- Aumenta l’efficienza e la redditività del laboratorio consolidando i metodi GC-MS per PAH e PCB.
- La deattivazione TriMax di nuova generazione della colonna produce un percorso di flusso del campione eccezionalmente inerte, garantendo picchi alti e stretti e separazioni costanti.
- Facilmente adattabile: aggiungi composti, esplora altre dimensioni di colonna e ottimizza il metodo in pochi secondi con il software gratuito EZGC Chromatogram Modeler di Restek.
Gli idrocarburi policiclici aromatici (PAH) e i bifenili policlorurati (PCB) sono inquinanti persistenti attentamente monitorati nell’ambiente come potenziali pericoli per la salute umana ed ecologica. Le analisi di routine vengono spesso eseguite in GC-MS, consentendo ai laboratori di aumentare la produttività e ridurre il costo per campione consolidando i metodi di screening GC-MS per PAH e PCB. Nell’analisi simultanea di questi due gruppi di contaminanti, per separare i PCB 28/31 si utilizza spesso una colonna di tipo “XLB”. Tuttavia, ciò comporta lo svantaggio che alcune separazioni dei PAH risultano meno efficaci. Una colonna di tipo “5” offre una selettività alternativa, rendendola una fase adatta al consolidamento del metodo. Il metodo GC-MS rapido per PAH e PCB illustrato in questa sede può aiutare i laboratori a operare in modo più efficiente, offrendo un’eccellente cromatografia per l’analisi concomitante delle due classi di inquinanti.
Questo metodo è stato sviluppato su una colonna RMX-5Sil MS, combinando la selettività standard “5sil” con una deattivazione TriMax di nuova generazione, che crea un percorso di flusso del campione altamente inerte. La Figura 1 dimostra che, nell’arco di un’analisi rapida di <20 minuti, i PAH e i PCB target hanno mostrato un’eccellente forma dei picchi e ottime separazioni. Per esempio, mentre benz[a]antracene, crisene e PCB 180 normalmente eluiscono come tre picchi ravvicinati, sulla colonna RMX-5Sil MS è stata ottenuta una risoluzione USP a linea di base (≥ 1,5). Per valutare quanto fossero costanti le prestazioni della colonna rispetto a parametri chiave, sono state effettuate 100 iniezioni con 1 ng on-column e i risultati sono stati estremamente stabili, con deviazione standard relativa percentuale (%RSD) della coda compresa tra 3,9 e 6,6% e %RSD del tempo di ritenzione tra 0,01 e 0,02%. Sebbene questa analisi non rappresenti una panoramica completa di tutti i PAH e PCB di interesse, con il software gratuito Pro EZGC chromatogram modeler di Restek può essere personalizzata in base agli elenchi di composti specifici dell’utente, anche su diverse dimensioni di colonna.
GC_GN1252
Peaks
| Peaks | tR (min) | Conc. (µg/mL) | |
|---|---|---|---|
| 1. | Naphthalene | 4.854 | 1 |
| 2. | 2-Methylnapthalene | 5.408 | 1 |
| 3. | Acenaphthylene | 6.134 | 1 |
| 4. | Acenaphthene | 6.277 | 1 |
| 5. | Fluorene | 6.700 | 1 |
| 6. | Phenanthrene | 7.481 | 1 |
| 7. | Anthracene | 7.524 | 1 |
| 8. | PCB 28 | 7.764 | 1 |
| 9. | PCB 52 | 7.993 | 1 |
| 10. | Fluoranthene | 8.461 | 1 |
| 11. | PCB 101 | 8.564 | 1 |
| 12. | Pyrene | 8.644 | 1 |
| Peaks | tR (min) | Conc. (µg/mL) | |
|---|---|---|---|
| 13. | PCB 118 | 8.976 | 1 |
| 14. | PCB 153 | 9.113 | 1 |
| 15. | PCB 138 | 9.290 | 1 |
| 16. | Benz[a]anthracene | 9.654 | 1 |
| 17. | Chrysene | 9.685 | 1 |
| 18. | PCB 180 | 9.725 | 1 |
| 19. | Benzo[b]fluoranthene | 10.548 | 1 |
| 20. | Benzo[k]fluoranthene | 10.559 | 1 |
| 21. | Benzo[a]pyrene | 10.806 | 1 |
| 22. | Dibenz[a,h]anthracene | 11.658 | 1 |
| 23. | Indeno[1,2,3-cd]pyrene | 11.658 | 1 |
| 24. | Benzo[g,h,i]perylene | 11.846 | 1 |
Conditions
| Column | RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323) |
|---|---|
| Standard/Sample | |
| 2-Methylnaphthalene (cat.# 31285) | |
| SV calibration mix #5 (cat.# 31011) | |
| PCB congener mix #2 (cat.# 32294) | |
| Diluent: | Methylene chloride |
| Conc.: | 1 µg/mL |
| Injection | |
| Inj. Vol.: | 1 µL splitless (hold 1.26 min) |
| Liner: | Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner w/wool (cat.# 23303) |
| Inj. Temp.: | 250 °C |
| Purge Flow: | 3 mL/min |
| Oven | |
| Oven Temp.: | 40 °C (hold 1 min) to 120 °C at 30 °C/min to 350 °C at 20 °C/min (hold 2 min) |
| Carrier Gas | He, constant flow |
| Flow Rate: | 1.2 mL/min |
| Linear Velocity: | 39.7 cm/sec |
| Detector | MS | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mode: | Scan | ||||||||
| Scan Program: | |||||||||
| |||||||||
| Transfer Line Temp.: | 280 °C | ||||||||
| Analyzer Type: | Quadrupole | ||||||||
| Source Temp.: | 330 °C | ||||||||
| Quad Temp.: | 180 °C | ||||||||
| Solvent Delay Time: | 3 min | ||||||||
| Tune Type: | PFTBA | ||||||||
| Ionization Mode: | EI | ||||||||
| Instrument | Agilent 7890B GC & 5977B MSD | ||||||||
Prodotti Menzionati
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