Neue Wege in der GC-MS-Analytik: Präzisere Erfassung halbflüchtiger Verbindungen im Spurenbereich

Profitieren Sie von einer Deaktivierung der nächsten Generation, die niedrige Nachweisgrenzen ermöglicht und gleichzeitig die gängigen Anforderungen an die Datenqualität zuverlässig erfüllt.
Ein hochinertes Probenflusskonzept sorgt für scharfe, symmetrische Peaks – auch bei analytisch anspruchsvollen halbflüchtigen Verbindungen.
Praxiserprobte GC-MS-Bedingungen unterstützen sowohl robuste Scan-Messungen als auch empfindliche SIM-Analysen.

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Umweltlabore, die halbflüchtige Verbindungen untersuchen, stehen unter dauerhaftem Handlungsdruck. Kunden erwarten immer niedrigere Nachweisgrenzen. Gleichzeitig sollen der Lösemittelverbrauch und damit verbundene Kosten sinken – sei es aus regulatorischen Gründen oder zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit.

Für diese Aufgaben haben sich MS-basierte GC-Methoden etabliert, etwa die EPA-Methode 8270. Sie bieten die nötige Flexibilität, um die Analytik an die jeweilige Fragestellung anzupassen und möglichst niedrige Nachweisgrenzen zu erreichen. Je nach Ausstattung und Zielsetzung kommen dabei unterschiedliche Strategien zum Einsatz: Einige Labore arbeiten mit besonders empfindlichen Systemen wie GC-MS/MS, andere nutzen GC-MS im Selected-Ion-Monitoring-Modus (SIM). Wieder andere setzen bewusst auf klassische Scan-Messungen, um robuste Routinemethoden zu etablieren.

SIM- und Scanmessungen lassen sich in der Regel mit demselben GC-MS-System durchführen. Der Scanmodus ist dabei einfach anzuwenden und vielseitig, da er Signale über einen breiten Massenbereich hinweg erfasst. Der SIM-Modus hingegen konzentriert sich gezielt auf ausgewählte Ionen innerhalb definierter Retentionszeitfenster und ermöglicht dadurch eine deutlich höhere Empfindlichkeit. Der höhere Aufwand bei Einrichtung und Pflege von SIM-Methoden ist bekannt. Dennoch gewinnt dieser Ansatz an Bedeutung, da viele Labore ihre Nachweisgrenzen weiter absenken möchten. GC-MS im SIM-Modus kann hier eine praktikable Alternative zu GC-MS/MS darstellen – insbesondere, weil sich die Empfindlichkeit steigern lässt, ohne in neue Instrumentierung zu investieren. Vor diesem Hintergrund wurden in dieser Studie Bedingungen für die Analyse halbflüchtiger Verbindungen sowohl im Scan- als auch im SIM-Modus etabliert. Ziel war es, Laboren zwei praxistaugliche Optionen an die Hand zu geben: einen robusten und unkomplizierten Scan-Workflow sowie eine hochempfindliche SIM-Variante als Alternative zur GC-MS/MS-Analytik (Abbildung 1).

Für beide Ansätze kam eine RMX-5Sil-MS-Säule zum Einsatz, die die bewährte 5sil-Selektivität mit einer TriMax-Deaktivierung der nächsten Generation kombiniert. Diese Oberflächenbehandlung sorgt für einen außergewöhnlich inerten Probenflussweg [1,2]. Entsprechend erfüllte die Peakasymmetrie für zentrale Analyten wie Benzidin, Pentachlorphenol und 2,4-Dinitrophenol durchgängig die Qualitätsanforderungen (≤ 2), wie in Abbildung 1 gezeigt. Auch die Trennleistung für analytisch anspruchsvolle polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe war überzeugend. Die Auflösungskriterien (> 50 %) wurden problemlos erreicht, mit Talwerten von über 94 % zwischen Benzo[b]- und Benzo[k]fluoranthen sowie über 95 % zwischen Indeno[1,2,3-cd]pyren und Dibenzo[a,h]anthracen.

Unter den hier gewählten Bedingungen erzielte die RMX-5Sil-MS-Säule überzeugende chromatografische Ergebnisse für eine große Bandbreite halbflüchtiger Verbindungen – und das selbst bei sehr niedrigen Einsatzmengen von nur 1 ng im Scan-Modus beziehungsweise 200 pg im SIM-Modus. Die Methode zeigt damit eindrucksvoll, dass sich auch im unteren Bereich der MS-Nachweisgrenzen zuverlässig und mit hoher Datenqualität arbeiten lässt.

Abbildung 1: RMX-5Sil MS-Säulen liefern hervorragende chromatografische Ergebnisse für 165 halbflüchtige Verbindungen, die in niedrigen Konzentrationen mithilfe von GC-MS analysiert wurden.

Scan-Modus (1 ng on-column)

Semivolatiles on RMX-5Sil MS by Method 8270D (GC-MS in Scan Mode)

GC_GN1250

Peaks

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
1.	1,4-Dioxane-d8	2.400	1
2.	1,4-Dioxane	2.428	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	1
4.	Pyridine	2.774	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	1
6.	2-Picoline	3.554	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	1
10.	Acrylamide	4.543	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.875	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	1
13.	Benzaldehyde	5.454	1
14.	Phenol-d6	5.612	1
15.	Phenol	5.629	1
16.	Aniline	5.638	1
17.	Pentachloroethane	5.705	1
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	1
19.	2-Chlorophenol	5.814	1
20.	n-Decane (C10)	5.962	1
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	1
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.153	1
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.180	1
24.	Benzyl alcohol	6.393	1
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	1
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.612	1
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	1
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	1
29.	Acetophenone	6.825	1
30.	N-Nitrosomorpholine	6.836	1
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.847	1
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	1
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	1
34.	Indene	6.885	1
35.	o-Toluidine	6.890	1
36.	Hexachloroethane	6.989	1
37.	Nitrobenzene-d5	7.067	1
38.	Nitrobenzene	7.101	1
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	1
40.	Isophorone	7.536	1
41.	2-Nitrophenol	7.673	1
42.	2,4-Dimethylphenol	7.816	1
43.	Benzoic acid	7.943	1
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.943	1
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.970	1
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	1
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.268	1
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.268	1
49.	Naphthalene-d8	8.342	1
50.	Naphthalene	8.376	1
51.	α-Terpineol	8.451	1
52.	4-Chloroaniline	8.519	1
53.	2,6-Dichlorophenol	8.519	1
54.	Hexachloropropene	8.571	1
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	1

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
56.	Quinoline	8.988	1
57.	ε-Caprolactam	9.085	1
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	1
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	1
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.480	1
61.	Isosafrole isomer 2	9.560	1
62.	2-Methylnaphthalene	9.680	1
63.	1-Methylnaphthalene	9.857	1
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.023	1
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.023	1
66.	2,3-Dichloroaniline	10.217	1
67.	Isosafrole isomer 1	10.217	1
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.248	1
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	1
70.	2-Fluorobiphenyl	10.412	1
71.	Safrole	10.547	1
72.	Biphenyl	10.585	1
73.	2-Chloronaphthalene	10.585	1
74.	1-Chloronaphthalene	10.623	1
75.	2-Nitroaniline	10.801	1
76.	Diphenyl ether	10.801	1
77.	1,4-Naphthoquinone	10.926	1
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.075	1
79.	Dimethylphthalate	11.224	1
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.304	1
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.304	1
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.361	1
83.	Acenaphthylene	11.361	1
84.	3-Nitroaniline	11.595	1
85.	Acenaphthene-d10	11.647	1
86.	Acenaphthene	11.704	1
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	1
88.	4-Nitrophenol	11.996	1
89.	Pentachlorobenzene	11.996	1
90.	Dibenzofuran	12.040	1
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.070	1
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.184	1
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.236	1
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.319	1
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.341	1
96.	Diethylphthalate	12.602	1
97.	n-Hexadecane (C16)	12.699	1
98.	Fluorene	12.699	1
99.	Zalophus (thionazine)	12.745	1
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.745	1
101.	4-Nitroaniline	12.745	1
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.745	1
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.853	1
104.	Diphenylamine†	12.979	1
105.	Azobenzene*	13.042	1
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	1
107.	Sulfotepp	13.379	1
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.579	1
109.	Phorate	13.579	1
110.	Phenacetin	13.625	1

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	1
112.	Diallate	13.734	1
113.	Hexachlorobenzene	13.785	1
114.	Dimethoate	13.865	1
115.	Atrazine	14.071	1
116.	4-Aminobiphenyl	14.168	1
117.	Pentachlorophenol	14.170	1
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.214	1
119.	Propyzamide	14.380	1
120.	Phenanthrene-d10	14.477	1
121.	n-Octadecane (C18)	14.517	1
122.	Phenanthrene	14.517	1
123.	Dinoseb	14.599	1
124.	Disulfoton	14.599	1
125.	Anthracene	14.614	1
126.	Carbazole	14.963	1
127.	Methyl parathion	15.295	1
128.	Di-n-butyl phthalate	15.775	1
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.027	1
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.078	1
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	1
132.	Isodrin	16.518	1
133.	Fluoranthene	16.804	1
134.	Benzidine	17.127	1
135.	Pyrene	17.222	1
136.	p-Terphenyl-d14	17.622	1
137.	Aramite isomer 2	17.668	1
138.	Aramite isomer 1	17.822	1
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.908	1
140.	Chlorobenzilate	18.034	1
141.	Famphur	18.485	1
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.548	1
143.	Kepone	18.548	1
144.	Benzyl butyl phthalate	18.640	1
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.891	1
146.	2-Acetylaminofluorene	19.017	1
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.108	1
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.560	1
149.	Benz[a]anthracene	19.560	1
150.	Chrysene-d12	19.560	1
151.	Chrysene	19.612	1
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.823	1
153.	6-Methylchrysene	20.475	1
154.	Di-n-octyl phthalate	21.030	1
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.590	1
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.590	1
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.641	1
158.	Benzo[a]pyrene	22.248	1
159.	Perylene-d12	22.379	1
160.	3-Methylcholanthrene	23.082	1
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	1
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.483	1
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.883	1
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.969	1
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.541	1

Conditions

Oven
Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	1 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector

Mode:

Scan

Scan Program:

Group	Start Time (min)	Scan Range (amu)	Scan Rate (scans/sec)
1	2	35-550	5

Transfer Line Temp.:

280 °C

Analyzer Type:

Quadrupole

Source Temp.:

330 °C

Quad Temp.:

180 °C

Solvent Delay Time:

2 min

Tune Type:

PFTBA

Ionization Mode:

Instrument

Agilent 7890B GC & 5977B MSD

Notes

To simplify ordering, the SVOC MegaMix 150 kit (cat.# 31907) contains one ampul each of the following standards that were used in this experiment.
• 8270 MegaMix (cat.# 31850)
• SVOC Additions standard (cat.# 31909)
• Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
• Methapyrilene (cat.# 32460)
• Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
• Benzoic acid (cat.# 31879)

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SIM Mode (200 pg on-column)

Semivolatiles on RMX-5Sil MS by 8270D (GC-MS in SIM Mode)

GC_GN1251

Peaks

	Peaks	t_R (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
1.	1,4-Dioxane-d8	2.401	200	96	25	1
2.	1,4-Dioxane	2.427	200	88	25	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	200	74	25	1
4.	Pyridine	2.774	200	79	25	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	200	69	25	1
6.	2-Picoline	3.554	200	93	25	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	200	42	25	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	200	80	25	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	200	112	25	1
10.	Acrylamide	4.543	200	71	25	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.977	200	102	25	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	200	109	25	1
13.	Benzaldehyde	5.454	200	77	11	2
14.	Phenol-d6	5.612	200	99	11	2
15.	Phenol	5.633	200	94	11	2
16.	Aniline	5.633	200	93	11	2
17.	Pentachloroethane	5.7	200	167	11	2
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	200	63	11	2
19.	2-Chlorophenol	5.814	200	128	11	2
20.	n-Decane (C10)	5.962	200	57	11	2
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	200	146	11	2
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.154	200	150	11	2
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.18	200	148	11	2
24.	Benzyl alcohol	6.393	200	79	11	2
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	200	111	11	2
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.611	200	108	11	2
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	200	45	11	2
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	200	100	11	2
29.	Acetophenone	6.825	200	105	11	2
30.	N-Nitrosomorpholine	6.825	200	56	11	2
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.825	200	43	11	2
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	200	80	11	2
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	200	107	11	2
34.	Indene	6.885	200	117	11	2
35.	o-Toluidine	6.885	200	106	11	2
36.	Hexachloroethane	6.989	200	119	11	2
37.	Nitrobenzene-d5	7.068	200	82	11	2
38.	Nitrobenzene	7.1	200	123	11	2
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	200	114	17	3
40.	Isophorone	7.531	200	82	17	3
41.	2-Nitrophenol	7.671	200	139	17	3
42.	2,4-Dimethylphenol	7.811	200	122	17	3
43.	Benzoic acid	7.898	200	105	17	3
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.942	200	121	17	3
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.969	200	93	17	3
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	200	162	17	3
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.178	200	58	17	3
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.264	200	180	17	3
49.	Naphthalene-d8	8.34	200	136	17	3
50.	Naphthalene	8.378	200	128	17	3
51.	α-Terpineol	8.453	200	59	17	3
52.	4-Chloroaniline	8.518	200	127	17	3
53.	2,6-Dichlorophenol	8.518	200	164	17	3
54.	Hexachloropropene	8.572	200	213	17	3
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	200	225	17	3
56.	Quinoline	8.993	200	129	15	4
57.	ε-Caprolactam	9.085	200	55	15	4
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	200	108	15	4
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	200	84	15	4
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.477	200	107	15	4
61.	Isosafrole isomer 2	9.563	200	181	15	4
62.	2-Methylnaphthalene	9.681	200	142	15	4
63.	1-Methylnaphthalene	9.858	200	141	15	4
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.024	200	216	15	4
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.024	200	237	15	4
66.	2,3-Dichloroaniline	10.221	200	161	15	4
67.	Isosafrole isomer 1	10.221	200	104	15	4
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.25	200	196	15	4
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	200	198	15	4
70.	2-Fluorobiphenyl	10.41	200	172	15	4
71.	Safrole	10.549	200	131	15	4
72.	Biphenyl	10.586	200	154	15	4
73.	2-Chloronaphthalene	10.586	200	162	15	4
74.	1-Chloronaphthalene	10.624	200	127	15	4
75.	2-Nitroaniline	10.803	200	138	13	5
76.	Diphenyl ether	10.803	200	170	15	5
77.	1,4-Naphthoquinone	10.927	200	158	13	5
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.073	200	168	13	5
79.	Dimethylphthalate	11.223	200	163	13	5
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.301	200	76	13	5
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.301	200	165	13	5
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.363	200	50	13	5

	Peaks	t_R (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
83.	Acenaphthylene	11.363	200	152	13	5
84.	3-Nitroaniline	11.591	200	65	13	5
85.	Acenaphthene-d10	11.649	200	162	13	5
86.	Acenaphthene	11.706	200	153	13	5
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	200	184	13	5
88.	4-Nitrophenol	11.996	200	139	13	5
89.	Pentachlorobenzene	11.996	200	250	13	5
90.	Dibenzofuran	12.043	200	84	13	5
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.183	200	89	13	5
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.235	200	143	13	5
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	232	13	5
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	230	13	5
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.339	200	115	13	5
96.	Diethylphthalate	12.596	200	149	13	5
97.	n-Hexadecane (C16)	12.703	200	57	29	6
98.	Fluorene	12.703	200	166	29	6
99.	Zalophus (thionazine)	12.746	200	107	29	6
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.746	200	204	29	6
101.	4-Nitroaniline	12.746	200	65	29	6
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.746	200	152	29	6
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.852	200	198	29	6
104.	Diphenylamine†	12.98	200	169	29	6
105.	Azobenzene*	13.044	200	77	29	6
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	200	330	29	6
107.	Sulfotepp	13.385	200	322	14	7
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.581	200	213	14	7
109.	Phenacetin	13.581	200	108	14	7
110.	Phorate	13.618	200	75	14	7
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	200	248	14	7
112.	Diallate	13.735	200	43	14	7
113.	Hexachlorobenzene	13.788	200	284	14	7
114.	Dimethoate	13.857	200	87	14	7
115.	Atrazine	14.064	200	200	14	7
116.	4-Aminobiphenyl	14.17	200	169	14	7
117.	Pentachlorophenol	14.17	200	266	14	7
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.213	200	237	14	7
119.	Propyzamide	14.377	200	173	14	7
120.	Phenanthrene-d10	14.477	200	188	14	7
121.	n-Octadecane (C18)	14.52	200	57	14	7
122.	Phenanthrene	14.52	200	178	14	7
123.	Dinoseb	14.616	200	211	14	7
124.	Disulfoton	14.616	200	88	14	7
125.	Anthracene	14.616	200	179	14	7
126.	Carbazole	14.961	200	167	30	8
127.	Methyl parathion	15.296	200	109	30	8
128.	Di-n-butyl phthalate	15.779	200	149	30	8
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.026	200	190	30	8
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.075	200	291	30	8
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	200	58	30	8
132.	Isodrin	16.52	200	193	30	8
133.	Fluoranthene	16.806	200	202	30	8
134.	Benzidine	17.124	200	184	30	8
135.	Pyrene	17.223	200	203	30	8
136.	p-Terphenyl-d14	17.627	200	244	27	9
137.	Aramite isomer 2	17.627	200	175	27	9
138.	Aramite isomer 1	17.818	200	135	27	9
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.905	200	120	27	9
140.	Chlorobenzilate	18.041	200	251	27	9
141.	Famphur	18.487	200	218	27	9
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.553	200	254	15	9
143.	Kepone	18.553	200	272	27	9
144.	Benzyl butyl phthalate	18.64	200	149	27	9
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.89	200	129	27	9
146.	2-Acetylaminofluorene	19.015	200	181	27	9
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.561	200	231	15	9
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.561	200	212	27	9
149.	Benz[a]anthracene	19.561	200	228	15	10
150.	Chrysene-d12	19.561	200	240	15	10
151.	Chrysene	19.61	200	226	15	10
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.824	200	167	15	10
153.	6-Methylchrysene	20.473	200	242	15	10
154.	Di-n-octyl phthalate	21.031	200	149	15	10
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.589	200	57	15	10
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.589	200	256	15	10
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.637	200	252	15	10
158.	Benzo[a]pyrene	22.249	200	253	15	10
159.	Perylene-d12	22.377	200	264	15	10
160.	3-Methylcholanthrene	23.08	200	268	15	10
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	200	279	15	10
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.48	200	280	15	10
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.882	200	277	15	10
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.968	200	278	15	10
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.537	200	276	15	10

Conditions

Oven
Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	200 ng/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector

Mode:

SIM

SIM Program:

Group	Start Time (min)	Ion(s) (m/z)	Dwell (ms)
1	2	see peak list	300
2	5.2	see peak list	286
3	7.2	see peak list	289
4	9.35	see peak list	285
5	10.7	see peak list	273
6	12.45	see peak list	290
7	13.29	see peak list	280
8	14.8	see peak list	300
9	17.4	see peak list	297
10	19.3	see peak list	285

Transfer Line Temp.:

280 °C

Analyzer Type:

Quadrupole

Source Temp.:

330 °C

Quad Temp.:

180 °C

Solvent Delay Time:

2 min

Tune Type:

PFTBA

Ionization Mode:

Instrument

Agilent 7890B GC & 5977B MSD

Notes

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Literaturhinweise

E. Pack, J. Hoisington, C. English, R. Dhandapani, and C. Myers, Comprehensive trace-level semivolatiles analysis by GC-MS/MS (EPA Method 8270E), Application note, EVAN4919-US, Restek Corporation, 2025. https://discover.restek.com/application-notes/evan4919/comprehensive-trace-level-gc-ms-ms-semivolatiles-method-epa-method-8270e
Broschüre zu RMX GC Säulen, GNBR4923-UNV, Restek Corporation, 2026. https://discover.restek.com/articles/gnbr4923/rmx-gc-columns-unleash-your-performance

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Topaz, Single Taper Inlet Liner, 4.0 mm x 6.5 x 78.5, für Agilent GCs, mit Quarzwolle, Premium-Deaktivierung, 5er Pack

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Restek elektronischer Leckdetektor

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SVOC MegaMix 150 Kit: 1 mL/Ampulle; 6 Ampullen/Kit

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Säure-Surrogat Mix (4/89 SOW), 2000 μg/mL, Methanol, 1 mL/Ampulle

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Basenneutraler Surrogat Mix (4/89 SOW), 1000 μg/mL, Methylenchlorid, 1 mL/Ampulle

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Revidierter SV Interner Standard Mix, 4000 μg/mL, Methylenchlorid, 1 mL/Ampulle

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Jessi Collier

Jessi is an advanced scientist in the GC applications group where her work focuses on environmental and food contaminants. Prior to joining Restek in 2023, she worked for the Mississippi State Chemical Lab as a pesticide residue analyst, primarily testing regulatory samples, agricultural samples, environmental samples, foods, and other consumer products via GC-MS, GC-MS/MS, GC-FID, and GC-ECD. Jessi holds a BS in chemistry and a BA in Mandarin Chinese from Mississippi State University.
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Erica Pack, PhD

Erica is an interdisciplinary GC applications and technologies scientist at Restek. She obtained her bachelor's degree in forensic biology from The Pennsylvania State University, and her doctorate from Virginia Tech in plant pathology, physiology, and weed science. Since joining Restek in 2021, she has worked with a wide variety of GC columns, including fused silica, MXT, PLOT, and packed columns as well as accessories, such as liners, valves, and methanizers.
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Ramkumar Dhandapani, PhD

Dr. Ramkumar Dhandapani is a seasoned analytical chemist with over 23 years of experience in the chromatography industry and a Ph.D. in analytical chemistry. During his career, he has specialized in method development, validation, and the troubleshooting of chromatography methods. He has developed numerous regulatory-compliant methods across diverse sectors, including environmental analysis, food quality and safety, pharmaceutical, fuels, and chemical industries. Currently, Dr. Dhandapani is the Director of Product Management at Restek, he is keen on innovation in chromatography and scaling breakthrough innovations to market as commercial products.
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Colton Myers

Colton Myers is the R&D manager for sample preparation at Restek Corporation with over 10 years of experience in product development and application innovation, particularly in solid phase microextraction (SPME) and volatile analysis. He has made contributions across various industries, authoring multiple peer-reviewed publications. Starting his career in quality control before transitioning to the GC Innovations team, Colton now leads a team dedicated to advancing sample preparation and collection technologies. He holds a BS in chemistry from Juniata College.
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