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GCキラル分析1:キラルカラム6種の分離比較

テルペン類・アルコール類・ケトン類・ラクトン類・エステル類・エポキシド類の21化合物で、鏡像異性体の分離を比較

17 Aug 2021

通常のキャピラリーカラムでは、化合物が各固定相にどの程度溶けるかをもとに、分離をある程度予測できます。しかし、鏡像異性体を分けるキラル分離では、こうした予測ははるかに難しくなります。そこで、カラム選択の判断材料として、テルペン類、アルコール類、ラクトン類など、官能基の異なる21種のキラル化合物について、6種のキラルカラムでの鏡像異性体(エナンチオマー)の分離結果をまとめました。

 各カラムにおける鏡像異性体の分離結果(Rs値)
化合物名Rt-βDEX smRt-βDEX seRt-βDEX spRt-βDEX saRt-βDEX cstRt-βDEX m
Terpenes1α-pinene3.140.82nsns0.823.19
 2limonene5.608.051.22ns2.041.41
Alcohols31-octen-3-ol1.08nsns2.00nsns
 4linalool3.105.961.791.602.251.01
 5α-terpineol4.725.201.292.822.691.54
 6terpinen-4-ol1.901.92ns2.47ns1.41
 7isoborneol3.763.35ns0.791.87t2.15
 8β-citronellol0.800.89ns0.98nsns
 9menthol1.241.241.070.930.891.58
 102,3-butanediol6.447.101.462.611.272.43
 111-phenylethanol7.526.52ns6.434.875.88
Ketones12camphor1.702.130.504.202.22tns
 13α-ionone5.673.310.804.691.372.81
14menthone0.595.76ns1.162.604.11
Lactones15γ-nonalactone4.195.072.114.003.821.03
16γ-undecalactone2.393.241.203.653.18ns
 17δ-dodecalactone0.80nsns1.911.69ns
 18ethyl-2-methylbutyrate3.944.66nsnsns0.92
Esters19linalyl acetatens2.36nsnsnsns
 20styrene oxide4.5310.772.862.261.16t3.03
Epoxides21trans-linalool oxide9.712.96ns1.203.02t7.44
 22cis-linalool oxide6.064.28ns0.912.19t4.38

ns = 分離なし、 t = テーリングあり (キャリヤーガス流量は標準流量の40 cm/s)

よくある質問

1本のカラムで幅広い化合物を分析したい場合、どのカラムが候補になりますか?

今回の比較では、Rt-βDEXsmとRt-βDEXseで多くの化合物の分離が得られました。Rt-βDEXsmで分離できなかったのは酢酸リナリルのみ、Rt-βDEXseでは1-オクテン-3-オールとδ-ドデカラクトンのみです。

特定の化合物が分離できない場合はどうすればよいですか?

分離できる化合物はカラムによって異なります。たとえば、酢酸リナリルは今回Rt-βDEXseでのみ分離が得られました。表で各カラムの結果を比較し、目的の化合物に合ったカラムを選んでください。

まとめ

キラル分離は事前の予測が難しいため、実際の化合物で得られたデータをもとにカラムを選ぶことが重要です。今回は、官能基の異なる21種のキラル化合物について、6種のキラルカラムでの分離結果を比較しました。

次回は、線速度・昇温速度・カラム導入量による分離の最適化を紹介します。GCキラル分析2:キラル分離の最適化を読む

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