- Una fase stazionaria unica per una corretta ritenzione cromatografica di PFAS piccoli, polari a catena ultra-corta e di PFAS a catena corta e a catena lunga.
- Un metodo LC-MS/MS isocratico facile e veloce che permette un’elevata produttività nell’analisi dei PFAS.
- Una prestazione costante della colonna garantisce risultati accurati.
Gli attuali metodi LC-MS/MS per l’analisi di sostanze per- e polifluoroalchiliche (PFAS) sono centrati sui composti a catena corta (C4-C6), a catena lunga (C8 e oltre) e alternativi o di sostituzione, e non includono i composti a catena ultra-corta ora maggiormente diffusi (C2 e C3). I PFAS a catena ultra-corta stanno acquisendo sempre maggiore importanza perché sono spesso presenti nelle acque ambientali (per es., pioggia, fiumi e acque sotterranee) e si è riscontrato che compongono almeno il 40% dei PFAS totali nei campioni d’acqua. I PFAS a catena ultra-corta comprendono l’acido trifluoroacetico (TFA), che è il più abbondante e al contempo uno dei più difficili da analizzare, l’acido perfluoropropionico (PFPrA), l’acido perfluoroetansolfonico (PFEtS) e l’acido perfluoropropansolfonico (PFPrS). Per un programma di monitoraggio dell’acqua è di fondamentale importanza la completezza dei metodi di analisi dei PFAS, che devono garantire risultati affidabili per i composti a catena ultracorta (TFA incluso) e per i PFAS alternativi e tradizionali.
L’aspetto critico dell’analisi del TFA è la ritenzione limitata e/o la scarsa resa cromatografica sulle colonne a fase inversa e HILIC. Altre colonne che enfatizzano forti meccanismi di scambio ionico, invece, presentano il problema opposto, ovvero troppa ritenzione e forme del picco di bassa qualità. Invece, il TFA può essere trattenuto e analizzato in maniera affidabile sulle colonne Raptor Polar X grazie alla presenza di un unico ligando ibrido che combina i meccanismi di ritenzione HILIC e a scambio ionico. Come qui illustrato, è stato delineato un metodo LC-MS/MS facile e veloce per l’analisi completa dei PFAS, compresi C2, C3, C4, C6, C8 e i PFAS alternativi. È possibile includere anche i PFAS a catena più lunga. Questo metodo può essere applicato all’analisi dell’acqua sia potabile che non potabile e offre un set-up ideale, garantendo un’elevata produttività ai laboratori interessati ad aggiungere composti a catena ultra-corta a un’analisi dei PFAS esistente.
LC_EV0569
Peaks
| Peaks | tR (min) | Conc. (ng/L) | Precursor Ion | Product Ion | |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | 11-Chloroeicosafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (11CL-PF3OUdS) | 1.25 | 400 | 630.78 | 450.80 |
| 2. | 9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (9Cl-PF3ONS) | 1.34 | 400 | 530.78 | 350.85 |
| 3. | Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS) | 1.38 | 400 | 498.84 | 79.97 |
| 4. | Perfluorohexanesulfonic acid (PFHxS) | 1.49 | 400 | 398.90 | 79.97 |
| 5. | Perfluorobutanesulfonic acid (PFBS) | 1.64 | 400 | 298.97 | 79.97 |
| 6. | Perfluoropropanesulfonic acid (PFPrS) | 1.73 | 400 | 248.97 | 79.98 |
| 7. | Perfluoroethanesulfonic acid (PFEtS) | 1.86 | 400 | 198.98 | 79.92 |
| Peaks | tR (min) | Conc. (ng/L) | Precursor Ion | Product Ion | |
|---|---|---|---|---|---|
| 8. | Hexafluoropropylene oxide dimer acid (HFPO-DA) | 2.06 | 400 | 284.97 | 168.92 |
| 9. | Perfluorooctanoic acid (PFOA) | 2.11 | 400 | 412.90 | 368.91 |
| 10. | Ammonium 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoate (ADONA) | 2.15 | 400 | 376.90 | 250.93 |
| 11. | Perfluorohexanoic acid (PFHxA) | 2.36 | 400 | 312.97 | 268.90 |
| 12. | Perfluorobutanoic acid (PFBA) | 2.76 | 400 | 212.97 | 168.97 |
| 13. | Perfluoropropionic acid (PFPrA) | 3.06 | 400 | 163.03 | 119.01 |
| 14. | Trifluoroacetic acid (TFA) | 3.77 | 400 | 113.03 | 69.01 |
Conditions
| Column | Raptor Polar X (cat.# 9311A52) | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Dimensions: | 50 mm x 2.1 mm ID | ||||||||||||
| Particle Size: | 2.7 µm | ||||||||||||
| Temp.: | 40 °C | ||||||||||||
| Standard/Sample | |||||||||||||
| Diluent: | 50:50 Water:methanol | ||||||||||||
| Conc.: | 400 ng/L | ||||||||||||
| Inj. Vol.: | 10 µL | ||||||||||||
| Mobile Phase | |||||||||||||
| A: | Water, 10 mM ammonium formate, 0.05% formic acid | ||||||||||||
| B: | 60:40 Acetonitrile:methanol, 0.05% formic acid | ||||||||||||
|
| Detector | MS/MS |
|---|---|
| Ion Mode: | ESI- |
| Mode: | MRM |
| Instrument | UHPLC |
| Notes | To achieve more stable and robust performance with Polar X columns, the recommended LC conditions have changed from those that were used here. The new recommended conditions are an aqueous mobile phase (mobile phase A) consisting of 5 mM or 10 mM ammonium formate with 0.1% formic acid in water and an organic mobile phase (mobile phase B) of 100% acetonitrile. Higher ammonium formate concentrations will result in reduced analyte retention. Therefore, laboratories can optimize retention by adjusting both the ammonium formate concentration and the flow rate to best meet their analytical requirements. In addition, it is recommended that labs evaluate different isocratic conditions by varying the amount of mobile phase B between 70% and 85% acetonitrile. This approach can help labs identify the most suitable separation conditions for their specific target analytes and sample matrices of interest. |
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