- Mehr Effizienz und geringere Kosten im Labor durch die Kombination von PAK- und PCB-Analysen in einer GC-MS-Methode
- Die Next-Gen TriMax-Deaktivierung der Säule bietet einen außergewöhnlich inerten Probenflussweg, der scharfe Peaks und reproduzierbare Trennungen gewährleistet.
- Einfach anpassen – Verbindungen hinzufügen, andere Säulendimensionen auswählen oder in Sekundenschnelle optimieren mit dem kostenlosen EZGC-Chromatogram Modeler von Restek.
Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) und polychlorierte Biphenyle (PCB) sind persistente Schadstoffe, die als potenzielle Gefahrstoffe für Umwelt und menschliche Gesundheit genau überwacht werden. Routinetests werden häufig mittels GC-MS durchgeführt, so dass Labore die Produktivität verbessern und die Kosten pro Probe senken können, indem GC-MS-Screening-Methoden für PAK und PCB zusammengelegt werden. Für die gleichzeitige Analyse dieser beiden Schadstoffgruppen werden häufig XLB-Säulen verwendet, um PCB 28/31 zu trennen. Das geht jedoch auf Kosten der PAK-Trennungen, die darunter leiden. Eine 5er-Säule bietet eine andere Selektivität, was sie zu einer geeigneten Phase für die Methodenkonsolidierung macht. Die hier vorgestellte schnelle GC-MS-Methode für PAKs und PCBs kann Laboren helfen, effizienter zu arbeiten und verspricht hervorragende Ergebnisse für die gleichzeitige Analyse beider Schadstoffklassen.
Diese Methode wurde auf einer RMX-5Sil MS-Säule entwickelt, da es die 5Sil-Selektivität mit einer TriMax-Deaktivierung der nächsten Generation kombiniert und so einen hochgradig inerten Probenflussweg schafft. Abbildung 1 zeigt, dass die PAKs und PCBs in einem schnellen <20-minütigen Lauf hervorragende Peakformen und Trennungen aufwiesen. Während beispielsweise Benz[a]anthracen; Chrysen; und PCB 180 normalerweise als Triplett eluieren, wurde auf der RMX-5Sil MS-Säule eine Basislinien-Trennung (≥1,5) erreicht. Um zu beurteilen, wie reproduzierbar die Säulenleistung für die wichtigsten Parameter war, wurden 100 Injektionen bei 1 ng auf der Säule durchgeführt. Die Ergebnisse waren extrem stabil mit Tailing %RSD im Bereich von 3,9-6,6 % und Retentionszeit %RSD im Bereich von 0,01-0,02 %. Auch wenn diese Analyse keinen vollständigen Überblick über alle relevanten PAKs und PCBs bietet, kann sie mit der kostenlosen ProEZGC Chromatogram Modeler Software von Restek an benutzerspezifische Verbindungslisten angepasst werden – inklusive verschiedener Säulendimensionen.
GC_GN1252
Peaks
| Peaks | tR (min) | Conc. (µg/mL) | |
|---|---|---|---|
| 1. | Naphthalene | 4.854 | 1 |
| 2. | 2-Methylnapthalene | 5.408 | 1 |
| 3. | Acenaphthylene | 6.134 | 1 |
| 4. | Acenaphthene | 6.277 | 1 |
| 5. | Fluorene | 6.700 | 1 |
| 6. | Phenanthrene | 7.481 | 1 |
| 7. | Anthracene | 7.524 | 1 |
| 8. | PCB 28 | 7.764 | 1 |
| 9. | PCB 52 | 7.993 | 1 |
| 10. | Fluoranthene | 8.461 | 1 |
| 11. | PCB 101 | 8.564 | 1 |
| 12. | Pyrene | 8.644 | 1 |
| Peaks | tR (min) | Conc. (µg/mL) | |
|---|---|---|---|
| 13. | PCB 118 | 8.976 | 1 |
| 14. | PCB 153 | 9.113 | 1 |
| 15. | PCB 138 | 9.290 | 1 |
| 16. | Benz[a]anthracene | 9.654 | 1 |
| 17. | Chrysene | 9.685 | 1 |
| 18. | PCB 180 | 9.725 | 1 |
| 19. | Benzo[b]fluoranthene | 10.548 | 1 |
| 20. | Benzo[k]fluoranthene | 10.559 | 1 |
| 21. | Benzo[a]pyrene | 10.806 | 1 |
| 22. | Dibenz[a,h]anthracene | 11.658 | 1 |
| 23. | Indeno[1,2,3-cd]pyrene | 11.658 | 1 |
| 24. | Benzo[g,h,i]perylene | 11.846 | 1 |
Conditions
| Column | RMX-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 17323) |
|---|---|
| Standard/Sample | |
| 2-Methylnaphthalene (cat.# 31285) | |
| SV calibration mix #5 (cat.# 31011) | |
| PCB congener mix #2 (cat.# 32294) | |
| Diluent: | Methylene chloride |
| Conc.: | 1 µg/mL |
| Injection | |
| Inj. Vol.: | 1 µL splitless (hold 1.26 min) |
| Liner: | Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner w/wool (cat.# 23303) |
| Inj. Temp.: | 250 °C |
| Purge Flow: | 3 mL/min |
| Oven | |
| Oven Temp.: | 40 °C (hold 1 min) to 120 °C at 30 °C/min to 350 °C at 20 °C/min (hold 2 min) |
| Carrier Gas | He, constant flow |
| Flow Rate: | 1.2 mL/min |
| Linear Velocity: | 39.7 cm/sec |
| Detector | MS | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mode: | Scan | ||||||||
| Scan Program: | |||||||||
| |||||||||
| Transfer Line Temp.: | 280 °C | ||||||||
| Analyzer Type: | Quadrupole | ||||||||
| Source Temp.: | 330 °C | ||||||||
| Quad Temp.: | 180 °C | ||||||||
| Solvent Delay Time: | 3 min | ||||||||
| Tune Type: | PFTBA | ||||||||
| Ionization Mode: | EI | ||||||||
| Instrument | Agilent 7890B GC & 5977B MSD | ||||||||
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