<\/div>\n\n\n\n
Abstract<\/h2>\n\n\n\n Il presente studio esamina l\u2019impatto di una rivoluzionaria tecnologia di deattivazione TriMax sull\u2019analisi GC-MS\/MS dei composti semivolatili.
Introduzione<\/h2>\n\n\n\n I composti organici semivolatili (SVOC) presenti nell\u2019ambiente sono monitorati su scala globale a causa della loro diffusione e dei rischi che rappresentano per la salute umana. I metodi GC-MS e GC-MS\/MS sono approcci comunemente utilizzati per l\u2019analisi dei semivolatili nei campioni ambientali e, grazie alla maggiore sensibilit\u00e0 della rivelazione
I semivolatili comprendono un\u2019ampia gamma di composti chimici, alcuni dei quali sono noti per interagire con siti attivi (per esempio i silanoli) lungo il percorso di flusso del campione, rendendo difficile una rilevazione affidabile a bassi livelli. Per far fronte a queste
Nel presente studio sono state confrontate le prestazioni di diverse colonne GC comunemente impiegate per l\u2019analisi dei semivolatili con le prestazioni delle colonne RMX-5Sil MS. Le colonne RMX-5Sil MS sono sottoposte a un\u2019esclusiva deattivazione della superficie che incorpora la tecnologia TriMax, in grado di generare una deposizione polimerica robusta, eliminare i siti attivi e creare un percorso di flusso del campione eccezionalmente inerte. La colonna RMX-5Sil MS utilizza un polimero 5sil tradizionale, risultando quindi un sostituto diretto delle colonne 5sil, mentre la superficie altamente neutra migliora la forma dei picchi e le prestazioni per un\u2019ampia variet\u00e0 di composti, permettendo di abbassare i livelli delle curve di calibrazione pur continuando a soddisfare i requisiti di qualit\u00e0 dei dati.<\/p>\n\n\n\n
Studio Sperimentale<\/h2>\n\n\n\nPreparazione degli Standard e dei Campioni<\/em><\/h3>\n\n\n\nGli standard di calibrazione contenenti semivolatili acidi, basici e neutri sono stati preparati in diclorometano in un intervallo di concentrazione compreso tra 0,5 e 5000 ppb, al fine di determinare il pi\u00f9 basso intervallo di calibrazione lineare per ciascun analita.
Condizioni Strumentali<\/em><\/h3>\n\n\n\nI campioni sono stati analizzati utilizzando quattro tipi di colonne (RMX-5Sil MS, due colonne premium di produttori concorrenti e una colonna concorrente tradizionale) nel formato 30 m, ID 0,25 mm, 0,25 \u03bcm. Per l\u2019analisi dei semivolatili \u00e8 stato utilizzato un GC Thermo TRACE 1310 accoppiato a uno spettrometro di massa TSQ 8000, alle condizioni riportate di seguito. Le condizioni impiegate sono state semplificate per consentire la standardizzazione e un confronto diretto tra le colonne testate. Nelle applicazioni di routine possono essere impiegate impostazioni diverse dell\u2019iniettore, del forno o del detector per migliorare ulteriormente i risultati cromatografici. Condizioni ottimizzate sono presentate in uno studio separato a bassi livelli di concentrazione, che include un elenco ampliato di 150 semivolatili comunemente analizzati [1].<\/p>\n\n\n\n
Volume di iniezione: 1 \u03bcL
Valutazione della Qualit\u00e0 dei Dati<\/em><\/h3>\n\n\n\nLa qualit\u00e0 dei dati \u00e8 stata valutata sulla base di asimmetria, linearit\u00e0, recupero e ripetibilit\u00e0; le prestazioni complessive per ciascun parametro sono state classificate secondo i criteri riportati nella Tabella I. L\u2019asimmetria \u00e8 stata valutata per ciascun composto come misura dell\u2019inerzia. La linearit\u00e0 \u00e8 stata valutata utilizzando sia il coefficiente R2 sia la %RSD. La percentuale di recupero \u00e8 stata determinata per ciascun analita al punto di calibrazione pi\u00f9 basso (LCP) e a 50 ppb, utilizzato come prova di recupero a concentrazione intermedia. La ripetibilit\u00e0 del recupero \u00e8 stata anch\u2019essa determinata a 50 ppb.<\/p>\n\n\n\n
Tabella I:<\/strong> Classificazioni della qualit\u00e0 dei dati<\/p>\n\n\n\n<\/th> Ideale<\/th> Accettabile<\/th> Scarsa<\/th><\/tr><\/thead> Asimmetria<\/strong><\/td>0.9-1.2<\/td> 0.5-0.9 or 1.2-2<\/td> <0.5, >2<\/td><\/tr> Linearit\u00e0 (R2<\/sup>)<\/strong><\/td>>0.995<\/td> 0.990-0.995<\/td> <0.990<\/td><\/tr> Linearit\u00e0 (%RSD)<\/strong><\/td><10%<\/td> 11-20%<\/td> >20%<\/td><\/tr> Recupero (LCP)<\/strong><\/td>70-130%<\/td> 50-69% or 131-200%<\/td> <50%, >200%<\/td><\/tr> Recupero <\/strong>(50 ppb)<\/strong><\/td>70-130%<\/td> 50-69% or 131-200%<\/td> <50%, >200%<\/td><\/tr> Ripetibilit\u00e0 (%RSD a 50 ppb)<\/strong><\/td><10%<\/td> 11-20%<\/td> >20%<\/td><\/tr><\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\nResultati e Discussione<\/h2>\n\n\n\nPrestazioni Cromatografiche<\/em><\/h3>\n\n\n\nI silanoli rappresentano una fonte comune di siti attivi sulla superficie di silice fusa delle colonne GC; per questo motivo i produttori di colonne adottano diversi trattamenti di deattivazione per ridurne l\u2019impatto. Tuttavia, se la deattivazione non \u00e8 sufficientemente efficace, l\u2019interazione di un analita con i silanoli pu\u00f2 causare una ripartizione incoerente o ritardata dalla fase stazionaria, con conseguente scodamento dei picchi e ulteriori problematiche, quali variazione dei tempi di ritenzione e scarsa sensibilit\u00e0. I composti acidi, in particolare i fenoli, possono essere trattenuti dai silanoli tramite legami a idrogeno, mentre i composti basici, come le benzidine, possono legarsi alla superficie attraverso interazioni acido\u2013base. Una delle difficolt\u00e0 nell\u2019analisi dei semivolatili \u00e8 che essi comprendono un\u2019ampia variet\u00e0 di classi di composti che interagiscono secondo eccanismi e intensit\u00e0 differenti; di conseguenza, la deattivazione della colonna deve essere efficace su un ampio spettro.<\/p>\n\n\n\n
Per contrastare in modo pi\u00f9 efficace l\u2019attivit\u00e0 dei silanoli, Restek ha sviluppato la deattivazione TriMax di nuova generazione per tutte le colonne RMX, che riduce al minimo l\u2019attivit\u00e0 dei silanoli superficiali grazie a una robusta interfaccia polimero\u2013silice fusa, impedendo le interazioni analita\u2013silanolo. Come mostrato in Figura 1, ci\u00f2 si traduce in eccellenti prestazioni cromatografiche e in picchi netti e simmetrici per un\u2019ampia gamma di semivolatili, inclusi composti notoriamente problematici come il 2,4-dinitrofenolo (2,4-DNP), il pentaclorofenolo e la benzidina.<\/p>\n\n\n\n
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