GCシステムのリークが引き起こす問題|見えないリークを見逃すリスク
「自分のGCシステムにリークはないはず」――そう思っているクロマトグラファーは少なくありません。しかし、システムに本当にリークがないことを確認できるツールを、あなたは持っているでしょうか。Restekは、分析性能の向上、トラブルシューティングの削減、そしてカラムや高感度検出器へのダメージを防ぐために、リークディテクタを使ったリークチェックをルーチン作業に組み込むことを強くお勧めします。リークチェックは、省くことのできない重要な予防保全であり、優れたラボ実践(good laboratory practice: GLP)の一環です。リークは、価格が年々上昇するキャリアガスの無駄な消費、トラップや精製管の寿命短縮、カラムブリードの増加、システムおよび検出器のメンテナンス頻度の増加といった問題を引き起こします。また、ECDなど一部の検出器は、リークによる酸素への暴露で深刻なダメージを受けることがあります。
配管作業の過程および定期的なメンテナンスとして、クロマトグラフ本体だけでなくシステム全体をリークチェックすることで、多くのトラブルを未然に防ぐか最小限に抑えることができます。HPLCシステムではリークが目に見える形で現れますが、GCシステムのリークは微妙で、適切な機器なしに特定するのが難しい場合があります。そのため、カラムコンディショニングを開始する前にシステムのリークチェックを行い、すべてのリークを解消してからコンディショニングおよび分析作業に進むことをお勧めします。
リークチェックの手順|ガス供給源からカラム接続部まで
チェックの手順としては、
- まずキャリヤーガスの供給源とレギュレータから始め、GCまでの経路に沿ってすべてのフィッティングと接続部を丁寧に確認します。
- オーブンファンを止めて、オーブン内のフィッティング、アダプタ、接続部もチェックしてください。
- カラムおよびガードカラムの接続部(コネクタやユニオンを含む)も忘れずに確認しましょう。リークの原因として、取り付け時にカラム端が潰れているケースも多く見られます。
Restekリークディテクタを使った正しいリーク検出方法
キャピラリーカラムシステムのリークチェックに最適な方法は、Restekリークディテクタ (cat.# 28500)のような熱伝導式リーク検出器を使用することです。このポータブルで信頼性が高いハンドヘルド機器は、システムを汚染することなくヘリウムまたは水素キャリアガスの微量漏れを検出します。GC/MSシステムのリークは、質量28(窒素)または質量32(酸素)をモニタリングするか、フィッティングや接続部にアルゴンガスを吹きかけて質量40をモニタリングすることで確認できます。
なお、キャピラリークロマトグラフィーでは、石鹸や界面活性剤を含む液体リーク検知剤の使用は避けてください。リークがあると、圧力差によってこれらの物質がシステム内に引き込まれ(ベンチュリ効果)、カラムを汚染して高感度分析が困難になります。また、液体リーク検知剤は固定相に永続的なダメージを与えることがあります。
リークのないGCシステムを維持するために|予防保全の鉄則
まとめると、すべてのGCラボはリークディテクタを備え、新しいカラムやフィッティングの取り付け時、シリンダーの交換時、またはトラブルシューティングが必要な際には必ずこのツールを使用するよう、すべてのクロマトグラファーが習得しておく必要があります。カラムと検出器へのダメージを防ぐために、リークチェックなしにカラムコンディショニングを行わないことが鉄則です。リークのないシステムを維持することで、長期的なサンプル処理能力の向上とダウンタイムの削減につながります。


