- 装置のリークテストをパスしてしまう微小リークも検出し、データと機器を守ります。
- リークを防ぐことで、高価なカラムや再調製できないサンプルを守ります。
- 装置をオフラインにせず、手軽にリーク確認ができます。
GC装置のリークが引き起こす分析上の問題とコスト
GC装置のリークは、保持時間のシフト、ピーク形状の悪化、ベースラインの上昇といった分析上の問題を引き起こします。キャリヤーガスの無駄な消費やカラム寿命の短縮によるコスト増も見逃せません。さらに最悪の場合、分析データの信頼性そのものが失われ、結果が不確定あるいは誤ったものになりかねません。こうした問題を未然に防ぐツールとしてリークディテクタは有効ですが、高感度モデルは高価であり、費用対効果の観点から導入をためらうケースもあります。では実際のところ、機器とデータを守るために必要な感度はどの程度なのでしょうか。
リークディテクタの性能評価｜装置の標準テストでは不十分な理由
リークディテクタの性能はリークレート（atm cc/sec）で表示されるのが一般的ですが、この数値だけでは「分析に影響するリークを実際に検出できるか」は判断できません。より実践的な評価方法として、漏れ量を制御したリークを意図的に発生させたうえで、装置メーカーが定めるリークテスト（圧力降下量を測定するテスト）と照らし合わせる手法があります。リークテストは多くの装置メーカーが注入口のリーク確認手順として公開しており、一般的には注入口の出口をすべてシールして加圧し、キャリヤーガスの流量をゼロにした状態で圧力の降下速度を監視します。Agilentの手順書を例にとると、10分間で0.5 psiを超える圧力低下があれば、分析に影響するリークが存在すると判断されます。
Restekリークディテクタの検出性能｜微小リークの実証と導入メリット
Restekでは、このAgilent基準に相当するリークをRestekリークディテクタで検出できるかを検証しました。セプタムにフューズドシリカチューブを貫通させてピンホールリークを発生させて、チューブの長さと内径を変えながら圧力降下速度を測定することで漏れ量を調整しました。内径15 µm・長さ3 cmのチューブを使用することで、10分間で0.3 psiの圧力低下を示すリークを再現しました。このリーク量はAgilentのリークチェックプロトコルに合格する値です。このリークに対してRestekリークディテクタを使用したところ、注入口のリークが確実に検出されました。つまり、装置メーカーの標準的なリークテストをパスしてしまうようなリークでさえも確実に検出できることが実証されました(Figure 1).
Figure 1: Restekリークディテクタは、装置のリークテストでは合格となるような微量リークを検出
こうした結果からも明らかなように、リークディテクタはGCラボに欠かせないツールです。Restekリークディテクタなら、装置をオフラインにすることなく手軽に使えるうえ、標準的なリークテストでは見逃されるレベルのリークも確実に検出できます。高価なカラムや再調製できないサンプルを守ることを考えれば、導入コストはすぐに回収できます。
