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内容
スプリット注入をおこなう場合、クロマトグラフィーの品質を向上させるために、いくつかの留意点があります。しかし、何を、どうして変えるべきなのでしょうか。
このRestek Tipでは、スプリット注入を最適化する方法を紹介します。 スプリット比の重要性をお話しする前に、まずはライナー選択から始めます。そして注入口温度の最適化、最後にオーブンの初期温度の最適化に焦点を当てます。
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トランスクリプト
スプリット注入をおこなう場合、クロマトグラフィーの品質を向上させるために、いくつかの留意点があります。しかし、最良の結果を得るためには、どこに注意を向けるべきでしょうか？このRestek Tipでは、スプリット注入を最適化する方法を紹介します。
まずは、ライナーから始めます。スプリット注入のより高い流量は、多くの利点をもたらしますが、ライナー選択を間違えると、この高い流量が、多くの問題を引き起こす可能性があります。スプリット分析のライナーには、ライナー内で分析種を完全に気化し、カラムに移送できるものが必要です。しかも注入口でのとても短い時間の間に。充填物入りのライナー、たとえばウールのような充填物は、表面積を増やし、気化を助けます。ウールはサンプルの均質化を助け、不揮発性物質の捕捉に役立つので、カラムの寿命が延びます。ライナーの底がオープンになったライナー、つまりウール入りのストレートライナーやウール入りのPrecisionライナーなどがお勧めです。これらは、スプリットベントへの流れを妨げることがありません。
スプリット注入の鍵となるのは、スプリット比です。スプリットベントから出るサンプルの量は、カラムへ送られる量に対してスプリット比として決められます。高濃度サンプルの場合、より高いスプリット比が必要となることがあります。これにより、カラムへの過負荷が避けられます。サンプルの濃度ががそれほど高くない場合は、スプリット比を低くすることで、必要な検出限界に到達しやすくなります。
次に、注入口の温度を最適化します。分子量が大きな化合物を十分に気化させるためには、それに十分な温度が必要となりますが、反応性のある分析種に対しては、過剰な活性を引き起こさないような低い温度を設定する必要があります。250℃は良いスタートポイントですが分析で全体的に最適なピーク応答を得るには、この温度を調整する必要がある場合があります。
オーブンの初期温度はどうでしょうか？スプリット注入の場合、分析種のカラムへの移動が速いため、通常、溶媒フォーカシングは不要です。このため、多くの場合、より高いオーブン温度から分析を開始することができます。ただし、分析種の揮発性が非常に高い場合は、より低いオーブン初期温度にすることで、効果的な保持とフォーカシングがおこなえるようになるでしょう。スプリット注入では、オーブン初期温度でのホールドタイムは通常不要です。これは、分析種のカラムへの移動が早いためです。ただし、非常に揮発性の高い分析種の分離の改善には役立ちます。以上がスプリット注入のポイントです。これらの考えを念頭に置いておくと、スプリット注入をマスターできるでしょう。
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