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使用 Restek 全新惰性液相柱与保护柱精确分析金属敏感化合物

11 Dec 2023

Restek 全新的惰性液相柱技术可帮助实验室改善金属敏感化合物的分析。该液相色谱柱不锈钢表层覆有高性能惰性涂层,能够减少螯合型分析物的非特异性吸附,实现高灵敏检测与流畅的色谱峰积分。搭配Restek高选择性固定相,新型惰性 液相色谱柱 可完美适用于有机磷农药、霉菌毒素等金属敏感化合物的分析检测。

Restek 惰性液相柱四大关键优势:

  • 改善峰形——无需钝化处理或流动相添加剂
  • 提升响应与分析物回收率——可实现更低的检测限
  • 高准确度与高通量——变异性更小
  • 更省时的柱平衡——无需复杂的钝化处理

卓越的惰性带来卓越的性能

液相色谱柱内,部分化合物易与金属表面发生非特异性吸附(NSA)或非特异性结合(NSB),对该类化合物的分析长期以来存在技术难点。极性化合物(多为酸性物质)会与色谱柱金属内壁发生相互作用,直观表现为峰形畸变、检测灵敏度下降,最终导致检测数据可靠性不足。本品牌高性能惰性色谱柱技术可有效消除活性分析物与色谱柱金属硬件之间的非特异性吸附与非特异性结合,保障分析人员检测金属敏感类分析物时所得数据具备更高可信度。

将惰性液相柱与惰性保护柱配合使用,收获更多优势

Restek惰性保护柱提供多种固定相,在为 液相柱提供最佳保护的同时,也可减少螯合性分析物的非特异性结合。独立式保护柱可与Restek所有系列液相柱配合使用,并专门设计用于补充和增强惰性柱的性能。Restek惰性保护柱提供多种固定相,在为 液相柱提供最佳保护的同时,也可减少螯合性分析物的非特异性结合。独立式保护柱可与Restek所有系列液相柱配合使用,并专门设计用于补充和增强惰性柱的性能。

产品线丰富,满足您的独特需求

Restek惰性液相柱提供多种类型,以适应广泛的应用与检测方法。Restek惰性柱可提供以下类型:Raptor Biphenyl、Raptor C18、Raptor ARC-18、Force Biphenyl 和 Force C18。针对以下特定应用,推荐使用相应色谱柱:

惰性 LC 色谱柱应用
Raptor Inert ARC-18农药
Raptor Inert Biphenyl霉菌毒素
Force Inert C18甲基丙二酸
Raptor Inert C18兽药

农药

农药多组分筛查体系组分种类繁多,采用惰性液相色谱柱可显著提升检测效果。磷酸化类、酸性、强极性化合物及可螯合金属的物质(有机磷农药等)易与分析色谱柱内壁金属活性位点发生相互作用。本研究开发的新型惰性液相色谱柱可有效消除该类吸附干扰,全方位提升多组分农药的整体分析效能。

图 1:全新的 Raptor Inert ARC-18 色谱柱无需任何柱预处理即可提供更高的灵敏度、回收率和更低的检测限
Pesticides on Raptor Inert ARC-18

LC_EV0596

Peaks

PeakstR (min)Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Peak AreaPeak Height
1.Methamidophos1.33142.094.0125.1428941105189
2.Acephate1.55184.0143.048.9300642104729
3.Omethoate1.72214.0125.0182.9892008337690
4.Monocrotophos2.21224.1127.0193.121581078425
5.Dicrotophos2.35238.1112.172.0404916159292
6.Dimethoate2.52230.0125.0199.0807805342939
7.Trichlorfon2.53257.0108.9220.817394263266
8.Vamidothion2.54288.0146.0118.01333829547308
9.Mevinphos isomer 12.55241.9126.9192.9311274129961
10.Mevinphos isomer 22.76241.9126.9192.97403029802
11.Carbaryl3.18202.1145.0127.03967111924
12.Isocarbophos3.52291.1231.1121.13329411941
13.Dimethomorph isomer 13.96388.2300.9165.1511766172977
14.Dimethomorph isomer 24.13388.2300.9165.1877031328826
15.Temephos5.70467.1124.9418.916431064751

Conditions

ColumnRaptor Inert ARC-18 (cat.# 9314A12-T)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:50 °C
Standard/SampleLC multiresidue pesticide standard #1 (cat.# 31972)
Diluent:Water, 0.1% formic acid
Conc.:1 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
B:Methanol, 2 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.4955
2.000.44060
4.000.42575
6.000.40100
7.500.40100
7.510.4955
9.000.4955
DetectorShimadzu LCMS-8060
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentShimadzu Nexera X2
图 2:与传统不锈钢色谱柱相比,全新的 Raptor Inert ARC-18 色谱柱可提供卓越的分析物回收率
Comparison of Pesticides on Raptor Inert ARC-18 and Raptor ARC-18

LC_EV0591

图 3:农药分析的峰面积和峰高均大幅提升
Comparison of Pesticides on Raptor Inert ARC-18 and Raptor ARC-18 - Overlay View

LC_EV0593

表 I:在本次农药分析中,Restek 全新惰性柱的峰面积和峰高较不锈钢柱最多提升 2 倍

化合物峰面积峰高
不锈钢惰性面积比(惰性/不锈钢)不锈钢惰性峰高比(惰性/不锈钢)
Methamidophos2549694289411.68525531051892.00
Acephate1687763006421.78584181047291.79
Omethoate5795028920081.542161573376901.56
Monocrotophos1400952158101.5451402784251.53
Dicrotophos3409784049161.191353801592921.18
Dimethoate4611568078051.751887463429391.82
Trichlorfon842331739422.0734793632661.82
Vamidothion91326413338291.463543115473081.54
Mevinphos isomer 12136323112741.46821051299611.58
Mevinphos isomer 25609374030 1.3229070298021.03 
Carbaryl43590396710.9114563119240.82
Isocarbophos21587332941.549062119411.32
Dimethomorph isomer 14624255117661.111669901729771.04
Dimethomorph isomer 28961098770310.98 3116573288261.06 
Temephos987931643101.6635383647511.83

霉菌毒素

霉菌毒素分析颇具挑战,通常需耗费较长时间完成色谱柱平衡与条件优化,方可得到合格的色谱峰形。该现象根源在于霉菌毒素类化合物具备反应活性,分子结构中包含酸性、极性基团以及可与金属发生螯合作用的官能团。本款新型惰性色谱柱整合惰性柱管材质与专用固定相,能够简化前处理及色谱检测方法,同时提升该类化合物的响应、改善色谱峰形。

图 4:使用全新的 Raptor Inert Biphenyl 色谱柱分析霉菌毒素时,无需额外的酸钝化或流动相添加剂即可获得优异的峰形
Multi-Mycotoxin Analysis on Raptor Inert Biphenyl

LC_FS0552

Peaks

PeakstR (min)Conc.
(ng/mL)
Precursor IonProduct Ion Peak AreaPeak Height
1.Nivalenol 0.8810295.1137.1418264495
2.Deoxynivalenol1.2510297.2231.017346281906
3.Fusarenon-X1.9210355.1137.17668121790
4.15-Acetyldeoxynivalenol3.0810339.2137.131369517570
5.3-Acetyldeoxynivalenol3.1410339.2213.122613296396
6.Tenuazonic acid4.1110198.1125.047828197658
7.Altenuene4.6010293.2257.11138502059699
8.Alternariol5.2710259.0185.1732721302192
9.Ergosine5.2810548.4208.14866209366601
10.Citrinin5.4610251.2233.110078809828889
11.Ergosinine5.4610548.4208.14967348740527
12.Fumonisin B15.4810722.5352.31228782415567
13.Diacetoxyscirpenol5.6210384.2247.1681391208825
14.Ergotamine5.7110582.4223.24930039274155
15.Ergocornine5.8510562.4268.23870257732744
16.Ergotaminine5.9610582.4223.24621199237991
17.HT-26.1310447.2345.115221323765
18.Ergocryptine6.1910576.4268.252220411360838
19.Fumonisin B36.2310706.4336.21433023444421
20.Ergocristine6.4410610.4223.21955624450058
21.Fumonisin B26.5910706.4336.21517193869822
22.Tentoxin6.6210415.2312.2951752131906
23.α-Zearalenol6.9110303.1285.130224702420
24.Ergocorninine6.9310562.4268.270402914389283
25.Aflatoxin G26.9710331.2189.02628245274353
26.T-27.0910489.2387.1565351394735
27.Ergocryptinine7.1810576.4268.277897216765348
28.Ergocristinine7.4010610.4223.2158305332975663
29.Aflatoxin G17.4510329.1199.73043896102959
30.Zearalenone7.5910319.2283.137162927455
31.Alternariol monomethylether7.6210273.0199.131024640689
32.Aflatoxin B27.6310315.1287.02956485724754
33.Aflatoxin B18.0210313.2241.12235204425821
34.Ochratoxin A8.2510404.1239.01900604411953

Conditions

ColumnRaptor Inert Biphenyl (cat.# 9309A12-T)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:60 °C
Standard/Sample
Aflatoxins standard (cat.# 34121)
Ochratoxin A standard (cat.# 34122)
Diluent:50:50 Water:methanol
Conc.:10 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.05% formic acid
B:Methanol, 0.05% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.47525
5.000.45050
9.000.40100
9.010.47525
11.00.47525
Max Pressure:440 bar
DetectorWaters Xevo TQ-S
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentWaters ACQUITY UPLC I-Class
Notes

图 5:在本次伏马毒素(fumonisins)分析中,全新的 Raptor Inert Biphenyl 色谱柱较传统不锈钢柱实现了峰面积的显著提升
Comparison of Fumonisin B Compounds on Raptor Inert Biphenyl and Raptor Biphenyl

LC_FS0554

图 6:伏马毒素分析的峰面积和峰高均大幅提升
Comparison of Fumonisin B Compounds on Raptor Inert Biphenyl and Raptor Biphenyl—Overlay View

LC_FS0556

表 II:在本次霉菌毒素分析中,全新的惰性柱较传统色谱柱峰高最多提升 10 倍

化合物峰面积峰高
不锈钢惰性面积比 (惰性/不锈钢)不锈钢惰性峰高比 (惰性/不锈钢)
Fumonisin B1325781228783.7739954424155676.05
Fumonisin B2234271517196.48383130386982210.10
Fumonisin B3298641433024.8047227934444217.29
Ergocristine1711971955621.14386589844500581.15
Ergocristinine139311615830531.1429212317329756631.13
Ergotamine4336354930031.14814951892741561.14
Ergotaminine3973704621191.16788540392379911.17
Ergocryptine4464815222041.179671753113608391.17
Ergocryptinine6587887789721.1813680420167653481.23
Ergocornine3705093870251.04724898177327441.07
Ergocorninine5901677040291.1912052359143892831.19
Ergosine4452434866201.09863093293666021.09
Ergosinine4390264967341.13782078587405271.12
T-243286565351.31104623313947351.33
HT-210183152211.492167033237651.49
Tentoxin70973951751.34157716421319071.35
Ochratoxin1736861900601.09403968244119531.09
Diacetoxyscirpenol47850681391.4284640312088261.43
Fusarenone X386576681.98604091217902.02
15-acetyl-DON17055313691.842698625175701.92
3-acetyldeoxyvinalenol13353226131.691792042963961.65
Aflatoxin G21715972628241.53342950152743541.54
Aflatoxin G12240583043891.36460795961029591.32
ZON25617371621.456569159274551.41
Aflatoxin B21593892956481.85346248957247541.65
Aflatoxin B12659352235200.84533557644258210.83
Alpha-zearalenol16202302241.873820927024201.84
Deoxynivalenol6935173462.501179272819062.39
Nivalenol179041822.3425276644952.55
Altenuene632241138501.80118795820597001.73
Alternariol monomethyl ether19537310241.594289226406891.49
Alternariol48204732721.5283741013021921.56
Citrinin49990010078802.02503118298288901.95
Tenuazonic acid21503478282.22892931976582.21

甲基丙二酸(MMA)

甲基丙二酸的分析是临床实验室鉴别维生素 B12 缺乏的一项重要检测。在甲基丙二酸检测中使用惰性硬件时,灵敏度较常规硬件提升了 40%。

图 7:与传统不锈钢色谱柱相比,Force Inert C18 色谱柱显著提升了甲基丙二酸的灵敏度
Comparison of Methylmalonic Acid (MMA) on Force Inert C18 and Force C18

LC_EX0524

Peaks

PeaksPrecursor IonProduct Ion
1.MMA116.9772.97

Conditions

Column
Temp.:35 °C
Standard/Sample
Diluent:50:50 Water:methanol
Conc.:100 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:Methanol, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.7955
0.500.7955
3.000.7595
3.010.7955
5.000.7955
Max Pressure:275 bar
DetectorWaters Xevo TQ Absolute
Ion Source:Waters Zspray ESI
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentWaters ACQUITY Premier
NotesColumns are:
• Force C18 (cat.# 963431E)
• Force Inert C18 (cat.# 963431E-T)

兽药

在食品样品(尤其是肉类、鱼类和蛋类)中鉴定兽药,是依据 FDA 和欧盟准则确保食品安全的一项重要检测。在对 10 种常见兽药的分析中,与传统不锈钢柱相比,使用惰性柱可显著提升分析物响应。

图 8:峰列表——Raptor Inert C18 上的兽药
Comparison of Vet Drugs on Raptor Inert C18 and Raptor C18

LC_FS0557

Peaks

PeaksPrecursor IonProduct Ion
1.Lincomycin407.00359.00
2.Norfloxacin320.00276.00
3.Tulathromycin A806.60577.00
4.Cefazolin455.00323.00
5.Difloxacin400.00356.00
6.Pirlimycin411.00363.00
7.Gamithromycin777.00619.00
8.Erythromycin734.00576.00
9.Virginiamycin M1526.00508.00
10.Cloxacillin436.00277.05

Conditions

Column
Temp.:35 °C
Standard/Sample
Diluent:50:50 Methanol:water
Conc.:10 ng/mL
Inj. Vol.:2 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.1% formic acid
B:Acetonitrile, 0.1% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.49010
4.500.46535
7.000.44555
7.010.49010
9.000.49010
Max Pressure:283 bar
DetectorShimadzu 8060 MS/MS
Ion Source:Electrospray
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentShimadzu Nexera X2
NotesColumns are:
• Raptor C18 (cat.# 9304A12)
• Raptor Inert C18 (cat.# 9304A12-T)

使用惰性保护柱增强性能与防护

惰性保护柱不仅承担着为液相系统提供防护的重要职责,在分析金属敏感化合物时也具有更优异的性能。在一次霉菌毒素分析中,几乎所有化合物的回收率都有所提高,其中关键的伏马毒素 B1、B2、B3回收率提升效果尤为突出。更换惰性色谱硬件体系后,各类化合物的色谱峰形得到显著优化。

图 9:与不锈钢 LC 色谱柱和保护柱相比,使用惰性 LC 色谱柱和保护柱可显著提高峰高
figure article gnss4155 09

* (使用惰性色谱柱和惰性保护柱时的峰高)/(使用不锈钢色谱柱和不锈钢保护柱时的峰高)× 100%

图 10:使用惰性 LC 色谱柱搭配惰性保护柱,伏马毒素 B1、B2、B3 的峰形获得了大幅改善
figure article gnss4155 10

卓越的惰性,搭配卓越的固定相

我们将在以下三种色谱柱类型上推出惰性 LC 柱技术:Raptor Biphenyl、Raptor ARC-18 和 Force Biphenyl。这些新型色谱柱有助于将惰性柱技术的优势带给更多专注于小分子 LC-MS/MS 工作流程的实验室。

Raptor 液相色谱柱

teaser history 2013 raptor 2

Raptor 液相色谱柱 融合 2.7 μm 表面多孔颗粒(SPP)的快速分离优势与超选择性液相色谱(USLC)技术的高分离度特性,可在常规高效液相色谱仪上优化组分分离效果、缩短整体检测时长。若快速分析为核心实验需求,Restek推荐选用 Raptor 系列液相色谱柱。

点击链接了解更多: www.restek.com/Raptor

Raptor Inert Biphenyl

联苯键合相为Restek首创固定相,也是应用最广泛的液相色谱固定相,针对 C18 烷基键合相、其余苯基化学固定相难以实现有效分离或组分提前洗脱的目标物具备优异分离性能。

Raptor Inert C18

这款传统封端 C18 是Raptor 系列中疏水保留能力最强的,并兼容从中等酸性到中性(pH 2–8)的多种流动相。

Raptor Inert ARC-18

在质谱所需的苛刻酸性流动相中,具有均衡的保留特性,同时避免普通 C18 存在的各类缺陷。即使在 pH≤2.0 的?长期循环使用,具备空间位阻保护结构的 ARC-18 填料仍可维持稳定的保留强度、对称峰形与稳定响应值。

Force 液相色谱柱

logo Force

Force 全多孔颗粒(FPP)液相色谱柱专为承受高压、高负荷条件而设计和制造。该色谱柱耐用性强、分析重现性优异,产品性能稳定可靠,且配套品牌百分百满意品质保障服务。

Learn more at www.restek.com/Force

Force Inert Biphenyl

可分离其他苯基和 C18 化学相无法分离的化合物。可使用组成简单且与MS兼容的流动相,尤其适合用于提高亲水性芳香类化合物的保留效果

Force Inert C18

这款通用型的 Restek Force Inert C18 是一款传统的单体十八烷基硅烷色谱柱,适用于从酸性到弱碱性的多种化合物分析。

为您的分析带来卓越的惰性

作为色谱工作者,我们深知确保检测数据结果可靠可信的重要性。无论您分析的是农药、霉菌毒素,还是任何含金属敏感化合物的样品,这些全新的液相色谱柱都能为您的实验室提供所需的准确度、通量与性能。

点击链接 www.restek.com/contact-us 联系您当地的 Restek 代表,让惰性色谱技术助力您手头的各类分析工作吧。

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Ochratoxin A Standard, 10 μg/mL, Acetonitrile, 1 mL/ampul
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