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内容
スプリットレス注入は微量分析に適していますが、スプリットレス分析を最大限に生かすためには、システムを最適化することが大切です。しかし、何を最適化する必要があり、どのようなメリットがあるのでしょうか？
このRestek Tipでは、スプリットレス注入を最適化する方法を紹介します。スプリットレスのホールドタイムの重要性をお話しする前に、ライナー選択から始めます。次いで、注入口温度の最適化に焦点を当て、最後にオーブン初期温度を最適化します。
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トランスクリプト
スプリットレス注入は微量分析を実行するための優れた手法です。ただし、スプリットレス分析を最大限に活用するには、システムを最適化することが重要です。では、最良の結果を得るには、何を最適化する必要があるのでしょうか？このRestek Tipがお役に立つことを願っています。
ここでは、スプリットレス注入を最適化して、質の良いクロマトグラフィーを実現する方法を紹介します。まずはライナーの選択から始めましょう。適切なライナーを選択すると、分析種の回収率と注入毎の再現性の両方を大幅に向上させることができます。スプリットレス分析の場合、均一な気化が最大限におこなわれ、不活性で、底が先細になっているテーパーライナーが必要です。ウール入りのシングルテーパーライナー、またはダブルテーパーサイクロライナーが最適です。余分な表面積をもたらすウールやスクリュー状の溝は、サンプルを気化し、キャリアガスと混合するのに役立ちます。また、不揮発性物質をトラップし、カラムを保護するのにも役立ちます。ライナーの不活性化は、スプリットレス注入にとって重要です。注入口での滞留時間が長くなると、分析種が活性点と相互作用する可能性があります。活性点は、ライナーと注入口内に存在します。十分に不活性処理されたライナーを選択すると、このような相互作用による悪影響が軽減されます。最後に、ライナーの下部にあるテーパーデザインは、サンプルをカラムに向けるのに役立ち、注入口の底部との接触を減らします。このような接触は分析種の分解が生じる可能性があります。
次に、注入口温度を最適化します。適切な気化を達成するのに十分なほど高い温度で、かつ過度の活性を引き起こさない程度に低い温度が必要です。250°Cが出発点として適していますが、分析で全体的に最良のピークレスポンスを得るためには、この温度を調整する必要が生じる場合もあります。では、スプリットレスホールドタイムを最適化するにはどうすればよいでしょうか。さて、十分な長さのホールドタイムが必要なのですが、それは完全な気化と分析種のカラムへの移動のためのものです。ただし、長すぎると溶媒のピークテーリングがひどくなり、溶出の早い分析種の干渉につながる可能性があります。経験則として、キャリアガスがライナー容量の1.5倍から2倍流れるようにすることをお勧めします。RestekのEZGC Flow Calculatorでは、理想的なホールドタイム範囲を計算できます。
そして最後に：オーブンの初期温度。スプリットレスモードでは流量が遅いため、バンドの広がりが生じることがよくあります。これは、分析種が注入口内で拡散するためです。カラムの入口側でこれらの分析種を再凝集するために、より低いオーブン温度が必要となります。オーブン初期温度のホールド時間は、スプリットレスのホールド時間と一致させます。使用する正確な温度は、分析種の揮発性によって異なります。それらが比較的揮発性が高い場合、オーブン初期温度は、溶媒の沸点以下またはそれに近い必要があります。それらが溶媒よりも著しく揮発性が低い場合は、より高いオーブン初期温度を使用できます。これで、スプリットレス注入を最適化し、分析を開始する準備ができました。
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