FAQ

新しいパックドカラムまたはマイクロパックドカラムのコンディショニングはどうすればいいですか?

30 Jul 2025

以下の手順に従い、新しいパックドカラム、またはマイクロパックドカラムは、取り付けから数時間後にすぐに使用できるようになります。カラムをコンディショニングする際は、必ず乾燥した(水分を含まない)の高純度キャリヤーガスのみを使用してください。また、品質の良いガストラップの使用を強くお勧めします。

  1. GC内のすべての加熱ゾーンを冷却し、その後すべてのGCガスを止めます。カラムが取り付けられている場合は、カラムと装置が減圧されるのを待ってから作業を進めてください。
  2. I注意: パックドカラムまたはマイクロパックドカラムをGC(特にインレット)から取り外す前に減圧させないと、サージ圧力が発生し、カラムから充填剤が流出する可能性があります。GC内のすべての加熱ゾーンが冷却される前に減圧すると、カラムが損傷する可能性もあります。
  3. 新しいパックドカラムまたはマイクロパックドカラムを注入口に取り付けます。 この時点ではカラムを検出器に接続せず、代わりに検出器をキャップします。加熱ゾーンはオンにしないでください。
  4. キャリヤーガスの流れがカラムから出始めるまで、ヘッド圧をゆっくり増加させます。

注意事項: キャリヤーガスとして水素を使用している場合は、水素の蓄積を防ぐためにカラムの開放端をオーブンから安全に排気するか、非破壊型の検出器(TCDなど)から水素ガスを安全に排気する必要があります。これは、爆発の可能性を最小限に抑えるためです。FID などの破壊型の検出器を使用する場合は、炎が点火していることを確認してください。注: フローメーターを、点灯している FID または加熱された検出器に決して接続しないでください。

カラムサイズ流量
0.53 mm ID (0.74 mm OD)5 mL/min
0.75 mm ID (0.95 mm OD)7.5 mL/min
1 mm ID (1/16” OD)10 mL/min
2 mm ID (1/8” OD)20 mL/min
3.1 mm ID (3/16” OD)30 mL/min


Table I: パックドカラムおよびマイクロパックドカラムの一般的なコンディショニングキャリヤーガス流量

  1. フローメーターを取り外し、さらに10分間カラムをパージしてすべての空気を取り除きます。GCオーブンの温度を100°Cに設定します。GCインジェクションポート(該当する場合)を所定の温度まで加熱しますが、カラムに設定されている最高使用温度を超える温度にはしないでください。オーブンを5°C/minで昇温し、カラムの最高使用温度から20°C低い温度まで昇温するようにプログラムし、GCオーブンの加熱を始めます。適切な温度に達したら(カラムの最高使用温度から20°C低い温度)、この温度を1時間保持します(以下にリストされている充填剤を除く)。

    液相のコーティングが10%を超える固相担体の場合: 2時間保持
    モレキュラーシーブの場合: 3時間保持(高純度の乾燥窒素でのコンディショニングも推奨します。)
  2. ここまでの工程でカラムはコンディショニングされ、すぐに使用できます。

カラムコンディショニングの役立つヒント:

  • 以下の作業をせずにGCのメンテナンス(たとえ、セプタムやライナーの交換でも)およびパックドカラムやマイクロパックドカラムをGCから外すことを絶対にしないでください。
    A)GCのすべての加熱ゾーンを冷却する
    B)すべてのGCガスをオフにする
    C)カラムと機器の両方を減圧する
    これらの作業を実行していないと、カラムの充填層が崩れる可能性があり、カラムから粒子が流出したり、あるいはカラムが損傷する可能性があります。
  • カラムを1週間以上使用しない場合は、カラムを冷却し、キャリアガスをオフにする必要があります。キャリアガスをオンのままにする場合は、オーブンを100°Cに設定して、カラム内の湿気(水)が凝縮するのを防ぎます。
  • マイクロパックドカラム(内径0.53mm から内径1mm )は、HID、DID、FIDなどの高感度検出器と相性が良いです。ただし、TCDのような低感度検出器を使用する場合は、より高い負荷容量のために内径2mm(外径1/8”)のパックドカラムを使用することを検討してください。

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  • Restek Corporation

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