta il sistema di vuoto del MS, insieme a un set-up di colonna progettato ad hoc, per ridurre la pressione lungo tutta la colonna, accelerando cos\u00ec significativamente le analisi. Utilizzando una colonna analitica da 0,53 mm inserita direttamente nel MS e un restrittore di flusso sul lato dell\u2019iniettore del GC, \u00e8 possibile mantenere la bassa pressione in tutta la colonna analitica da 0,53 mm. Utilizzando la tecnica LPGC-MS, a favore della velocit\u00e0 si perde parte dell\u2019efficienza, ma poich\u00e9 si impiega uno spettrometro di massa, la maggioranza dei composti coeuliti pu\u00f2 essere deconvoluta dalla MS.<\/p>\n\n\n\n<p>La Figura 1 mostra un esempio dei vantaggi prestazionali a livello di velocit\u00e0 e sensibilit\u00e0 che \u00e8 possibile ottenere riducendo la pressione nella colonna GC, rispetto all\u2019utilizzo di un set-up tradizionale GC-MS. Non a caso, questa tecnica \u00e8 nota come \u201cGC con vuoto in uscita\u201d o, pi\u00f9 comunemente, \u201cGC-MS a bassa pressione\u201d o LPGC-MS. In questo articolo illustriamo come utilizzare la LPGC-MS e uno speciale kit colonna LPGC per accelerare le analisi gascromatografiche.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 1:\u00a0<\/strong>Questa analisi dei pesticidi negli alimenti \u00e8 tre volte pi\u00f9 veloce se si utilizza il metodo LPGC-MS anzich\u00e9 il set-up tradizionale, pur con l\u2019impiego di una colonna a minore efficienza. A causa della maggiore velocit\u00e0 lineare, le ampiezze del picco sono pi\u00f9 strette, di conseguenza i picchi sono pi\u00f9 alti e possono offrire una maggiore sensibilit\u00e0. Inoltre, anche i picchi densamente popolati possono solitamente continuare a essere risolti spettralmente.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"chromatogram-image regular-image\"><img decoding=\"async\" src=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0573.png\" alt=\"Comparison of Conventional vs. LPGC-MS Pesticides Analysis\" title=\"-\"><\/div><p class=\"article-id\" style=\"text-align:center\"> GC_FS0573<\/p><div class=\"chromatogram-peaks\"><h4>Peaks<\/h4><table class=\"peaks col-lg-6 col-12 peak-50\">\n<thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/mL)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (30 m)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (LPGC)<\/th><\/tr><\/thead>\n<tbody><tr><td class=\"num\">1.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Chloroneb\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/2675-77-6\/Chloroneb\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Chloroneb<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">10.337<\/td><td class=\"oth\">4.225<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">2.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Pentachlorobenzene\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/608-93-5\/Pentachlorobenzene\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Pentachlorobenzene<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">10.562<\/td><td class=\"oth\">4.320<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">3.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for \u03b1-BHC\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/319-84-6\/\u03b1-BHC\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">\u03b1-BHC<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">12.956<\/td><td class=\"oth\">4.939<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">4.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Hexachlorobenzene\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/118-74-1\/Hexachlorobenzene\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Hexachlorobenzene<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">13.154<\/td><td class=\"oth\">4.997<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">5.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Pentachloroanisole\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/1825-21-4\/Pentachloroanisole\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Pentachloroanisole<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">13.273<\/td><td class=\"oth\">5.017<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">6.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for \u03b2-BHC\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/319-85-7\/\u03b2-BHC\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">\u03b2-BHC<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">13.610<\/td><td class=\"oth\">5.106<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">7.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for \u03b4-BHC\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/319-86-8\/\u03b4-BHC\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">\u03b4-BHC<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">13.773<\/td><td class=\"oth\">5.154<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">8.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for \u03b3-BHC\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/58-89-9\/\u03b3-BHC\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">\u03b3-BHC<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">14.341<\/td><td class=\"oth\">5.293<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">9.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Tefluthrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/79538-32-2\/Tefluthrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Tefluthrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">14.466<\/td><td class=\"oth\">5.232<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">10.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endosulfan ether\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/3369-52-6\/Endosulfan ether\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endosulfan ether<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">14.803<\/td><td class=\"oth\">5.419<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">11.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Transfluthrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/118712-89-3\/Transfluthrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Transfluthrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">15.415<\/td><td class=\"oth\">5.490<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">12.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Heptachlor\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/76-44-8\/Heptachlor\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Heptachlor<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">15.504<\/td><td class=\"oth\">5.592<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">13.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Pentachlorothioanisole\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/1825-19-0\/Pentachlorothioanisole\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Pentachlorothioanisole<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.086<\/td><td class=\"oth\">5.745<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">14.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Anthraquinone\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/84-65-1\/Anthraquinone\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Anthraquinone<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.279<\/td><td class=\"oth\">5.803<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">15.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Aldrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/309-00-2\/Aldrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Aldrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.317<\/td><td class=\"oth\">5.803<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">16.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 4,4&#039;-Dichlorobenzophenone\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/90-98-2\/4,4&#039;-Dichlorobenzophenone\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">4,4&#8242;-Dichlorobenzophenone<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.511<\/td><td class=\"oth\">5.827<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">17.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Fenson\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/80-38-6\/Fenson\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Fenson<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.708<\/td><td class=\"oth\">5.885<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">18.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Isodrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/465-73-6\/Isodrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Isodrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">16.987<\/td><td class=\"oth\">5.980<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">19.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Heptachlor epoxide\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/1024-57-3\/Heptachlor epoxide\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Heptachlor epoxide<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">17.235<\/td><td class=\"oth\">6.035<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">20.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Bioallethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/584-79-2\/Bioallethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Bioallethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">17.405<\/td><td class=\"oth\">5.994<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">21.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Chlorbenside\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/103-17-3\/Chlorbenside\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Chlorbenside<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">17.626<\/td><td class=\"oth\">6.123<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">22.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for trans-Chlordane\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/5103-74-2\/trans-Chlordane\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">trans-Chlordane<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">17.766<\/td><td class=\"oth\">6.167<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">23.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 2,4&#039;-DDE\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/3424-82-6\/2,4&#039;-DDE\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">2,4&#8242;-DDE<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">17.871<\/td><td class=\"oth\">6.171<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">24.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endosulfan I\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/959-98-8\/Endosulfan I\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endosulfan I<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.052<\/td><td class=\"oth\">6.249<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">25.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for cis-Chlordane\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/5103-71-9\/cis-Chlordane\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">cis-Chlordane<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.109<\/td><td class=\"oth\">6.256<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">26.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for trans-Nonachlor\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/39765-80-5\/trans-Nonachlor\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">trans-Nonachlor<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.218<\/td><td class=\"oth\">6.279<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">27.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Chlorfenson\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/80-33-1\/Chlorfenson\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Chlorfenson<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.232<\/td><td class=\"oth\">6.226<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">28.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 4,4&#039;-DDE\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/72-55-9\/4,4&#039;-DDE\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">4,4&#8242;-DDE<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.569<\/td><td class=\"oth\">6.337<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">29.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Dieldrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/60-57-1\/Dieldrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Dieldrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.630<\/td><td class=\"oth\">6.395<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">30.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 2,4&#039;-DDD\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/53-19-0\/2,4&#039;-DDD\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">2,4&#8242;-DDD<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">18.756<\/td><td class=\"oth\">6.395<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">31.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Ethylan\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/72-56-0\/Ethylan\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Ethylan<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.106<\/td><td class=\"oth\">6.460<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table>\n<table class=\"peaks col-lg-6 col-12 peak-50\"><thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/mL)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (30 m)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (LPGC)<\/th><\/tr><\/thead><tbody>\n<tr><td class=\"num\">32.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/72-20-8\/Endrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.116<\/td><td class=\"oth\">6.550<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">33.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endosulfan II\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/33213-65-9\/Endosulfan II\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endosulfan II<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.303<\/td><td class=\"oth\">6.528<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">34.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 4,4&#039;-DDD\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/72-54-8\/4,4&#039;-DDD\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">4,4&#8242;-DDD<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.480<\/td><td class=\"oth\">6.575<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">35.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 2,4&#039;-DDT\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/789-02-6\/2,4&#039;-DDT\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">2,4&#8242;-DDT<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.562<\/td><td class=\"oth\">6.603<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">36.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for cis-Nonachlor\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/5103-73-1\/cis-Nonachlor\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">cis-Nonachlor<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.592<\/td><td class=\"oth\">6.633<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">37.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endrin aldehyde\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/7421-93-4\/Endrin aldehyde\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endrin aldehyde<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">19.715<\/td><td class=\"oth\">6.674<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">38.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 4,4&#039;-Methoxychlor olefin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/2132-70-9\/4,4&#039;-Methoxychlor olefin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">4,4&#8242;-Methoxychlor olefin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">20.079<\/td><td class=\"oth\">6.708<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">39.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endosulfan sulfate\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/1031-07-8\/Endosulfan sulfate\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endosulfan sulfate<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">20.225<\/td><td class=\"oth\">6.803<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">40.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 4,4&#039;-DDT\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/50-29-3\/4,4&#039;-DDT\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">4,4&#8242;-DDT<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">20.290<\/td><td class=\"oth\">6.783<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">41.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for 2,4&#039;-Methoxychlor\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/30667-99-3\/2,4&#039;-Methoxychlor\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">2,4&#8242;-Methoxychlor<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">20.521<\/td><td class=\"oth\">6.827<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">42.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Resmethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/10453-86-8\/Resmethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Resmethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">20.793<\/td><td class=\"oth\">5.980<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">43.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Endrin ketone\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/53494-70-5\/Endrin ketone\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Endrin ketone<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.235<\/td><td class=\"oth\">7.082<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">44.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Tetramethrin 1\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/7696-12-0\/Tetramethrin 1\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Tetramethrin 1<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.245<\/td><td class=\"oth\">6.990<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">45.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Tetramethrin 2\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/7696-12-0\/Tetramethrin 2\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Tetramethrin 2<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.388<\/td><td class=\"oth\">7.018<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">46.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Bifenthrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/82657-04-3\/Bifenthrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Bifenthrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.402<\/td><td class=\"oth\">7.011<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">47.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Phenothrin 1\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/26002-80-2\/Phenothrin 1\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Phenothrin 1<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.841<\/td><td class=\"oth\">7.130<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">48.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Tetradifon\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/116-29-0\/Tetradifon\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Tetradifon<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.939<\/td><td class=\"oth\">7.211<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">49.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Phenothrin 2\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/26002-80-2\/Phenothrin 2\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Phenothrin 2<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">21.956<\/td><td class=\"oth\">7.157<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">50.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Mirex\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/2385-85-5\/Mirex\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Mirex<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">22.436<\/td><td class=\"oth\">7.388<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">51.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for lambda-Cyhalothrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/91465-08-6\/lambda-Cyhalothrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">lambda-Cyhalothrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">22.545<\/td><td class=\"oth\">7.293<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">52.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Acrinathrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/101007-06-1\/Acrinathrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Acrinathrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">22.742<\/td><td class=\"oth\">7.310<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">53.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for cis-Permethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/61949-76-6\/cis-Permethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">cis-Permethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">23.388<\/td><td class=\"oth\">7.535<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">54.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for trans-Permethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/61949-77-7\/trans-Permethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">trans-Permethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">23.534<\/td><td class=\"oth\">7.565<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">55.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Cyfluthrins\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/68359-37-5\/Cyfluthrins\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Cyfluthrins<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">24.065-24.310<\/td><td class=\"oth\">7.698-7.745<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">56.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Cypermethrins\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/52315-07-8\/Cypermethrins\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Cypermethrins<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">24.436-24.677<\/td><td class=\"oth\">7.793-7.847<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">57.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Flucythrinate 1\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/70124-77-5\/Flucythrinate 1\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Flucythrinate 1<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">24.677<\/td><td class=\"oth\">7.844<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">58.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Flucythrinate 2\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/70124-77-5\/Flucythrinate 2\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Flucythrinate 2<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">24.898<\/td><td class=\"oth\">7.899<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">59.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Fenvalerate 1\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/51630-58-1\/Fenvalerate 1\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Fenvalerate 1<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">25.500<\/td><td class=\"oth\">8.079<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">60.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for tau-Fluvalinate 1\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/102851-06-9\/tau-Fluvalinate 1\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">tau-Fluvalinate 1<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">25.715<\/td><td class=\"oth\">8.113<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">61.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Fenvalerate 2\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/51630-58-1\/Fenvalerate 2\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Fenvalerate 2<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">25.732<\/td><td class=\"oth\">8.140<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">62.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for tau-Fluvalinate 2\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/102851-06-9\/tau-Fluvalinate 2\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">tau-Fluvalinate 2<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">25.773<\/td><td class=\"oth\">8.113<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">63.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for Deltamethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/52918-63-5\/Deltamethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">Deltamethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">0.4<\/td><td class=\"oth\">26.337<\/td><td class=\"oth\">8.324<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div><div class=\"chromatogram-conditions\"><h4>Conditions<\/h4><div class=\"conditions-container container-fluid\"><div class=\"row\"><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Column<\/th><td>See notes<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Standard\/Sample<\/th><td><\/td><\/tr><tr><td><\/td><td>GC multiresidue pesticide standard #2 (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/32564?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 32564<\/a>)<\/td><\/tr><tr><td><\/td><td>GC multiresidue pesticide standard #6 (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/32568?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 32568<\/a>)<\/td><\/tr>\n<tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Diluent:<\/th><td>Acetonitrile<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Conc.:<\/th><td>2 \u00b5g\/mL<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Injection<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Vol.:<\/th><td>2 \u00b5L split (split ratio 10:1)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Liner:<\/th><td>Topaz 4.0 mm ID straight inlet liner w\/ wool (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/23444?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 23444<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Temp.:<\/th><td>250 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Carrier Gas<\/th><td>He<\/td><\/tr><\/table><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Detector<\/th><td>TSQ 8000<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">SIM Program:<\/th><td colspan=\"2\">35-550 m\/z<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Transfer Line Temp.:<\/th><td>290 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Analyzer Type:<\/th><td>Quadrupole <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Source Temp.:<\/th><td>330 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Tune Type:<\/th><td>PFTBA <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Ionization Mode:<\/th><td>EI <\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Instrument<\/th><td>Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole GC-MS<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Notes<\/th><td>The reference standard is also available as part of Restek\u2019s 200+ compound GC multiresidue pesticide kit (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/32562?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 32562<\/a>).<br \/><br \/><b>Conventional (30 m) Analysis:<\/b><br \/>Column: Rxi-5ms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 \u00b5m (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/13423?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 13423<\/a>)<br \/>Temp. program: 90 \u00b0C (hold 1 min) to 330 \u00b0C at 8.5 \u00b0C\/min (hold 5 min)<br \/>Flow: 1.4 mL\/min<br \/><br \/><b>LPGC-MS Analysis:<\/b><br \/>Column: LPGC Rtx-5ms column kit, includes 15 m x 0.53 mm ID x 1.00 \u03bcm analytical column w\/1 m x 0.53 mm ID integrated transfer line and 5 m x 0.18 mm ID Hydroguard restrictor factory connected via SilTite connector (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/11800?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0573\" rel=\"noopener\">cat.# 11800<\/a>).<br \/>Temp. program: 80 \u00b0C (hold 1 min) to 320 \u00b0C at 35 \u00b0C\/min (hold 5 min)<br \/>Flow: 2 mL\/min<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div><div class=\"chromatogram-pdf-link\"><a href=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0573.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\"><svg xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\" width=\"18\" height=\"18\" viewBox=\"0 0 18 18\"><g data-name=\"Group 2996\"><path data-name=\"Rectangle 1246\" d=\"M0 0h18v18H0z\" style=\"fill: none;\"><\/path><\/g><g data-name=\"Group 2997\"><path data-name=\"Path 729\" d=\"M13.412 11.4v2.017H5.345V11.4H4v2.017a1.349 1.349 0 0 0 1.345 1.345h8.068a1.349 1.349 0 0 0 1.345-1.345V11.4zm-.672-2.694-.948-.948-1.741 1.735V4H8.706v5.493L6.965 7.758l-.948.948 3.361 3.361z\" transform=\"translate(-.437 -.414)\" style=\"fill: rgb(13, 123, 196);\"><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<div style=\"height:20px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Perch\u00e9 utilizzare la LPGC-MS per accelerare la GC-MS?<\/h2>\n\n\n\n<p>Quali fattori rendono la LPGC-MS una buona scelta tra le opzioni a disposizione per accelerare la GC-MS? Per il metodo MS vengono utilizzate solitamente colonne da 30 m con ID di 0,25 mm. Questo formato genera circa 120.000 piatti teorici, presenta una velocit\u00e0 di flusso del carrier gas ottimale per le caratteristiche della pompa da vuoto del MS ed \u00e8 in grado di mantenere una pressione positiva in entrata, nonostante il vuoto all\u2019estremit\u00e0 della colonna.<\/p>\n\n\n\n<p>Esistono diversi modi per aumentare la velocit\u00e0 di analisi di una colonna da 30 m con ID di 0,25 mm a flusso ottimizzato, che andiamo di seguito a confrontare con l&#8217;approccio LPGC-MS utilizzato nella Figura 1.<\/p>\n\n\n\n<ol class=\"wp-block-list\">\n<li><strong>Utilizzare una colonna pi\u00f9 corta e pi\u00f9 stretta<br><\/strong>Una colonna da 10\u202fm x 0,10\u202fmm garantisce efficienza (numero di piatti) e potere risolutivo simili a quelli di una colonna da 30\u202fm x 0,25\u202fmm. Tuttavia, questo formato presenta una capacit\u00e0 della colonna molto bassa, e quindi richiede concentrazioni o volumi di iniezione molto ridotti per evitare distorsioni dei picchi (per esempio, il \u201cfronting\u201d).<\/li>\n\n\n\n<li><strong>Utilizzare una colonna da 30 m x 0,25 mm nel MS con un flusso pi\u00f9 elevato<br><\/strong>Aumentare il flusso \u00e8 il modo pi\u00f9 semplice per ridurre il tempo di analisi. Ma per ottenere un tempo di analisi tre volte pi\u00f9 rapido \u00e8\u00a0necessario un flusso di circa 12 mL\/min, che richiede una pressione in entrata di circa 63 psi. Questo pone problemi per l\u2019iniezione, la velocit\u00e0 di acquisizione dei dati del MS e la portata della pompa del MS.<\/li>\n\n\n\n<li><strong>Utilizzare una colonna da 10 m x 0,25 mm con una velocit\u00e0 ottimale di flusso del carrier gas<br><\/strong>Una colonna tre volte pi\u00f9 corta ha circa 40.000 piatti teorici e dovrebbe garantire un tempo di analisi da 3 a 4 volte inferiore, ma per questo tipo di colonna \u00e8 necessaria una pressione in entrata pari a circa 0,35 psi, che \u00e8 molto difficile controllare. A pressioni simili, l\u2019iniezione split rappresenta una sfida, accorciare la colonna diventa quasi impossibile perch\u00e9 questo va a influire sulla pressione, e l\u2019acquisizione dei dati del MS pu\u00f2 essere difficile per le ampiezze del picco molto ridotte.<\/li>\n\n\n\n<li><strong>Utilizzare un kit colonna LPGC<br><\/strong>Un kit colonna LPGC \u00e8 composto da una colonna analitica da 15 m x 0,53 mm preassemblata a una colonna di restrizione da 5\u202fm x 0,18\u202fmm. Questa configurazione produce circa 30.000 piatti teorici e pu\u00f2 essere utilizzata a velocit\u00e0 di flusso standard pari a circa 2\u202fmL\/min. Grazie al vuoto presente all\u2019interno della colonna analitica con ID di 0,53 mm, le velocit\u00e0 lineari ottimali del carrier gas sono molto elevate, con conseguenti tempi di analisi estremamente ridotti (solitamente 3 volte inferiori rispetto a una colonna da 30\u202fm x 0,25\u202fmm). Le ampiezze del picco sono di 1,5-2\u202fsecondi, un intervallo abbastanza ampio per consentire una sufficiente acquisizione dei dati del MS. Inoltre, le colonne da 0,53 mm hanno una capacit\u00e0 elevata grazie al film da 1 \u00b5m Rtx-5 MS.<\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">In che modo la LPGC-MS accelera le analisi?<\/h2>\n\n\n\n<p>Il concetto di \u201cbassa pressione\u201d \u00e8 il fulcro dei vantaggi offerti dal metodo LPGC-MS. Per capire l\u2019importanza della bassa pressione esaminiamo innanzitutto l\u2019idea di \u201cvelocit\u00e0 lineare ottimale\u201d di una colonna.<\/p>\n\n\n\n<p>Ogni colonna GC \u00e8 caratterizzata da una velocit\u00e0 lineare del carrier gas che produce l\u2019analisi pi\u00f9 efficiente. Una velocit\u00e0 troppo bassa del carrier gas comporta picchi pi\u00f9 ampi e una risoluzione minore. Una troppo elevata, invece, non d\u00e0 il tempo ai diversi composti del campione di interagire con la fase stazionaria della colonna, a discapito anche in questo caso della risoluzione. Per questo motivo, utilizzare una colonna GC alla velocit\u00e0 lineare ottimale del suo carrier gas \u00e8 un fattore determinante per ottenere il maggiore potere risolutivo da un sistema cromatografico.<\/p>\n\n\n\n<p>\u00c8 importante comprendere che la velocit\u00e0 lineare ottimale \u00e8 un valore che dipende dalla pressione. L\u2019abbassamento della pressione nell\u2019intera colonna GC comporta la riduzione della viscosit\u00e0 del carrier gas, con conseguente aumento della velocit\u00e0 lineare ottimale (Figura 2). Per una data colonna si ottiene quindi una separazione molto simile in un tempo nettamente inferiore, mantenendo tutti gli altri valori costanti.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 2:<\/strong>\u00a0I grafici di Van Deemter mostrano che l&#8217;efficienza massima, che si ottiene con il valore HETP pi\u00f9 basso, si ha a velocit\u00e0 lineari pi\u00f9 elevate in condizioni di pressione inferiore. (HETP = altezza equivalente di piatto teorico)<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image45318_af9cf9-ce .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image45318_af9cf9-ce\"><figure class=\"aligncenter size-medium_large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"768\" height=\"537\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-FSAR3505-02-768x537.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20066\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-02-768x537.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-02-300x210.jpg 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-02-1024x716.jpg 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-02-1536x1073.jpg 1536w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-02.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 768px) 100vw, 768px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<p>Tuttavia non \u00e8 facile abbassare la pressione per tutta la lunghezza della colonna GC, soprattutto nelle colonne delle dimensioni solitamente utilizzate in applicazioni GC-MS (per esempio, 30 m x ID di 0,25 mm). Nella prossima sezione illustreremo le soluzioni pratiche ad alcuni problemi che possono emergere quando si cerca di abbassare la pressione lungo tutta una colonna GC. La soluzione riguarda uno specifico formato di colonna che trova un buon compromesso tra l\u2019efficienza cromatografica globale e l\u2019aumento significativo della velocit\u00e0 della LPGC-MS.<\/p>\n\n\n\n<p>Come vedremo in seguito, \u00e8 possibile procedere all\u2019evacuazione di una colonna GC relativamente corta con ID di 0,53 mm quando \u00e8 collegata a uno spettrometro di massa. Le colonne GC pi\u00f9 corte e di maggior diametro avranno un numero inferiore di piatti teorici (la misura dell\u2019efficienza della colonna) rispetto a un formato di colonna GC-MS pi\u00f9 lunga e pi\u00f9 stretta. Di conseguenza, i kit colonna LPGC-MS avranno un potere risolutivo cromatografico minore rispetto a un formato GC-MS pi\u00f9 lungo e di ID minore. Tuttavia, come illustreremo in seguito, in genere il potere risolutivo spettrale dello spettrometro di massa compensa questa perdita globale di risoluzione cromatografica.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Difficolt\u00e0 storiche<\/h2>\n\n\n\n<p>Sebbene sia stata descritta in letteratura dal punto di vista teorico e sia stata sperimentata nei laboratori di tutto il mondo sin dagli anni \u201860, la&nbsp;tecnica GC a bassa pressione non \u00e8 stata ampiamente adottata. Perch\u00e9? Chi non vorrebbe ottenere risultati simili in meno tempo? Di norma gli ostacoli all\u2019adozione della tecnica LPGC-MS non riguardano problemi relativi alla prestazione cromatografica; anzi, i vantaggi della tecnica sono ampiamente riconosciuti [1, 15]. La sua mancata implementazione \u00e8 da attribuire piuttosto alle sfide poste dal set-up strumentale.<\/p>\n\n\n\n<p>In passato non era facile procedere al set-up sperimentale delle operazioni da effettuare in condizioni di pressione estremamente ridotta lungo tutta la colonna GC. Bisogna infatti riuscire a evacuare efficacemente l\u2019intera lunghezza della colonna GC in uscita, consentendo allo stesso tempo la formazione della pressione di testa in entrata, cosa che non \u00e8 mai stata facile.<\/p>\n\n\n\n<p>Una buona soluzione \u00e8 quella di sfruttare il sistema di vuoto dello spettrometro di massa accoppiato ai GC. Lo stesso sistema di vuoto che pompa fuori l\u2019aria e il carrier gas dal MS pu\u00f2 anche contribuire a ridurre la pressione all\u2019interno della colonna GC. Tuttavia, per un\u2019evacuazione efficace della colonna GC erano necessarie colonne relativamente corte e di ampio diametro: si ripresenta quindi il problema di mantenere la pressione di testa all\u2019interno dell\u2019iniettore GC. Dato che il vuoto si estende in tutta la colonna, \u00e8 difficile o addirittura impossibile raggiungere una pressione di testa stabile.<\/p>\n\n\n\n<p>Questo problema \u00e8 stato opportunamente risolto all\u2019inizio degli anni 2000 introducendo l\u2019utilizzo di una \u201ccolonna di restrizione\u201d sull&#8217;estremit\u00e0 anteriore della colonna analitica. La lunghezza relativamente ridotta di questo tubo capillare molto stretto consente la formazione di pressione nell\u2019iniettore GC, e con il sistema di vuoto del MS \u00e8 stato possibile ridurre efficacemente la pressione all\u2019interno della colonna analitica. Si trattava di una soluzione promettente, ma emerse un nuovo problema: la connessione tra la colonna di restrizione e la colonna analitica.<\/p>\n\n\n\n<p>Anche nelle circostanze migliori, un connettore per colonna deve essere estremamente affidabile e robusto per far fronte all\u2019ambiente estremo di un forno GC, ma le condizioni della GC a bassa pressione possono essere particolarmente gravose, e in caso di guasto del connettore bisognerebbe probabilmente sostituire le colonne e rianalizzare i campioni. Questo, unito alla difficolt\u00e0 intrinseca di effettuare collegamenti tra colonne di diverso diametro (per esempio, una colonna con ID di 0,18 mm e una con ID di 0,53 mm), ha indotto molti utenti a considerare il set-up LPGC-MS troppo complesso per un\u2019attivit\u00e0 di routine.<\/p>\n\n\n\n<p>Nonostante le numerose dimostrazioni del significativo risparmio di tempo che il metodo LPGC-MS \u00e8 in grado di offrire, tante problematiche analoghe hanno ostacolato l\u2019adozione diffusa di questa tecnica. Con il kit colonna GC a bassa pressione (LPGC) preassemblato, Restek \u00e8 fiera di offrire una soluzione a queste sfide.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Soluzioni semplici &#8211; Il kit colonna LPGC<\/h2>\n\n\n\n<p>Il kit colonna LPGC consente di superare le difficolt\u00e0 che hanno sempre frenato l\u2019adozione di questa tecnica, rendendo pi\u00f9 semplice il set-up di LPGC-MS e permettendo di cogliere i benefici che questa offre in termini di aumento della velocit\u00e0. Il kit colonna LPGC semplifica la tecnica attraverso un accoppiamento realizzato in fabbrica, robusto e con volume morto nullo, tra la colonna di restrizione necessaria e la colonna analitica raccomandata, che comprende anche una linea di trasferimento integrata (Figura 3). Il kit colonna LPGC \u00e8 stato appositamente progettato per garantire una facile installazione, e sottoposto singolarmente a test per assicurare una prestazione senza perdite, permettendo cos\u00ec per la LPGC-MS un set-up semplice come la sostituzione di una colonna.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 3:<\/strong>\u00a0Componenti del kit colonna GC a bassa pressione<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image45318_4b49a8-79 .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image45318_4b49a8-79\"><figure class=\"aligncenter size-medium_large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"768\" height=\"592\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-FSAR3505-03-768x592.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20072\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-03-768x592.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-03-300x231.jpg 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-03-1024x789.jpg 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-03-1536x1184.jpg 1536w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-03.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 768px) 100vw, 768px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<p>Un tubo Hydroguard deattivato di 5 m di lunghezza con ID di 0,18 mm funge da colonna di restrizione sul lato iniettore del kit colonna. Si collega direttamente all\u2019iniettore GC, consentendogli di creare e mantenere una pressione di testa stabile. La colonna di restrizione viene preconnessa alla colonna analitica utilizzando un connettore per colonna inerte, con basso volume morto e a bassa massa termica, che effettuer\u00e0 senza perdite centinaia di analisi in rampa di temperatura. La connessione \u00e8 realizzata come parte del processo di fabbricazione di Restek per garantire un\u2019unione stabile e senza perdite, essenziale per la riuscita della LPGC-MS.<\/p>\n\n\n\n<p>Le dimensioni della colonna analitica sono state scelte appositamente per permettere al sistema di vuoto del MS di abbassare la pressione per tutta la lunghezza della colonna, consentendo di eseguire analisi efficienti in meno tempo rispetto a una colonna tradizionale da 30\u202fm con ID di 0,25 mm. La fase di tipo 5 e lo spessore del film rendono questo kit colonna particolarmente versatile.<\/p>\n\n\n\n<p>Oltre alla colonna di restrizione e alla colonna analitica, il kit colonna GC a bassa pressione di Restek ha un\u2019altra caratteristica che lo rende perfetto per applicazioni GC-MS: la linea di trasferimento integrata. Di norma, le colonne GC vengono installate direttamente nello spettrometro di massa mediante una linea di trasferimento riscaldata autonomamente, che viene in genere mantenuta a una temperatura alta costante. In&nbsp;tali condizioni, persino le fasi stazionarie pi\u00f9 robuste per colonne GC si degradano. Per migliorare le prestazioni, il tubo da 0,53\u202fmm che ospita la colonna analitica contiene un ulteriore metro di superficie non rivestita e deattivata dopo la porzione rivestita. Questa lunghezza non rivestita funge da linea di trasferimento, e l&#8217;assenza della fase stazionaria consente la riduzione del tempo di stabilizzazione e del livello di background, nonch\u00e9 un trasferimento pi\u00f9 rapido degli analiti al detector. Inoltre, se si desidera, \u00e8 possibile impostare la linea di trasferimento a una temperatura inferiore in quanto nella sezione non rivestita non avviene la ritenzione degli analiti. Durante l\u2019installazione nell\u2019interfaccia MS, assicurarsi di utilizzare una ferrula Vespel\/grafite 60:40 con ID di 0,8 mm (questa \u00e8 la dimensione corretta per un tubo con ID di 0,53 mm) e&nbsp;prestare attenzione a non schiacciare il tubo LPGC con un serraggio eccessivo del dado (Figura 4).<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 4:<\/strong>\u00a0Per ottenere le migliori prestazioni, utilizzare una ferrula Vespel\/grafite 60:40 con ID di 0,8 mm per un tubo con ID di 0,53 mm, e non serrare eccessivamente il dado del MS.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<style>.kb-image45318_a4c959-77 .kb-image-has-overlay:after{opacity:0.3;}<\/style>\n<div class=\"wp-block-kadence-image kb-image45318_a4c959-77\"><figure class=\"aligncenter size-medium_large\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" width=\"768\" height=\"560\" src=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/\/figure-article-FSAR3505-04-768x560.jpg\" alt=\"\" class=\"kb-img wp-image-20078\" title=\"-\" srcset=\"https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-04-768x560.jpg 768w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-04-300x219.jpg 300w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-04-1024x746.jpg 1024w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-04-1536x1120.jpg 1536w, https:\/\/discover.restek.com\/wp-content\/uploads\/figure-article-FSAR3505-04.jpg 1800w\" sizes=\"auto, (max-width: 768px) 100vw, 768px\" \/><\/figure><\/div>\n\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<p>Per cogliere appieno i vantaggi della tecnica LPGC-MS, il forno GC deve poter raggiungere velocit\u00e0 di rampa pari a 30-40 \u00b0C\/min anche a temperature oltre i 300 \u00b0C. Negli Stati Uniti, molti forni GC standard sono alimentati con una tensione di rete di 120 V. La velocit\u00e0 di rampa di questi forni da 120 V non \u00e8 sufficiente per ottenere tutto il risparmio di tempo offerto dalla LPGC-MS. Utilizzando inserti per forno come i&nbsp;kit inserti per forno GC Accelerator di Restek (<a href=\"https:\/\/www.restek.com\/global\/it\/p\/23849\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">cat.# 23849<\/a>), tali vantaggi non sono pi\u00f9 riservati solo agli strumenti con tensione superiore a 200 V, ma possono essere raggiunti anche con forni da 120 V. Gli inserti rappresentano una soluzione semplice per ridurre il volume del forno, consentendo cos\u00ec a strumenti da 120 V di raggiungere velocit\u00e0 di rampa nettamente superiori. \u00c8 comunque possibile impiegare la tecnica LPGC-MS con velocit\u00e0 di rampa del forno meno elevate, ma questo impedir\u00e0 di ridurre i tempi di analisi come avviene invece con gli strumenti che raggiungono velocit\u00e0 di rampa e temperature superiori.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Investire nello sviluppo del metodo genera un ottimo ritorno in termini di prestazioni<\/h2>\n\n\n\n<p>Grazie al kit colonna LPGC, il set-up fisico di questa tecnica \u00e8 facile come installare una tipica colonna capillare GC. Tuttavia, prima di implementare la LPGC-MS nel vostro laboratorio dovrete dedicare tempo allo sviluppo del metodo. L\u2019investimento iniziale necessario per stabilire un metodo LPGC-MS e la successiva manutenzione richiesta per la sostituzione della colonna sono per\u00f2 pi\u00f9 che compensati dalle centinaia di analisi che potrete realizzare in tempi nettamente inferiori rispetto a quanto ottenuto con un metodo tradizionale.<\/p>\n\n\n\n<p>Una delle prime azioni da fare quando si installa un kit colonna LPGC \u00e8 configurare le dimensioni della colonna nel software GC. Anche&nbsp;se il vostro GC \u00e8 in grado di definire colonne con pi\u00f9 sezioni, per definire le dimensioni della colonna nel vostro software di acquisizione si raccomanda di utilizzare solo la lunghezza e il diametro interno della colonna di restrizione.<\/p>\n\n\n\n<p>Il passaggio da un metodo sviluppato per una colonna GC-MS tradizionale al kit colonna LPGC pu\u00f2 essere molto semplice, in quanto potrebbe essere sufficiente utilizzare le temperature iniziali e finali del metodo tradizionale e aumentare da 2 a 4 volte le attuali velocit\u00e0 di rampa del forno, a seconda della velocit\u00e0 di rampa che il vostro GC \u00e8 in grado di raggiungere. Anche regolare la velocit\u00e0 di flusso pu\u00f2 rappresentare una scelta conveniente, ma occorre fare attenzione a non inserire nello spettrometro una velocit\u00e0 di flusso troppo elevata, che pregiudicherebbe la sensibilit\u00e0 del MS. Si raccomanda inoltre di regolare lo spettrometro di massa alle stesse condizioni di flusso stabilite per il vostro metodo LPGC-MS pi\u00f9 veloce.<\/p>\n\n\n\n<p>Una volta definito il vostro metodo LPGC-MS, probabilmente noterete un calo nella risoluzione globale, a cui sar\u00e0 semplice ovviare grazie allo spettrometro di massa, sfruttandone la capacit\u00e0 di risoluzione delle coeluizioni cromatografiche. In ogni caso bisogna agire con cautela; se il vostro metodo originale prevede composti che eluiscono molto vicini e che condividono ioni critici, durante lo sviluppo del metodo LPGC-MS occorre prestare particolare attenzione alla loro separazione. Se questi coeuliscono e il MS non riesce a risolverli spettralmente, potrebbe essere necessario sviluppare ulteriormente il metodo.<\/p>\n\n\n\n<p>Sono disponibili online dei method translator per la conversione dei metodi, con cui potrete calcolare nuove condizioni per colonne di diverse dimensioni. Tuttavia, con tali strumenti non \u00e8 possibile calcolare nuove condizioni per il metodo GC a bassa pressione. Convertire un metodo per passare da una colonna GC-MS tradizionale a un kit colonna LPGC usando un calcolatore online \u00e8 tutt&#8217;altro che semplice, pertanto si rende necessario lo sviluppo del metodo. Tale investimento si rivela redditizio nel momento in cui il vostro laboratorio trae un vantaggio dall\u2019aumento significativo della produzione di campioni.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Una soluzione affidabile per l\u2019implementazione di LPGC-MS<\/h2>\n\n\n\n<p>L\u2019adozione di nuove tecniche pu\u00f2 essere un rischio, soprattutto per un laboratorio ad alti ritmi di lavoro e con una continua fornitura di campioni da analizzare. Per abbattere tale rischio \u00e8 fondamentale poter contare sulla stabilit\u00e0 del nuovo metodo. Dopo essersi dedicati allo sviluppo di un metodo LPGC-MS efficace e all\u2019installazione del kit colonna, bisogna essere certi che tutto funzioni in modo affidabile per un lungo ciclo di vita operativa. Il kit colonna LPGC offre una performance stabile anche dopo centinaia di iniezioni, come mostrato nella Figura 5 di seguito.<\/p>\n\n\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article-top\"><div class=\"chromatogram-article-placeholder\"><div class=\"figure-heading\"><strong>Figura 5:\u00a0<\/strong>Anche dopo 500 iniezioni di estratto di spinaci con la tecnica LPGC-MS, la risoluzione, le forme del picco e i tempi di ritenzione di questi isomeri sono rimasti pressoch\u00e9 invariati per tutta la durata dello studio sul ciclo di vita del prodotto.<\/div><div class='chromatogram-article-inner-full'><div class=\"chromatogram-article-inner\">\n<div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"wp-block-custom-chromatogram-article\"><div class=\"chromatogram-image regular-image\"><img decoding=\"async\" src=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0574.png\" alt=\"Permethrins Resolution Stability on Low-Pressure GC Column Kit (500 Injections, Spinach Matrix)\" title=\"-\"><\/div><p class=\"article-id\" style=\"text-align:center\"> GC_FS0574<\/p><div class=\"chromatogram-peaks\"><h4>Peaks<\/h4><table class=\"peaks col-lg-6 col-12\">\n<thead><tr><th><\/th><th style=\"text-align: left;width: 75px\">Peaks<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">t<sub>R<\/sub> (min)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Conc.<br \/>(ng\/mL)<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Parent Ion<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Product Ion<\/th><th style=\"text-align: center;width: 75px\">Collision Energy<\/th><\/tr><\/thead>\n<tbody><tr><td class=\"num\">1.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for cis-Permethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/61949-76-6\/cis-Permethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">cis-Permethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">7.82<\/td><td class=\"oth\">90<\/td><td class=\"oth\">183<\/td><td class=\"oth\">153<\/td><td class=\"oth\">12<\/td><\/tr>\n<tr><td class=\"num\">2.<\/td><td class=\"cmpd\"><a class=\"cmpd_link\" title=\"View compound information for trans-Permethrin\" href=\"https:\/\/ez.restek.com\/compound\/view\/en\/61949-77-7\/trans-Permethrin\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\">trans-Permethrin<\/a><\/td><td class=\"oth\">7.86<\/td><td class=\"oth\">90<\/td><td class=\"oth\">183<\/td><td class=\"oth\">153<\/td><td class=\"oth\">12<\/td><\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/div><div class=\"chromatogram-conditions\"><h4>Conditions<\/h4><div class=\"conditions-container container-fluid\"><div class=\"row\"><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Column<\/th><td>LPGC Rtx-5ms column kit, includes 15 m x 0.53 mm ID x 1.00 \u03bcm analytical column w\/1 m x 0.53 mm ID integrated transfer line and 5 m x 0.18 mm ID Hydroguard restrictor factory connected via SilTite connector (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/11800?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 11800<\/a>) (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/11800?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 11800<\/a>)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Standard\/Sample<\/th><td>QuEChERS performance standards kit (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/31152?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 31152<\/a>)<\/td><\/tr>\n<tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Diluent:<\/th><td>Acetonitrile<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Conc.:<\/th><td>9 \u00b5g\/mL<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Injection<\/th><td><\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Vol.:<\/th><td>1 \u00b5L split (split ratio 100:1)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Liner:<\/th><td>Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner w\/ wool (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/23447?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 23447<\/a>)<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Inj. Temp.:<\/th><td>250 \u00b0C<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\" colspan=\"2\">Oven<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Oven Temp.:<\/th><td>70 &#176;C (hold 1 min) to 320 &#176;C at 35 &#176;C\/min (hold 5 min)<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Carrier Gas<\/th><td>He, constant flow<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Flow Rate:<\/th><td>2 mL\/min<\/td><\/tr><\/table><table class=\"conditions col-lg-6 col-12\"><tr><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Detector<\/th><td>TSQ 8000<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Transfer Line Temp.:<\/th><td>290 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Analyzer Type:<\/th><td>Quadrupole <\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Source Temp.:<\/th><td>325 \u00b0C<\/td><\/tr><tr><th class=\"sub conditions_header\" scope=\"row\">Solvent Delay Time:<\/th><td>2  min<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Instrument<\/th><td>Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole GC-MS<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Sample Preparation<\/th><td>The spinach matrix was prepared from 10 g of homogenized spinach extracted with QuEChERS EN salts (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/25849?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 25849<\/a>) and cleaned up with dSPE containing magnesium sulfate, PSA, C18-EC, and GCB (<a target=\"_blank\" href=\"https:\/\/www.restek.com\/p\/26219?utm_source=chromatograms&amp;utm_medium=link&amp;utm_campaign=GC_FS0574\" rel=\"noopener\">cat.# 26219<\/a>). The matrix extract was then spiked with 30 \u03bcL of each of the QuEChERS performance mixes for a final concentration of 9 ppm, and the internal standard triphenyl phosphate (TPP) was added at a final concentration of 10 ppm.<\/td><\/tr><tr class=\"cgram_header_row\"><th class=\"conditions_header\" scope=\"row\">Notes<\/th><td>Between the first and last run, 500 injections of spinach extract spiked with internal standard (TTP) were made.<\/td><\/tr><\/table><\/div><\/div><\/div><div class=\"chromatogram-pdf-link\"><a href=\"https:\/\/ez.restek.com\/images\/cgram\/gc_fs0574.pdf\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\"><svg xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\" width=\"18\" height=\"18\" viewBox=\"0 0 18 18\"><g data-name=\"Group 2996\"><path data-name=\"Rectangle 1246\" d=\"M0 0h18v18H0z\" style=\"fill: none;\"><\/path><\/g><g data-name=\"Group 2997\"><path data-name=\"Path 729\" d=\"M13.412 11.4v2.017H5.345V11.4H4v2.017a1.349 1.349 0 0 0 1.345 1.345h8.068a1.349 1.349 0 0 0 1.345-1.345V11.4zm-.672-2.694-.948-.948-1.741 1.735V4H8.706v5.493L6.965 7.758l-.948.948 3.361 3.361z\" transform=\"translate(-.437 -.414)\" style=\"fill: rgb(13, 123, 196);\"><\/path><\/g><\/svg>Download PDF<\/a><\/div><\/div><\/div>\n<\/div><\/div><\/div>\n\n\n<p>Solitamente uno dei maggiori punti vulnerabili di una soluzione LPGC-MS che impiega una colonna di restrizione accoppiata a una colonna analitica \u00e8 proprio la connessione tra le colonne. L\u2019ambiente di un forno GC pu\u00f2 essere gravoso per le connessioni tra le colonne. Effettuare cicli ripetuti con un range di temperature ampio pu\u00f2 dare origine a fenomeni non costanti di espansione e contrazione dei diversi componenti di colonne e connettori. Anche il buffeting delle ventole del forno GC durante i periodi di raffreddamento pu\u00f2 determinare sollecitazioni ingenti per i connettori di qualsiasi tipo. Un connettore che presenta perdite pu\u00f2 essere un vero disastro, in quanto rende necessario ripetere le analisi di un lotto di campioni e spesso persino sostituire la colonna. Se a ci\u00f2 si aggiunge l\u2019effetto del sistema di vuoto del MS sul connettore della colonna, alle condizioni della LPGC, la stabilit\u00e0 di quella connessione diventa un fattore critico.<\/p>\n\n\n\n<p>Per rispondere a queste sfide, Restek propone una soluzione LPGC in kit preassemblato. Nel corso degli anni abbiamo testato a fondo diverse tecnologie di connessione della colonna, e abbiamo concluso che il connettore inerte a bassa massa termica e basso volume morto usato nel kit colonna GC a bassa pressione \u00e8 robusto e rimane a prova di perdite anche dopo un uso prolungato. Il nostro personale di produzione riceve una formazione specifica e utilizza strumenti progettati ad hoc, cos\u00ec da realizzare connessioni affidabili. Inoltre, prima di essere messa a magazzino, ogni colonna \u00e8 sottoposta a prove di tenuta nell\u2019ambito della sua valutazione per il controllo qualit\u00e0.<\/p>\n\n\n\n<p>Evidenziando che non c\u2019\u00e8 alcuna perdita della forma del picco, n\u00e9 una variabilit\u00e0 significativa nella risposta, la Figura 5 fornisce la prova indiretta di come non si sia formata alcuna perdita durante gli oltre 500 cicli del forno eseguiti durante lo studio sul ciclo di vita del prodotto. La&nbsp;Tabella I mostra la valutazione diretta dello spettrometro di massa dell\u2019ottima sigillatura del sistema GC-MS\/MS durante tutto l\u2019esperimento.<\/p>\n\n\n\n<p><strong>Tabella I:<\/strong>&nbsp;Risultati della prova di tenuta dello spettrometro di massa per tutte le 500 iniezioni dello studio sul ciclo di vita del prodotto. La risposta del composto di tuning \u00e8 stata costante per tutta la durata dello studio, e lo strumento ha determinato che le masse di ioni legate alla presenza di una perdita (per esempio, m\/z 18, 28, e 32 rispettivamente per acqua, azoto e ossigeno) si&nbsp;sono mantenute a livelli bassi e adeguati; questo indica che il sistema \u00e8 rimasto a tenuta stagna per tutta la durata dello studio.<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-table\"><table class=\"has-fixed-layout\"><tbody><tr><td><strong># of Oven Cycles between 70-320 \u00b0C<\/strong><\/td><td><strong>% Leak Relative to Tuning Compound<\/strong><\/td><td><strong>Order of Magnitude of Tuning Compound (m\/z 69) Intensity (10<sup>x<\/sup>)<\/strong><\/td><td><strong>Tuning Compound (m\/z 69) Signal Full Width at Half Max (m\/z)<\/strong><\/td><\/tr><tr><td>0<\/td><td>5.03 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.70<\/td><\/tr><tr><td>100<\/td><td>4.69 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.71<\/td><\/tr><tr><td>200<\/td><td>4.08 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.71<\/td><\/tr><tr><td>300<\/td><td>3.85 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.71<\/td><\/tr><tr><td>400<\/td><td>3.40 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.71<\/td><\/tr><tr><td>500<\/td><td>4.59 % &#8211; Pass<\/td><td>10<sup>7<\/sup><\/td><td>0.72<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n<p>Anche se un kit colonna LPGC \u00e8 realizzato per durare a lungo, saranno talvolta richieste operazioni di manutenzione a seconda del numero e dei tipi di campioni analizzati e al grado di preparazione del campione che si esegue. Proprio come accade con una colonna GC-MS tradizionale, potrebbe essere necessario eliminare una parte di colonna qualora la sostituzione dei consumabili dell\u2019iniettore (come liner e guarnizioni) non fosse sufficiente a ripristinare le prestazioni del sistema. Tuttavia, a differenza delle colonne GC-MS tradizionali, non dovrete intervenire sulla sezione della colonna analitica del kit colonna LPGC, ma dovrete rimuovere solo la sezione della colonna di restrizione in cui si siano eventualmente accumulati residui dei campioni. Eliminando 10-30 cm dal lato iniettore della colonna di restrizione si dovrebbero ripristinare le prestazioni, ma raccomandiamo di togliere una parte pi\u00f9 piccola possibile, dal momento che il restrittore \u00e8 lungo solo 5 metri. Scartare pi\u00f9 di 3 metri in totale potrebbe rendere difficoltoso raggiungere e mantenere una pressione di testa stabile nell\u2019iniettore GC. Se si accorcia troppo la colonna, il restrittore potrebbe non isolare l\u2019iniettore a sufficienza per impedire che il sistema di vuoto del MS agisca sull\u2019iniettore GC.<\/p>\n\n\n\n<p>Si noti che i tempi di ritenzione cambiano quando si taglia la colonna di restrizione, quindi sar\u00e0 necessario modificare alcuni parametri del metodo. Potete regolare la lunghezza della colonna nelle condizioni di set-up del software GC e lavorare con la stessa velocit\u00e0 di flusso. In alternativa, potete mantenere la stessa lunghezza della colonna nelle condizioni di set-up del software GC e regolare manualmente la velocit\u00e0 di flusso in modo da ridurre la velocit\u00e0 lineare. In entrambi i casi, la procedura dovrebbe compensare la minore lunghezza della colonna di restrizione accorciata. Se non si commettono errori, non dovrebbe essere necessario cambiare le finestre di integrazione MRM, ma \u00e8 sempre bene verificare prima di analizzare i campioni.<\/p>\n\n\n\n<p>Quando arriva il momento di sostituire il vostro kit colonna LPGC, vi raccomandiamo di sostituire tutto il kit, anzich\u00e9 cercare di smontarlo ed eseguire nuove connessioni delle colonne. Questa \u00e8 un\u2019operazione possibile, ma Restek vi propone il kit preassemblato proprio per evitare il rischio di connessioni deboli o non conformi. La connessione senza perdite e collaudata garantita dal kit preassemblato vi permette di adottare la LPGC-MS nel modo pi\u00f9 affidabile, facile e veloce possibile, oltre che di ottenere tempi di analisi inferiori.<\/p>\n\n\n\n<p>Quando si installa un nuovo kit colonna LPGC, potreste notare alcune variazioni nei tempi di ritenzione assoluti dei vostri analiti target. Questa variazione potrebbe essere oltre i \u00b110 secondi. La separazione relativa tra i composti dovrebbe rimanere costante da un kit all\u2019altro, mentre in seguito alla variazione nel tempo di ritenzione assoluto potreste dover riassegnare le finestre dei tempi di ritenzione ai vostri analiti target. Se necessario, potrete ridefinire le finestre dei tempi di ritenzione molto velocemente tramite una semplice analisi con uno standard in solvente, in cui userete finestre di monitoraggio di ioni ampie per essere certi di catturare gli analiti target. Oppure potete scegliere di modificare il flusso del carrier gas affinch\u00e9 corrisponda al tempo di ritenzione scelto.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Vi presentiamo un set-up semplice e affidabile per GC-MS a bassa pressione<\/h2>\n\n\n\n<p>Non \u00e8 mai stato cos\u00ec semplice sfruttare il sistema di vuoto del vostro spettrometro di massa per una notevole accelerazione delle separazioni GC. Grazie al kit colonna GC a bassa pressione di Restek per GC-MS con vuoto in uscita, trasformare la produttivit\u00e0 del vostro strumento sar\u00e0 semplice come la sostituzione di una colonna o l\u2019aggiornamento del metodo. Questo set-up semplificato vi permetter\u00e0 di processare pi\u00f9 campioni per ogni turno, di avere pi\u00f9 tempo per la manutenzione dello strumento o addirittura di rimandare quel maxi-investimento in un nuovo strumento in grado di assorbire il vostro carico di lavoro.<\/p>\n\n\n\n<h2 class=\"wp-block-heading\">Bibliografia<\/h2>\n\n\n\n<ol class=\"wp-block-list\">\n<li>B. Gruber, F. David, and P. Sandra,\u00a0<em>Trends Anal. Chem.\u00a0<\/em>124, 115475 (2020).<\/li>\n\n\n\n<li>S.J. Lehotay, J. de Zeeuw, Y. Sapozhnikova, N. Michlig, J. Rousova Hepner, J.D. Konschnik,\u00a0<em>LCGC North Am.\u00a0<\/em>38, 457\u2013466 (2020).<\/li>\n\n\n\n<li>S.J. Lehotay, N. Michlig, and A.R. Lightfield,\u00a0<em>J. Agric. Food Chem.\u00a0<\/em>68, 1468\u20131479 (2020).<\/li>\n\n\n\n<li>L. Han, S.J. Lehotay, and Y. Sapozhnikova,\u00a0<em>J. Agric. Food Chem.\u00a0<\/em>66, 4986\u20134996 (2018).<\/li>\n\n\n\n<li>S.J. Lehotay and Y. Chen,\u00a0<em>Anal. Bioanal. Chem.\u00a0<\/em>410, 5331\u20135351 (2018).<\/li>\n\n\n\n<li>S.J. Lehotay, L. Han, and Y. Sapozhnikova,\u00a0<em>Anal. Bioanal. Chem.\u00a0<\/em>410, 5465\u20135479 (2018).<\/li>\n\n\n\n<li>Y. Sapozhnikova,\u00a0<em>J. Chromatogr. A\u00a0<\/em>1572, 203\u2013211 (2018).<\/li>\n\n\n\n<li>J. Hinshaw,\u00a0<em>LCGC North Am.\u00a0<\/em>35, 810\u2013815 (2017).<\/li>\n\n\n\n<li>L. Han, Y. Sapozhnikova, and S.J. Lehotay,\u00a0<em>Food Control\u00a0<\/em>66, 270\u2013282 (2016).<\/li>\n\n\n\n<li>S.J. Lehotay, L. Han, and Y. Sapozhnikova,\u00a0<em>Chromatographia\u00a0<\/em>79, 1113\u20131130 (2016).<\/li>\n\n\n\n<li>J. de Zeeuw, S. Reese, J. Cochran, S. Grossman, T. Kane, and C. English,\u00a0<em>J. Sep. Sci.\u00a0<\/em>32, 1849\u20131857 (2009).<\/li>\n\n\n\n<li>K. Ma\u0161tovska and S.J. Lehotay,\u00a0<em>J.Chromatogr. A\u00a0<\/em>1000, 153\u2013180 (2003).<\/li>\n\n\n\n<li>M.S. Klee and L.M. Blumberg,\u00a0<em>J. Chromatogr. Sci.\u00a0<\/em>40, 234\u2013247 (2002).<\/li>\n\n\n\n<li>K. Ma\u0161tovska, S.J. Lehotay, and J. Haj\u0161lova,\u00a0<em>J. Chromatogr. A\u00a0<\/em>926, 291\u2013308 (2001).<\/li>\n\n\n\n<li>J. de Zeeuw, J. Peene, H.-G. Janssen, and X. Lou,\u00a0<em>J. High Res. Chromatogr.\u00a0<\/em>23, 677\u2013680 (2000).<\/li>\n<\/ol>\n\n\n\n<div style=\"height:100px\" aria-hidden=\"true\" class=\"wp-block-spacer\"><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>LPGC-MS fornisce una velocit\u00e0 significativamente maggiore rispetto ai metodi convenzionali, ma storicamente \u00e8 stato difficile da implementare. 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