技術資料

GC注入口メンテナンスのすべて|適切な関連製品の選択と予防保全スケジュールの立て方

27 Oct 2020

  • 適切なインレット関連製品の選択で、分析データの品質を確保。
  • 予防保全プログラムの導入で、予期せぬダウンタイムを防止。
  • 装置別のインレット関連製品を簡単に注文可能。

ライナー、セプタム、インレットシール——分析カラムや装置本体、あるいは納期遅延や不正確なデータによって顧客を失う損失と比べれば、これら消耗品のコストはごくわずかですが、分析に与える影響は決して小さくありません。活性化合物の分解、レスポンスの低下、そのほかさまざまな性能問題が生じます。極端な例として、注入口関連製品の誤った選択や不十分なメンテナンスが、目的化合物の検出可否を左右することもあります。

Restekのガイダンスと充実した高品質GCインレット関連製品を活用すれば、GC注入口の適切なメンテナンスはライナー(およびいくつかの部品)交換と同じくらいシンプルです。ラボの稼働率を最大限に保ちながら、正確で再現性の高いデータを確保できます。

適切なGCインレット関連製品の選択|ライナー・セプタム・インレットシールの選び方

注入口が汚れているとデータ品質に影響しますが、ライナーやセプタムの選択ミスでも同じことが起こります。GC注入口メンテナンスの方法やタイミングを検討する前に、まず適切なGCインレット関連製品を使用しているかを確認すべきです。GCの経験が豊富な分析者でも、この確認を怠らないことが重要です。

注入口ライナー|種類と選び方の基本

GCにおいて、注入口はサンプルが最初に接触する部分です。適切なライナーを選ぶことで、サンプルの気化を促進し、分析対象成分のロスのない効率的な移送を実現し、カラムを汚染から保護できます。正確で精密なデータを確保するうえで、注入口ライナーの選択は重要なポイントです。
ライナーは形状・容積・基材・不活性化処理・充填物によって製品仕様を分類できますが、注入方式で絞り込むことで選択を大幅に簡略化できます。以下は各分析の初期選択として最適な候補です。サンプルやメソッドによっては別のライナーが適切な場合もあります。

  • スプリット注入:
    • Topaz Precision split liner(ウール入り)
  • スプリットレス注入:
    • Topaz single taper liner(ウール入り)
  • ダイレクト注入:
    • 半揮発性化合物またはテーリングする溶媒ピークの影響を受ける化合物: Topaz Uniliner liner with the hole drilled near the bottom.
    • 水溶液注入または溶媒ピークから離れた位置に溶出する化合物: Topaz Uniliner liner with the hole drilled near the top.
  • サンプルループ注入によるガスサンプル:
    • Topaz straight liner(内径1.0 mm)
  • PTV注入:
    • 小内径かつバッフルまたはディンプルを少なくとも1つ備えた装置専用Topaz liner

ライナー選択の詳細は www.restek.com/liner-choice をご覧ください。

セプタム|選び方のポイント

セプタムの選択はライナー以上にシンプルです。Restekは、セプタムブリードやコアリング(カラムとデータへのダメージの原因)を防ぐために設計された複数のオプションを提供しています。

  • 350 °C以下での使用*:
    • Thermolite Plus セプタム
  • 400 °C以下での使用*:
    • Premium Non-Stick BTO セプタム
  • コアリングが問題となる場合(不要な活性を生じさせる場合):
    • CenterGuide ディンプル付き Thermolite Plus または Premium Non-Stick BTO セプタム
    • Merlin Microseal セプタム

セプタムの選択に関する詳細、サイズ一覧、および選択ガイドラインはwww.restek.com/septum-choice をご覧ください。

*注入口径が17 mmの場合、Thermolite Plusセプタムの最高使用温度は300 °C、BTOセプタムは330 °Cです。すべてのインジェクタにおいて、BTOセプタムの推奨最低動作温度は250 °Cです。

指を火傷から守る!

注入口ライナーやセプタムが熱いなら素手で触れず、The Claw(cat.# 26261)を使ってください。ライナー、Oリング、その他の部品を熱い状態のまま安全かつ清潔に取り外せる便利なツールです。また、やけどせずに簡単にライナーを取り外せる、Inlet Liner Removal Tool(注入口ライナー取り外しツール)(cat.# 20181)もあります。

インレットシール|選び方の考え方

インレットシールは、データ品質よりも使いやすさや好みを優先してよい部品です。

ただし、感度が求められる分析やスプリットレス分析では注意が必要です。ベアステンレス鋼を避け、高不活性度のゴールドプレートシールを使用することで活性化合物の分解と吸着を抑えることができます。

Restekはワッシャーレスで取り付けられる、金メッキ仕上げのインレットシールを複数ラインナップしています。なかでも人気のDual Vespelリングインレットシールは、特許取得済みの設計で上下両面にソフトなVespelリングを埋め込んでいます。繰り返しの熱負荷にも耐えながら、低トルクで確実なシールを実現します。

選び方に困ったら…

GCインレット関連製品の選択やGC注入口メンテナンスについてさらに詳しいアドバイスが必要な場合は、Restek Technical Service または local Restek representative 担当者にお問い合わせください。

予防保全プログラムの構築|GC注入口メンテナンスのスケジュール設定

適切なGCインレット関連製品を使用していることが確認できたら、次はGC注入口メンテナンスのスケジュールを検討します。すべての分析において一律の、ライナー・セプタム・インレットシールの交換スケジュールを推奨することはできません。環境試験という一つの分野だけでも、サンプル、注入技術、装置、検出器など、分析条件が多岐にわたるためです。石油化学、食品安全、臨床診断など他の分野も加わればなおさらです。特に汚れたサンプルを分析する場合は1日2回の交換が必要なこともあれば、ヘッドスペースGCでは年1回で十分な場合もあります。予防保全(PM)スケジュールは、分析ごとに個別に決めるべきでしょう。

PMスケジュールを設定する際のポイントは「予防」という考え方です。問題が発生する前にインレット関連製品を交換することで、予期せぬダウンタイムを防ぐ事ができます。この予防保全の実践により、ラボの稼働に影響の少ない時間帯を選んで対応でき、トラブル対応に長時間を費やすことも納期遅延も防げます。

具体的には、メンテナンスを実施してから注入口の汚れや劣化が原因でデータに問題が生じ始めるまでの期間を把握しておき、問題が生じる前に対応できるようなPMスケジュールを設定することがポイントです。

データに現れるGC注入口メンテナンスのサイン

  • シグナルの低下・レスポンスの損失:
    • 注入口の活性(表面活性)
    • 注入口でのディスクリミネーション
    • 注入口のリーク(セプタム周辺のシール、Oリング、フェラルなど)
  • 異常シグナル:
    • 汚染
      • Oリングのブリード
      • ライナー内へのセプタム粒子の混入
      • ライナー内のマトリックスの蓄積(アウトガス)
    • ・注入口の活性(表面活性)
      • 分析対象成分の分解による新たな化合物の生成(エキストラピーク)
  • シグナルの歪み・ピーク形状の悪化(テーリングなど):
    • 注入口の活性(表面活性)
    • 注入口のリーク(セプタム周辺のシール、Oリング、フェラルなど)

予防保全(PM)スケジュールを設定したら、交換部品を事前に手配しておくことも重要です。Restekのクロマトグラフィー専門家は、GC注入口メンテナンスの際にセプタム、ライナー、Oリング、インレットシールをまとめて交換することを推奨しています。気づかないうちに複数の部品が同時に劣化している場合もあるためです。各部品のコストは不要な装置停止と比べればごくわずかです。

リークのないシステムを維持する|リークディテクタの活用

高品質なリークディテクタ——Restekリークディテクタ(cat.# 28500)など——はすべてのGCラボに欠かせません。新しいカラムを取り付けたり、GC注入口メンテナンスを実施したりした後は、必ずリーク検査を行ってからカラムのコンディショニングや分析を開始してください。カラムや検出器へのダメージを未然に防ぎ、後のトラブル対応にかかる時間を大幅に削減できます。

適切なインレット関連製品と予防保全で安定した確保する

Restek Topazライナー、セプタム、インレットシールをはじめとするGCインレット関連製品を正しく選択し、適切なタイミングで予防保全プログラムを実践することで、分析性能の最大化、再現性の向上、そしてダウンタイムの削減を実現できます。

必要なインレット関連製品はこちらのページからご注文いただけます。また www.restek.com/GCacc でもご確認いただけます。

この記事で紹介した製品


Inlet Liner Removal Tool, 3-pk.
Restek リークディテクタ
Topaz, Single Taper Inlet Liner, 4.0 mm x 6.5 x 78.5, for Agilent GCs, w/Quartz Wool, Premium Deactivation, 5-pk.
Topaz, Precision Inlet Liner, 4.0 mm x 6.3 x 78.5, for Agilent GCs, w/Quartz Wool, Premium Deactivation, 5-pk.
MLE (Make Life Easier) Capillary Tool Kit, for Agilent GCs
Inlet Maintenance Kit, for Agilent GCs

著者 / 執筆者

GNSS2704-JA
バージョン B