技術資料

金属吸着しやすい低分子化合物の精密分析に特化したRestekのイナートLCカラム

11 Dec 2023

feature GNSS4155

【はじめに】

RestekのイナートLCカラム技術は、金属吸着しやすい化合物の分析結果品質を向上させるために開発されました。ステンレス製LCカラム表面に高品質な不活性コーティングを施すこの技術は、キレート性化合物の非特異的反応を低減させ、高感度かつ、スムーズで正確なピーク解析を実現します。

RestekのイナートLCカラムシリーズは、独自の選択的固定相と、GCカラム開発で培ってきた不活性コーティング技術という異なる要素がブレンドされた、これまでにない新たなLCカラムラインナップであり、低分子化合物における課題解決のためのソリューションとなります。特に、金属と相互作用が懸念される有機リン系農薬やマイコトキシンなどの化合物分析に最適であり、以下の4つの重要な利点があります。

  • 不活性化(パッシベーション)や移動相添加剤の必要性がなく、ピーク形状が改善されます。
  • 感度と回収率が向上し、検出下限の向上が期待されます。
  • 高い精度とスループットにより、再現性が向上し、時間を節約できます。
  • 時間のかかるコンディショニングや複雑な不活性化プロセスが不要です。

卓越した不活性処理が、卓越した性能をもたらす

LCカラム内の金属表面への非特異的吸着 (NSA: nonspecific adsorption ) や非特異的結合 (NSB: nonspecific binding ) が懸念される化合物の分析は、長らく困難な課題でした。特に、酸性の極性化合物はカラム内の金属表面と相互作用しやすく、これがピーク形状と感度の悪化を引き起こし、データ品質の低下につながっていました。

Restekは独自の不活性化技術を駆使し、カラムハードウェアへの活性化合物のNSAとNSBを効果的に排除する高品質なカラムを設計しました。この技術により、金属に吸着しやすい化合物の分析においてもデータの信頼性が向上し、クロマトグラファーが頭を悩ませてきた化合物とカラムの非特異的吸着や結合を克服するソリューションが完成しました。分析の精度と品質向上に向けた長年の取り組みにより、高品質なカラムと革新的な技術が融合したこのLCイナートカラムシリーズが誕生しました。

農薬について

農薬分析の分野に従事するクロマトグラファーの皆さんは、多成分の農薬一斉分析特有の問題に直面することもあるのではないでしょうか?例えば、有機リン系農薬のようなリン酸基を持つ酸性極性化合物や金属キレート種を含んだ分析です。これらの化学特性を持つ化合物は、分析カラム内の金属表面と反応するため、分析が非常に難しい成分として知られています。このような問題を克服し、精度の高い分析を実現するために、ファーストチョイスカラムとしてRestekのイナートLCカラムの採用をお勧めします。

このカラムは、従来のカラムと比較して顕著な利点を提供します。イナートLCカラムを使用することで、これまでにない精度と再現性を多成分農薬一斉分析にもたらし、分析性能全体を大幅に向上させます。分析の効率性と品質の向上に大いに寄与するだけでなく、この技術は作業の簡素化と時間の節約にもつながります。

Figure 1:RestekのRaptor Inert ARC-18カラムは、カラムのプレコンディショニングなしでも優れた感度、回収率、および検出限界を実現(ピークリストと分析条件を含む完全版はPDFでダウンロード可)
Pesticides on Raptor Inert ARC-18

LC_EV0596

Peaks

PeakstR (min)Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Peak AreaPeak Height
1.Methamidophos1.33142.094.0125.1428941105189
2.Acephate1.55184.0143.048.9300642104729
3.Omethoate1.72214.0125.0182.9892008337690
4.Monocrotophos2.21224.1127.0193.121581078425
5.Dicrotophos2.35238.1112.172.0404916159292
6.Dimethoate2.52230.0125.0199.0807805342939
7.Trichlorfon2.53257.0108.9220.817394263266
8.Vamidothion2.54288.0146.0118.01333829547308
9.Mevinphos isomer 12.55241.9126.9192.9311274129961
10.Mevinphos isomer 22.76241.9126.9192.97403029802
11.Carbaryl3.18202.1145.0127.03967111924
12.Isocarbophos3.52291.1231.1121.13329411941
13.Dimethomorph isomer 13.96388.2300.9165.1511766172977
14.Dimethomorph isomer 24.13388.2300.9165.1877031328826
15.Temephos5.70467.1124.9418.916431064751

Conditions

ColumnRaptor Inert ARC-18 (cat.# 9314A12-T)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:50 °C
Standard/SampleLC multiresidue pesticide standard #1 (cat.# 31972)
Diluent:Water, 0.1% formic acid
Conc.:1 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
B:Methanol, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.4955
2.000.44060
4.000.42575
6.000.40100
7.500.40100
7.510.4955
9.000.4955
DetectorShimadzu LCMS-8060
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentShimadzu Nexera X2
Figure 2:通常のステンレス製カラムと比較して、Raptor Inert ARC-18カラムは優れた化合物回収率を提供
Comparison of Pesticides on Raptor Inert ARC-18 and Raptor ARC-18

LC_EV0591

Peaks

PeaksPrecursor IonProduct Ion 1Product Ion 2
1.Methamidophos142.094.0125.1
2.Acephate184.0143.048.9
3.Dimethoate230.0125.0199.0
4.Trichlorfon257.0108.9220.8
5.Vamidothion288.0146.0118.0
6.Temephos467.1124.9418.9

Conditions

ColumnSee notes.
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:50 °C
Standard/SampleLC multiresidue pesticide standard #1 (cat.# 31972)
Diluent:Water, 0.1% formic acid
Conc.:1 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
B:Methanol, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.4955
2.000.44060
4.000.42575
6.000.40100
7.500.40100
7.510.4955
9.000.4955
Max Pressure:258 bar
DetectorShimadzu 8060
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentShimadzu Nexera X2
NotesColumns are:
• Raptor Inert ARC-18 (cat.# 9314A12-T)
• Raptor ARC-18 (cat.# 9314A12)
Figure 3:農薬分析においてピーク面積とピークの高さが大幅に向上
Comparison of Pesticides on Raptor Inert ARC-18 and Raptor ARC-18 - Overlay View

LC_EV0593

Peaks

PeaksPrecursor IonProduct Ion 1Product Ion 2
1.Methamidophos142.094.0125.1
2.Acephate184.0143.048.9
3.Omethoate214.0125.0182.9
4.Monocrotophos224.1127.0193.1
5.Vamidothion288.0146.0118.0
6.Temephos467.1124.9418.9

Conditions

ColumnSee notes.
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Standard/SampleLC multiresidue pesticide standard #1 (cat.# 31972)
Conc.:1 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
B:Methanol, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.4955
2.000.44060
4.000.42575
6.000.40100
7.500.40100
7.510.4955
9.000.4955
Max Pressure:258 bar
DetectorShimadzu 8060
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentShimadzu Nexera X2
NotesColumns are:
• Raptor Inert ARC-18 (cat.# 9314A12-T)
• Raptor ARC-18 (cat.# 9314A12)

Table I:Restekのイナートカラムを用いることで、通常のステンレス製カラムに比べて、農薬分析ではピーク面積とピーク高さが最大2倍向上※別シート。

化合物ピーク面積ピーク高さ
ステンレス鋼不活性域比率 (不活性/ステンレス鋼)ステンレス鋼不活性さ比率 (不活性/ステンレス鋼)
メタミドホス2549694289411.68525531051892.00
アセフェート1687763006421.78584181047291.79
オメトアート5795028920081.542161573376901.56
モノクロトホス1400952158101.5451402784251.53
ジクロトホス3409784049161.191353801592921.18
ジメトエート4611568078051.751887463429391.82
トリクロルホン842331739422.0734793632661.82
バミドチオン91326413338291.463543115473081.54
メビンホス異性体12136323112741.46821051299611.58
メビンホス異性体25609374030 1.3229070298021.03 
カルバリル43590396710.9114563119240.82
イソカルボホス21587332941.549062119411.32
ジメトモルフ異性体14624255117661.111669901729771.04
ジメトモルフ異性体28961098770310.98 3116573288261.06 
テメホス987931643101.6635383647511.83

マイコトキシンについて

マイコトキシンの分析は、その複雑さからしばしば挑戦的です。これらの化合物は極性酸性化合物であり、金属キレート基を含むために高い反応性を示します。このため、分析には通常、多くのカラムコンディショニングと平衡化が必要とされ、これは時間と労力の大きな投資を意味します。

しかし、Restekのイナートカラムは、この問題に新たな解決策を提供します。Restekの選択的固定相と組み合わせることで、これらの化合物のピーク形状と感度が劇的に改善されます。これにより、分析プロセスが大幅にシンプル化され、時間とコストの節約につながります。

分析品質を向上させ、作業の効率化を図るために、Restekのイナートカラムをお選びください。このイナートLCカラムは、マイコトキシン分析の課題に直面している研究者や技術者にとって、理想的な選択肢となります。

Figure 4:Raptor Inert Biphenylカラムを使用したマイコトキシンの分析では、酸による不動態化や移動相添加剤の追加といったステップなしに、ピーク形状を改善(ピークリストと分析条件を含む完全版はPDFでダウンロード可)
Multi-Mycotoxin Analysis on Raptor Inert Biphenyl

LC_FS0552

Peaks

PeakstR (min)Conc.
(ng/mL)
Precursor IonProduct Ion Peak AreaPeak Height
1.Nivalenol 0.8810295.1137.1418264495
2.Deoxynivalenol1.2510297.2231.017346281906
3.Fusarenon-X1.9210355.1137.17668121790
4.15-Acetyldeoxynivalenol3.0810339.2137.131369517570
5.3-Acetyldeoxynivalenol3.1410339.2213.122613296396
6.Tenuazonic acid4.1110198.1125.047828197658
7.Altenuene4.6010293.2257.11138502059699
8.Alternariol5.2710259.0185.1732721302192
9.Ergosine5.2810548.4208.14866209366601
10.Citrinin5.4610251.2233.110078809828889
11.Ergosinine5.4610548.4208.14967348740527
12.Fumonisin B15.4810722.5352.31228782415567
13.Diacetoxyscirpenol5.6210384.2247.1681391208825
14.Ergotamine5.7110582.4223.24930039274155
15.Ergocornine5.8510562.4268.23870257732744
16.Ergotaminine5.9610582.4223.24621199237991
17.HT-26.1310447.2345.115221323765
18.Ergocryptine6.1910576.4268.252220411360838
19.Fumonisin B36.2310706.4336.21433023444421
20.Ergocristine6.4410610.4223.21955624450058
21.Fumonisin B26.5910706.4336.21517193869822
22.Tentoxin6.6210415.2312.2951752131906
23.α-Zearalenol6.9110303.1285.130224702420
24.Ergocorninine6.9310562.4268.270402914389283
25.Aflatoxin G26.9710331.2189.02628245274353
26.T-27.0910489.2387.1565351394735
27.Ergocryptinine7.1810576.4268.277897216765348
28.Ergocristinine7.4010610.4223.2158305332975663
29.Aflatoxin G17.4510329.1199.73043896102959
30.Zearalenone7.5910319.2283.137162927455
31.Alternariol monomethylether7.6210273.0199.131024640689
32.Aflatoxin B27.6310315.1287.02956485724754
33.Aflatoxin B18.0210313.2241.12235204425821
34.Ochratoxin A8.2510404.1239.01900604411953

Conditions

ColumnRaptor Inert Biphenyl (cat.# 9309A12-T)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:60 °C
Standard/Sample
Aflatoxins standard (cat.# 34121)
Ochratoxin A standard (cat.# 34122)
Diluent:50:50 Water:methanol
Conc.:10 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.05% formic acid
B:Methanol, 0.05% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.47525
5.000.45050
9.000.40100
9.010.47525
11.00.47525
Max Pressure:440 bar
DetectorWaters Xevo TQ-S
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentWaters ACQUITY UPLC I-Class
Notes

Figure 5:Raptor Inert Biphenylカラムを用いたフモニシンの分析では、通常のステンレス製カラムと比較してピーク面積が劇的に改善
Comparison of Fumonisin B Compounds on Raptor Inert Biphenyl and Raptor Biphenyl

LC_FS0554

Figure 6:ピーク面積とピーク高さが大幅に向上
Comparison of Fumonisin B Compounds on Raptor Inert Biphenyl and Raptor Biphenyl—Overlay View

LC_FS0556

Table II:イナートカラムを用いたマイコトキシンの分析では、通常のカラムに比べてピーク高さが最大10倍改善

化合物ピーク面積ピーク高さ
ステンレス鋼不活性
域比率
(不活性/ステンレス鋼)
ステンレス鋼不活性
さ比率
(不活性/ステンレス鋼)
フモニシンB1325781228783.7739954424155676.05
フモニシンB2234271517196.48383130386982210.10
フモニシンB3298641433024.8047227934444217.29
エルゴクリスチン1711971955621.14386589844500581.15
エルゴクリスチニン139311615830531.1429212317329756631.13
エルゴタミン4336354930031.14814951892741561.14
エルゴタミニン3973704621191.16788540392379911.17
エルゴクリプチン4464815222041.179671753113608391.17
エルゴクリプチニン6587887789721.1813680420167653481.23
エルゴコルニン3705093870251.04724898177327441.07
エルゴコルニニン5901677040291.1912052359143892831.19
エルゴシン4452434866201.09863093293666021.09
エルゴシニン4390264967341.13782078587405271.12
T-243286565351.31104623313947351.33
HT-210183152211.492167033237651.49
テントキシン70973951751.34157716421319071.35
オクラトキシン1736861900601.09403968244119531.09
ダイアセトキシスキルペノール47850681391.4284640312088261.43
フサレノンX386576681.98604091217902.02
15-アセチル-DON17055313691.842698625175701.92
3-アセチルデオキシバレノール13353226131.691792042963961.65
アフラトキシンG21715972628241.53342950152743541.54
アフラトキシンG12240583043891.36460795961029591.32
エルゴメトリン3014595585551.85225520346590312.07
エルゴメトリニン2172713961091.82181499740310022.22
ZON25617371621.456569159274551.41
アフラトキシンB21593892956481.85346248957247541.65
アフラトキシンB12659352235200.84533557644258210.83
アルファ-ゼアラレノール16202302241.873820927024201.84
デオキシニバレノール6935173462.501179272819062.39
ニバレノール179041822.3425276644952.55
アルテニューン632241138501.80118795820597001.73
アルタナリオールモノメチルエーテル19537310241.594289226406891.49
アルタナリオール48204732721.5283741013021921.56
シトリニン49990010078802.02503118298288901.95
テヌアゾン酸21503478282.22892931976582.21

Restekが長年培ってきた不活性化処理技術が、ユニークな固定相と融合した、唯一無二な低分子分析向けイナートLCカラム

RestekではイナートLCカラム技術を次の3つのカラム固定相に採用しました:Raptor Biphenyl、Raptor ARC-18、Force Biphenyl

これらのカラムは、低分子LC-MS/MSワークフローに特化したラボにイナートカラム技術の利点を提供します。

Raptor LC カラムについて

teaser history 2013 raptor 2

Raptor LC カラムは、2.7 µm SPP から得られるスピードと超選択的液体クロマトグラフィー( Ultra Selective Liquid Chromatography: USLC)技術の分離性能を組み合わせることで、ルーチン用HPLC機器の分離向上と、分析時間の短縮を実現します。

分析のスピードアップを求める場合、Restek は Raptor シリーズの LC カラムをお勧めします。

→ 詳細はこちらへ (www.restek.com/Raptor )

Raptor Inert Biphenylについて

業界をリードするビフェニルは、Restekでも、もっとも人気のある LC 固定相です。

これは、C18 およびその他フェニル基を有するカラムにおいて分離が難しい、または保持が弱く溶出が早い化合物に特に有効で、分離の改善が期待できます。

Raptor Inert ARC-18について

Raptor ARC-18 カラムは、質量分析に必要な厳しい酸性移動相条件下でも、C18 の欠点を持たず、バランスの取れた保持プロファイルを特徴としています。

低pH(≤2.0)条件での長時間の使用にもかかわらず、立体的に保護された ARC-18 は、荷電した塩基、中性酸、低分子の極性化合物などに対して一貫した保持、ピーク形状、およびレスポンスを提供します。

Force LC カラムについて

logo Force

Force 全多孔質粒子(FPP)LC カラムは、高圧かつ厳しい分析条件にも対応するよう設計および製造されています。

耐久性および再現性があり、プレミアムな品質で、100%のご満足を保証しています。

より高い保持能とシャープなピークが求められる場合、Force LC カラムはお客様のご要望にすぐに対応できるラインナップを取り揃えています。

→ 詳細はこちら(www.restek.com/Force )

Force Inert Biphenyについて

Force イナートビフェニルカラムは、他のフェニルおよびC18ケミストリーでは分離できない化合物を分離します。シンプルでMSフレンドリーな移動相を使用でき、親水性芳香族の保持を高める必要がある場合に理想的です。

LC分析のための卓越した不活性化処理について

Restekは皆様と同じクロマトグラファーとして、データ信頼性の重要性を理解しています。農薬、マイコトキシン、または金属との反応性でピーク形状が崩れる化合物などの分析を行っている場合でも、これらのLCカラムは、ラボが必要とする精度、スループット、性能を提供します。

こちらのご案内が皆様のニーズに合致する場合、ぜひwww.restek.com/contact-us よりRestekにお問い合わせください!デモカラムのご依頼もお気軽にどうぞ。

Products Mentioned


Raptor Inert ARC-18, 2.7 µm, 100 x 2.1 mm HPLCカラム
Raptor Inert Biphenyl, 2.7 µm, 100 x 2.1 mm HPLCカラム
Force Inert Biphenyl, 3 µm, 100 x 2.1 mm LCカラム
LC Multiresidue Pesticide Standards Kit
Aflatoxins (B1, B2, G1, G2) Standard, 10 µg/mL, Acetonitrile, 1 mL/ampul
Ochratoxin A Standard, 10 μg/mL, Acetonitrile, 1 mL/ampul
LC Passivation Solution, Methylenediphosphonic Acid (Medronic Acid), 1760 µg/mL, Methanol (HPLC grade)/Water (50:50), 1 mL/ampul

Author

  • Restek Corporation

    Restek is a leading provider of chromatography columns, accessories, and certified reference materials. Trust Restek for reliable, high-quality analytical solutions.

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GNSS4155-JA
Version: A