Superare i Limiti dell’Analisi GC-MS dei Semivolatili a Basse Concentrazioni

• Sfrutta la deattivazione TriMax di nuova generazione delle colonne per abbassare i limiti di rilevazione mantenendo al contempo i requisiti di qualità dei dati.
• Un percorso di flusso del campione eccezionalmente inerte garantisce picchi netti e simmetrici per un’ampia gamma di semivolatili complessi.
• Condizioni GC-MS consolidate sia per un metodo in full scan robusto sia per un metodo SIM ad alta sensibilità.

I laboratori ambientali che analizzano i semivolatili sono sottoposti a una pressione costante per raggiungere limiti di rilevazione sempre più bassi, a causa delle richieste dei clienti o della necessità di ridurre l’uso di solvente, sia per motivi normativi sia per contenere i costi e migliorare la redditività. I metodi basati su spettrometria di massa, come il Metodo EPA 8270, rappresentano un approccio ampiamente utilizzato per l’analisi e offrono agli analisti la flessibilità di scegliere la strumentazione più idonea per ottenere i limiti di rilevazione più bassi possibili tramite MS.
Alcuni laboratori possono optare per una strumentazione ad alta sensibilità, come la
GC-MS/MS, oppure utilizzare la GC-MS in modalità SIM (monitoraggio di ioni specifici), mentre altri possono preferire metodi di scansione tradizionali. I metodi SIM e scan possono generalmente essere eseguiti sullo stesso strumento: i metodi in scan sono semplici e versatili, poiché acquisiscono segnali su un ampio intervallo di masse dei composti, mentre la modalità SIM consente una maggiore sensibilità per ioni specifici in finestre temporali di ritenzione definite. I metodi SIM sono in genere più complessi da impostare e mantenere; tuttavia, man mano che i laboratori esplorano strategie per abbassare i limiti di rilevazione, la GC-MS in modalità SIM può essere considerata un’alternativa alla GC-MS/MS, senza la necessità di prevedere l’acquisto di una nuova strumentazione.

In questo studio sono state definite le condizioni per l’analisi GC-MS dei semivolatili sia in modalità scan sia in modalità SIM, al fine di offrire ai laboratori un flusso di lavoro in scan semplice e robusto, insieme a un’alternativa SIM ad alta sensibilità alla GC-MS/MS (Figura 1). Per entrambi i metodi è stata selezionata una colonna RMX-5Sil MS, poiché offre la selettività 5sil standard abbinata a una deattivazione TriMax di nuova generazione, che si è dimostrata efficace nel garantire un percorso di flusso del campione eccezionalmente inerte [1,2]. Come mostrato in Figura 1, l’asimmetria dei picchi ha soddisfatto in modo costante gli obiettivi di qualità (≤ 2) per analiti chiave quali benzidina, pentaclorofenolo e 2,4-dinitrofenolo. Inoltre, i criteri di risoluzione (> 50%) sono stati facilmente soddisfatti per IPA particolarmente critici, con una valle tra benzo[b]fluorantene e benzo[k]fluorantene superiore al 94%, e una valle tra indeno[1,2,3-cd]pirene e dibenz[a,h] antracene superiore al 95%. Utilizzando una colonna RMX-5Sil MS nelle condizioni qui descritte sono stati ottenuti risultati eccellenti per un’ampia gamma di semivolatili a livelli di concentrazione molto bassi (1 ng on-column in modalità scan e 200 pg on‑column in modalità SIM), consentendo ai laboratori di operare con sicurezza nella parte più bassa dei limiti di rilevazione della MS.

Figura 1: Le colonne RMX-5Sil MS forniscono risultati cromatografici eccellenti per 165 semivolatili analizzati a bassi livelli mediante GC-MS.

Scan Mode (1 ng on-column)

GC_GN1250

Peaks

	Peaks	tR (min)	Conc. (µg/mL)
1.	1,4-Dioxane-d8	2.400	1
2.	1,4-Dioxane	2.428	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	1
4.	Pyridine	2.774	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	1
6.	2-Picoline	3.554	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	1
10.	Acrylamide	4.543	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.875	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	1
13.	Benzaldehyde	5.454	1
14.	Phenol-d6	5.612	1
15.	Phenol	5.629	1
16.	Aniline	5.638	1
17.	Pentachloroethane	5.705	1
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	1
19.	2-Chlorophenol	5.814	1
20.	n-Decane (C10)	5.962	1
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	1
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.153	1
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.180	1
24.	Benzyl alcohol	6.393	1
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	1
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.612	1
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	1
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	1
29.	Acetophenone	6.825	1
30.	N-Nitrosomorpholine	6.836	1
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.847	1
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	1
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	1
34.	Indene	6.885	1
35.	o-Toluidine	6.890	1
36.	Hexachloroethane	6.989	1
37.	Nitrobenzene-d5	7.067	1
38.	Nitrobenzene	7.101	1
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	1
40.	Isophorone	7.536	1
41.	2-Nitrophenol	7.673	1
42.	2,4-Dimethylphenol	7.816	1
43.	Benzoic acid	7.943	1
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.943	1
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.970	1
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	1
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.268	1
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.268	1
49.	Naphthalene-d8	8.342	1
50.	Naphthalene	8.376	1
51.	α-Terpineol	8.451	1
52.	4-Chloroaniline	8.519	1
53.	2,6-Dichlorophenol	8.519	1
54.	Hexachloropropene	8.571	1
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	1

	Peaks	tR (min)	Conc. (µg/mL)
56.	Quinoline	8.988	1
57.	ε-Caprolactam	9.085	1
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	1
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	1
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.480	1
61.	Isosafrole isomer 2	9.560	1
62.	2-Methylnaphthalene	9.680	1
63.	1-Methylnaphthalene	9.857	1
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.023	1
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.023	1
66.	2,3-Dichloroaniline	10.217	1
67.	Isosafrole isomer 1	10.217	1
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.248	1
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	1
70.	2-Fluorobiphenyl	10.412	1
71.	Safrole	10.547	1
72.	Biphenyl	10.585	1
73.	2-Chloronaphthalene	10.585	1
74.	1-Chloronaphthalene	10.623	1
75.	2-Nitroaniline	10.801	1
76.	Diphenyl ether	10.801	1
77.	1,4-Naphthoquinone	10.926	1
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.075	1
79.	Dimethylphthalate	11.224	1
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.304	1
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.304	1
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.361	1
83.	Acenaphthylene	11.361	1
84.	3-Nitroaniline	11.595	1
85.	Acenaphthene-d10	11.647	1
86.	Acenaphthene	11.704	1
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	1
88.	4-Nitrophenol	11.996	1
89.	Pentachlorobenzene	11.996	1
90.	Dibenzofuran	12.040	1
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.070	1
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.184	1
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.236	1
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.319	1
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.341	1
96.	Diethylphthalate	12.602	1
97.	n-Hexadecane (C16)	12.699	1
98.	Fluorene	12.699	1
99.	Zalophus (thionazine)	12.745	1
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.745	1
101.	4-Nitroaniline	12.745	1
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.745	1
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.853	1
104.	Diphenylamine†	12.979	1
105.	Azobenzene*	13.042	1
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	1
107.	Sulfotepp	13.379	1
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.579	1
109.	Phorate	13.579	1
110.	Phenacetin	13.625	1

	Peaks	tR (min)	Conc. (µg/mL)
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	1
112.	Diallate	13.734	1
113.	Hexachlorobenzene	13.785	1
114.	Dimethoate	13.865	1
115.	Atrazine	14.071	1
116.	4-Aminobiphenyl	14.168	1
117.	Pentachlorophenol	14.170	1
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.214	1
119.	Propyzamide	14.380	1
120.	Phenanthrene-d10	14.477	1
121.	n-Octadecane (C18)	14.517	1
122.	Phenanthrene	14.517	1
123.	Dinoseb	14.599	1
124.	Disulfoton	14.599	1
125.	Anthracene	14.614	1
126.	Carbazole	14.963	1
127.	Methyl parathion	15.295	1
128.	Di-n-butyl phthalate	15.775	1
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.027	1
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.078	1
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	1
132.	Isodrin	16.518	1
133.	Fluoranthene	16.804	1
134.	Benzidine	17.127	1
135.	Pyrene	17.222	1
136.	p-Terphenyl-d14	17.622	1
137.	Aramite isomer 2	17.668	1
138.	Aramite isomer 1	17.822	1
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.908	1
140.	Chlorobenzilate	18.034	1
141.	Famphur	18.485	1
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.548	1
143.	Kepone	18.548	1
144.	Benzyl butyl phthalate	18.640	1
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.891	1
146.	2-Acetylaminofluorene	19.017	1
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.108	1
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.560	1
149.	Benz[a]anthracene	19.560	1
150.	Chrysene-d12	19.560	1
151.	Chrysene	19.612	1
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.823	1
153.	6-Methylchrysene	20.475	1
154.	Di-n-octyl phthalate	21.030	1
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.590	1
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.590	1
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.641	1
158.	Benzo[a]pyrene	22.248	1
159.	Perylene-d12	22.379	1
160.	3-Methylcholanthrene	23.082	1
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	1
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.483	1
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.883	1
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.969	1
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.541	1

Conditions

Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	1 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector	MS
Mode:	Scan
Scan Program:
Group Start Time (min) Scan Range (amu) Scan Rate (scans/sec) 1 2 35-550 5
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	180 °C
Solvent Delay Time:	2 min
Tune Type:	PFTBA
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977B MSD
Notes	To simplify ordering, the SVOC MegaMix 150 kit (cat.# 31907) contains one ampul each of the following standards that were used in this experiment. • 8270 MegaMix (cat.# 31850) • SVOC Additions standard (cat.# 31909) • Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459) • Methapyrilene (cat.# 32460) • Appendix IX mix #2 (cat.# 31806) • Benzoic acid (cat.# 31879)

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SIM Mode (200 pg on-column)

GC_GN1251

Peaks

	Peaks	tR (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
1.	1,4-Dioxane-d8	2.401	200	96	25	1
2.	1,4-Dioxane	2.427	200	88	25	1
3.	N-Nitrosodimethylamine	2.702	200	74	25	1
4.	Pyridine	2.774	200	79	25	1
5.	Ethyl methacrylate	3.175	200	69	25	1
6.	2-Picoline	3.554	200	93	25	1
7.	N-Nitrosomethylethylamine	3.648	200	42	25	1
8.	Methyl methanesulfonate	4.021	200	80	25	1
9.	2-Fluorophenol	4.258	200	112	25	1
10.	Acrylamide	4.543	200	71	25	1
11.	N-Nitrosodiethylamine	4.977	200	102	25	1
12.	Ethyl methanesulfonate	4.977	200	109	25	1
13.	Benzaldehyde	5.454	200	77	11	2
14.	Phenol-d6	5.612	200	99	11	2
15.	Phenol	5.633	200	94	11	2
16.	Aniline	5.633	200	93	11	2
17.	Pentachloroethane	5.7	200	167	11	2
18.	Bis(2-chloroethyl)ether	5.743	200	63	11	2
19.	2-Chlorophenol	5.814	200	128	11	2
20.	n-Decane (C10)	5.962	200	57	11	2
21.	1,3-Dichlorobenzene	6.066	200	146	11	2
22.	1,4-Dichlorobenzene-d4	6.154	200	150	11	2
23.	1,4-Dichlorobenzene	6.18	200	148	11	2
24.	Benzyl alcohol	6.393	200	79	11	2
25.	1,2-Dichlorobenzene	6.426	200	111	11	2
26.	2-Methylphenol (o-cresol)	6.611	200	108	11	2
27.	2,2′-Oxybis(1-chloropropane)	6.634	200	45	11	2
28.	N-Nitrosopyrrolidine	6.765	200	100	11	2
29.	Acetophenone	6.825	200	105	11	2
30.	N-Nitrosomorpholine	6.825	200	56	11	2
31.	N-Nitroso-di-n-propylamine	6.825	200	43	11	2
32.	3-Methylphenol (m-cresol)	6.885	200	80	11	2
33.	4-Methylphenol (p-cresol)	6.885	200	107	11	2
34.	Indene	6.885	200	117	11	2
35.	o-Toluidine	6.885	200	106	11	2
36.	Hexachloroethane	6.989	200	119	11	2
37.	Nitrobenzene-d5	7.068	200	82	11	2
38.	Nitrobenzene	7.1	200	123	11	2
39.	N-Nitrosopiperidine	7.347	200	114	17	3
40.	Isophorone	7.531	200	82	17	3
41.	2-Nitrophenol	7.671	200	139	17	3
42.	2,4-Dimethylphenol	7.811	200	122	17	3
43.	Benzoic acid	7.898	200	105	17	3
44.	O,O,O-Triethyl phosphorothioate	7.942	200	121	17	3
45.	Bis(2-chloroethoxy)methane	7.969	200	93	17	3
46.	2,4-Dichlorophenol	8.113	200	162	17	3
47.	α,α-Dimethylphenethylamine (phentermine)	8.178	200	58	17	3
48.	1,2,4-Trichlorobenzene	8.264	200	180	17	3
49.	Naphthalene-d8	8.34	200	136	17	3
50.	Naphthalene	8.378	200	128	17	3
51.	α-Terpineol	8.453	200	59	17	3
52.	4-Chloroaniline	8.518	200	127	17	3
53.	2,6-Dichlorophenol	8.518	200	164	17	3
54.	Hexachloropropene	8.572	200	213	17	3
55.	Hexachlorobutadiene	8.674	200	225	17	3
56.	Quinoline	8.993	200	129	15	4
57.	ε-Caprolactam	9.085	200	55	15	4
58.	1,4-Phenylenediamine	9.160	200	108	15	4
59.	N-Nitrosodibutylamine	9.195	200	84	15	4
60.	4-Chloro-3-methylphenol	9.477	200	107	15	4
61.	Isosafrole isomer 2	9.563	200	181	15	4
62.	2-Methylnaphthalene	9.681	200	142	15	4
63.	1-Methylnaphthalene	9.858	200	141	15	4
64.	1,2,4,5-Tetrachlorobenzene	10.024	200	216	15	4
65.	Hexachlorocyclopentadiene	10.024	200	237	15	4
66.	2,3-Dichloroaniline	10.221	200	161	15	4
67.	Isosafrole isomer 1	10.221	200	104	15	4
68.	2,4,6-Trichlorophenol	10.25	200	196	15	4
69.	2,4,5-Trichlorophenol	10.303	200	198	15	4
70.	2-Fluorobiphenyl	10.41	200	172	15	4
71.	Safrole	10.549	200	131	15	4
72.	Biphenyl	10.586	200	154	15	4
73.	2-Chloronaphthalene	10.586	200	162	15	4
74.	1-Chloronaphthalene	10.624	200	127	15	4
75.	2-Nitroaniline	10.803	200	138	13	5
76.	Diphenyl ether	10.803	200	170	15	5
77.	1,4-Naphthoquinone	10.927	200	158	13	5
78.	1,4-Dinitrobenzene	11.073	200	168	13	5
79.	Dimethylphthalate	11.223	200	163	13	5
80.	1,3-Dinitrobenzene	11.301	200	76	13	5
81.	2,6-Dinitrotoluene	11.301	200	165	13	5
82.	1,2-Dinitrobenzene	11.363	200	50	13	5

	Peaks	tR (min)	Conc. (ng/mL)	SIM Ion	Dwell Time (ms)	Ion Group
83.	Acenaphthylene	11.363	200	152	13	5
84.	3-Nitroaniline	11.591	200	65	13	5
85.	Acenaphthene-d10	11.649	200	162	13	5
86.	Acenaphthene	11.706	200	153	13	5
87.	2,4-Dinitrophenol	11.809	200	184	13	5
88.	4-Nitrophenol	11.996	200	139	13	5
89.	Pentachlorobenzene	11.996	200	250	13	5
90.	Dibenzofuran	12.043	200	84	13	5
91.	2,4-Dinitrotoluene	12.183	200	89	13	5
92.	1-Naphthylamine (1-aminonaphthalene)	12.235	200	143	13	5
93.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	232	13	5
94.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	12.339	200	230	13	5
95.	2-Naphthylamine (2-aminonaphthalene)	12.339	200	115	13	5
96.	Diethylphthalate	12.596	200	149	13	5
97.	n-Hexadecane (C16)	12.703	200	57	29	6
98.	Fluorene	12.703	200	166	29	6
99.	Zalophus (thionazine)	12.746	200	107	29	6
100.	4-Chlorophenyl phenyl ether	12.746	200	204	29	6
101.	4-Nitroaniline	12.746	200	65	29	6
102.	5-Nitro-o-toluidine	12.746	200	152	29	6
103.	4,6-Dinitro-2-methylphenol (Dinitro-o-cresol)	12.852	200	198	29	6
104.	Diphenylamine†	12.98	200	169	29	6
105.	Azobenzene*	13.044	200	77	29	6
106.	2,4,6-Tribromophenol	13.162	200	330	29	6
107.	Sulfotepp	13.385	200	322	14	7
108.	1,3,5-Trinitrobenzene	13.581	200	213	14	7
109.	Phenacetin	13.581	200	108	14	7
110.	Phorate	13.618	200	75	14	7
111.	4-Bromophenyl phenyl ether	13.677	200	248	14	7
112.	Diallate	13.735	200	43	14	7
113.	Hexachlorobenzene	13.788	200	284	14	7
114.	Dimethoate	13.857	200	87	14	7
115.	Atrazine	14.064	200	200	14	7
116.	4-Aminobiphenyl	14.17	200	169	14	7
117.	Pentachlorophenol	14.17	200	266	14	7
118.	Pentachloronitrobenzene (Quintozene)	14.213	200	237	14	7
119.	Propyzamide	14.377	200	173	14	7
120.	Phenanthrene-d10	14.477	200	188	14	7
121.	n-Octadecane (C18)	14.52	200	57	14	7
122.	Phenanthrene	14.52	200	178	14	7
123.	Dinoseb	14.616	200	211	14	7
124.	Disulfoton	14.616	200	88	14	7
125.	Anthracene	14.616	200	179	14	7
126.	Carbazole	14.961	200	167	30	8
127.	Methyl parathion	15.296	200	109	30	8
128.	Di-n-butyl phthalate	15.779	200	149	30	8
129.	4-Nitroquinoline-N-oxide	16.026	200	190	30	8
130.	Parathion (ethyl parathion)	16.075	200	291	30	8
131.	Methapyrilene hydrochloride	16.273	200	58	30	8
132.	Isodrin	16.52	200	193	30	8
133.	Fluoranthene	16.806	200	202	30	8
134.	Benzidine	17.124	200	184	30	8
135.	Pyrene	17.223	200	203	30	8
136.	p-Terphenyl-d14	17.627	200	244	27	9
137.	Aramite isomer 2	17.627	200	175	27	9
138.	Aramite isomer 1	17.818	200	135	27	9
139.	p-Dimethylaminoazobenzene	17.905	200	120	27	9
140.	Chlorobenzilate	18.041	200	251	27	9
141.	Famphur	18.487	200	218	27	9
142.	3,3′-Dimethylbenzidine (o-tolidine)	18.553	200	254	15	9
143.	Kepone	18.553	200	272	27	9
144.	Benzyl butyl phthalate	18.64	200	149	27	9
145.	Bis(2-ethylhexyl)adipate	18.89	200	129	27	9
146.	2-Acetylaminofluorene	19.015	200	181	27	9
147.	4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline)	19.561	200	231	15	9
148.	3,3′-Dichlorobenzidine	19.561	200	212	27	9
149.	Benz[a]anthracene	19.561	200	228	15	10
150.	Chrysene-d12	19.561	200	240	15	10
151.	Chrysene	19.61	200	226	15	10
152.	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	19.824	200	167	15	10
153.	6-Methylchrysene	20.473	200	242	15	10
154.	Di-n-octyl phthalate	21.031	200	149	15	10
155.	Benzo[b]fluoranthene	21.589	200	57	15	10
156.	7,12-Dimethylbenz[a]anthracene	21.589	200	256	15	10
157.	Benzo[k]fluoranthene	21.637	200	252	15	10
158.	Benzo[a]pyrene	22.249	200	253	15	10
159.	Perylene-d12	22.377	200	264	15	10
160.	3-Methylcholanthrene	23.08	200	268	15	10
161.	Dibenz(a,h)acridine	24.357	200	279	15	10
162.	Dibenz[a,j]acridine	24.48	200	280	15	10
163.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	24.882	200	277	15	10
164.	Dibenz[a,h]anthracene	24.968	200	278	15	10
165.	Benzo[g,h,i]perylene	25.537	200	276	15	10

Conditions

Column	RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
	Methapyrilene (cat.# 32460)
	Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459)
	SVOC additions (cat.# 31909)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	8270 MegaMix (cat.# 31850)
	Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31025)
	Base neutral surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31024)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Diluent:	Methylene chloride
Conc.:	200 ng/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper liner w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 1 min) to 280 °C at 12.4 °C/min to 330 °C at 3.3 °C/min (hold 3.65 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min
Linear Velocity:	39.7 cm/sec

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:
Group Start Time (min) Ion(s) (m/z) Dwell (ms) 1 2 see peak list 300 2 5.2 see peak list 286 3 7.2 see peak list 289 4 9.35 see peak list 285 5 10.7 see peak list 273 6 12.45 see peak list 290 7 13.29 see peak list 280 8 14.8 see peak list 300 9 17.4 see peak list 297 10 19.3 see peak list 285
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	180 °C
Solvent Delay Time:	2 min
Tune Type:	PFTBA
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977B MSD
Notes	To simplify ordering, the SVOC MegaMix 150 kit (cat.# 31907) contains one ampul each of the following standards that were used in this experiment. • 8270 MegaMix (cat.# 31850) • SVOC Additions standard (cat.# 31909) • Appendix IX mix #1, revised (cat.# 32459) • Methapyrilene (cat.# 32460) • Appendix IX mix #2 (cat.# 31806) • Benzoic acid (cat.# 31879)

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Bibliografia

1. E. Pack, J. Hoisington, C. English, R. Dhandapani, and C. Myers, Comprehensive trace-level GC-MS/MS semivolatiles method, Application note, EVAN4920-UNV, Restek Corporation, 2025. https://discover.restek.com/it/application-notes-it/evan4920-it/evan4920/metodo-gc-ms-ms-completo-per-i-semivolatili-in-tracce
2. RMX GC columns brochure, GNBR4923-UNV, Restek Corporation, 2026. https://discover.restek.com/articles/gnbr4923/rmx-gc-columns-unleash-your-performance

Prodotti Menzionati

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Catalog No. 17323

Colonna Capillare GC RMX-5Sil MS, 30 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm

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Catalog No. 23303

Topaz Inlet Liner a Cono Singolo, 4,0 mm x 6,5 x 78,5 per GC Agilent, con Lana di Quarzo, Deattivazione Premium, 5 pz.

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Catalog No. 28500

Leak Detector Elettronico Restek

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Catalog No. 31907

Kit SVOC MegaMix 150, 1 mL/ampolla; 6 ampolle/kit

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Catalog No. 31615

Miscela di tuning GC-MS, 1000 µg/mL, diclorometano, 1 mL/ampolla

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Catalog No. 31025

Miscela di surrogato acido (4/89 SOW), 2000 µg/mL, metanolo, 1 mL/ampolla

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Catalog No. 31024

Miscela di surrogato neutro di base (4/89 SOW), 1000 µg/mL, diclorometano, 1 mL/ampolla

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Catalog No. 31886

Miscela di standard interno SV rivista, 4000 µg/mL, diclorometano, 1 mL/ampolla

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