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Massimizza l’Affidabilità nell’Identificazione di Droghe Sequestrate Tramite GC-MS

26 Jan 2026

drug powder in bags
  • La deattivazione TriMax di nuova generazione delle colonne crea una superficie neutra e robusta e un percorso di flusso del campione eccezionalmente inerte.
  • La massima inerzia migliora la simmetria dei picchi per un’ampia gamma di classi di droghe difficili da analizzare.
  • Picchi stabili e simmetrici consentono un’identificazione più accurata anche delle droghe più critiche.
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I laboratori che analizzano le sostanze sequestrate eseguono frequentemente analisi tramite GC-MS per determinare se una sostanza sconosciuta sia una droga illecita, e la scelta della colonna GC svolge un ruolo fondamentale per la qualità dei dati e l’affidabilità del metodo. Poiché è necessario identificare un’ampia varietà di composti chimici, le colonne a polarità media, come le colonne di tipo “5”, sono una scelta comune per l’analisi delle droghe. I polimeri di silarilene sono fasi di tipo “5” strutturalmente modificate, che offrono una maggiore stabilità termica, rendendo la colonna “5sil” la scelta ideale per garantire una durata prolungata e prestazioni costanti con uno spettrometro di massa. Quando si analizza un’ampia gamma di droghe, alcune classi di composti presentano un comportamento cromatografico meno favorevole di altre, il che può rendere l’identificazione più complessa a causa dello scodamento dei picchi e dell’alterazione dei tempi di ritenzione. I composti acidi (per esempio, i barbiturici) sono soggetti a una ripartizione non uniforme nella fase a causa delle forti interazioni tra i gruppi N-H debolmente acidi e i silanoli sulla superficie della colonna GC. Altre droghe possono avere gruppi funzionali basici (per esempio, le ammine) e formare legami a idrogeno con la superficie, ritardando nuovamente la ripartizione all’esterno della fase della colonna, oppure, talvolta, venendo completamente adsorbite. Prevenendo le interazioni con i silanoli superficiali, i laboratori che analizzano sostanze sequestrate possono ottenere prestazioni migliori per i composti più problematici su un’ampia gamma di funzionalità.

Per ridurre al minimo l’impatto dei silanoli, Restek ha sviluppato una deattivazione TriMax di nuova generazione applicata a tutte le colonne della famiglia RMX. Questo trattamento rivoluzionario crea una superficie robusta e altamente inerte, che migliora la forma dei picchi per un’ampia gamma di classi di droghe. Inoltre, gli analisti possono essere certi delle prestazioni della colonna, perché ogni singola colonna viene sottoposta a controllo qualità (QC) con composti acidi, basici e neutri, per garantire l’efficacia della deattivazione e il controllo del processo. La polarità 5sil plug-in, l’elevata stabilità termica e la massima inerzia superficiale rendono le colonne RMX-5Sil MS la soluzione ideale per migliorare l’identificazione delle droghe sequestrate (Figura 1). Inoltre, come mostrato in Figura 2, la colonna RMX-5Sil MS supera la colonna premium di un concorrente nel confronto della forma dei picchi per diversi analiti basici problematici (doxilamina, ciclobenzaprina, codeina) e per un analita debolmente acido (alprazolam). A parità di condizioni strumentali, si osserva un miglioramento nella forma dei picchi attribuibile unicamente alla massima inerzia della superficie della colonna RMX-5Sil MS, che minimizza le interazioni secondarie degli analiti con i silanoli, che diversamente potrebbero provocare uno scodamento dei picchi e una scarsa simmetria.

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Figure 1: Le colonne RMX-5Sil MS forniscono risultati cromatografici eccellenti per 34 droghe d’abuso analizzate mediante GC-MS in meno di 21 minuti.
Acid, Base, and Neutral Drugs and Metabolites on RMX-5Sil MS

GC_CF1185

Peaks

PeakstR (min)Conc.
(µg/mL)
1.Propofol2.5325
2.Benzocaine4.7325
3.Butabarbital6.2525
4.Butalbital6.3325
5.Phenacetin6.5225
6.Cotinine6.6125
7.Amobarbital7.1725
8.Pentobarbital7.625
9.Secobarbital8.5425
10.Norketamine9.0625
11.Prilocaine9.3325
PeakstR (min)Conc.
(µg/mL)
12.Ketamine9.7125
13.Diphenhydramine10.0225
14.Phencyclidine (PCP)10.5425
15.Doxylamine10.9725
16.Tramadol11.725
17.Phenobarbital12.1225
18.Chlorpheniramine12.9225
19.Procaine13.3925
20.Venlafaxine14.6525
21.Brompheniramine15.0225
22.Methadone15.6425
PeakstR (min)Conc.
(µg/mL)
23.Dextromethorphan15.6925
24.Amitriptyline16.7025
25.Cocaine16.8225
26.Imipramine17.0325
27.Tetracaine17.1725
28.Cyclobenzaprine17.2425
29.Sertraline18.1625
30.Codeine18.2925
31.6-Acetylmorphine18.9625
32.Heroin19.3825
33.Zolpidem19.9725
34.Alprazolam20.5325

Conditions

ColumnRMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323)
Standard/Sample
Diluent:Ethyl acetate
Conc.:25 ppm
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:Topaz 4 mm single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:250 °C
Split Vent Flow Rate:25 mL/min
Oven
Oven Temp.:150 °C (hold 1.0 min) to 210 °C at 4 °C/min to 320 °C at 30 °C/min (hold 2.0 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:2.0 mL/min
Linear Velocity:54 cm/sec @ 150 °C
DetectorMS
Mode:Scan
Scan Program:
GroupStart Time
(min)
Scan Range
(amu)
Scan Rate
(scans/sec)
11.040-5001562
Transfer Line Temp.:280 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Temp.:230 °C
Electron Energy:70 eV
Tune Type:PFTBA
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890A GC & 5975C MSD
Sample PreparationIndividual standards (100 ppm) were combined into a final 25 ppm solution in ethyl acetate.
Figure 2: Le colonne RMX-5Sil MS altamente inerti migliorano la forma dei picchi per droghe acide e basiche difficili da analizzare, consentendo una maggiore affidabilità nell’identificazione.
Comparison of Seized Drugs on RMX-5Sil MS and a Premium Competitor Column (Zooms)

GC_CF1186

Peaks

PeaksConc.
(µg/mL)
tR (min) for RMX-5Sil MStR (min) for Premium Competitor Column
1.Doxylamine2510.9711.54
2.Cyclobenzaprine2517.2417.54
3.Codeine2518.2918.53
4.Alprazolam2520.5320.83

Conditions

ColumnSee notes for names, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm
Standard/Sample
Diluent:Ethyl acetate
Conc.:25 ppm
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:Topaz 4 mm single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:250 °C
Split Vent Flow Rate:25 mL/min
Oven
Oven Temp.:150 °C (hold 1.0 min) to 210 °C at 4 °C/min to 320 °C at 30 °C/min (hold 2.0 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:2.0 mL/min
Linear Velocity:54 cm/sec @ 150 °C
DetectorMS
Mode:Scan
Scan Program:
GroupStart Time
(min)
Scan Range
(amu)
Scan Rate
(scans/sec)
11.040-5001562
Transfer Line Temp.:280 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Temp.:230 °C
Electron Energy:70 eV
Tune Type:PFTBA
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890A GC & 5975C MSD
Sample PreparationIndividual standards (100 ppm) were combined into a final 25 ppm in ethyl acetate.
NotesColumns tested: RMX-5Sil MS (cat.# 17323) and a premium competitor column
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Prodotti Menzionati


Colonna Capillare GC RMX-5Sil MS, 30 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm
Topaz Inlet Liner a Cono Singolo, 4,0 mm x 6,5 x 78,5 per GC Agilent, con Lana di Quarzo, Deattivazione Premium, 5 pz.
Leak Detector Elettronico Restek

Authors

  • Corby Hilliard

    Corby Hilliard started his Restek career in the Quality Assurance department where he spent his first seven years as a QA analyst and worked his way up to a senior QA analyst. He then moved on to the Innovations department in 2009 as a GC Solutions Advanced Scientist. His experience is predominately in gas chromatography (GC) using various detectors and mass spectrometry as well as troubleshooting and method development. His primary work for Restek is generating product application data, using new and existing products in food safety, petrochemical, environmental, and the GC accessories line. He also is involved with quality and R&D as well as new product development.

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  • Erica Pack, PhD
  • Ramkumar Dhandapani
  • Colton Myers
CFFA4918-IT
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